烷基酚聚氧乙烯醚不同前處理方法比較

田 姝 李 海 徐建云（江蘇省紡織產品質量監督檢驗研究院，江蘇南京 210007）

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烷基酚聚氧乙烯醚不同前處理方法比較

田 姝 李 海 徐建云
（江蘇省紡織產品質量監督檢驗研究院，江蘇南京 210007）

摘 要本文對超聲提取法提取紡織品中NPEO的條件進行了研究，通過LC-MS/MS,HPLC法測定NPEO含量。實驗表明：采用合適的溫度和時間進行超聲提取，完全可以達到國標推薦的索氏提取對NPEO的提取效果，在NPEO的檢測中可以用簡便的超聲萃取代替繁瑣的索氏提取。

關鍵詞超聲萃取；烷基酚聚氧乙烯醚；紡織品

Comparison of different pretreatment methods of alkyl phenol polyoxyethylene ether

TIAN Shu LI Hai XU Jian-yun
（Jiangsu Textle Products Quality Supersion and Inspection Insttute, Jiangsu Nanjing 210007,China）

Abstract In this paper, the conditions of NPEO were studied by ultrasonic extraction. The content of NPEO was determined by LC-MS/MS and HPLC. The results showed that the extraction effect of NPEO was achieved by using appropriate temperature and time, and the extraction of NPEO was achieved by simple ultrasonic extraction.

Key words altrasonic extraction； alkyl phenol polyoxyethylene ether； textiles

烷基酚聚氧乙烯醚（NPEO）自1940年被合成并使用以后，廣泛應用于家用洗滌劑生產，但是NPEO代謝物具有類激素性質，可以和雌激素受體結合，擾亂生物體內分泌系統的環境荷爾蒙作用。在環境中的水平已經達到了擾亂野生生物內分泌系統的邊界濃度，社會各界都很關注其對環境和人類健康的影響。《GB/ T23322-2009 紡織品 表面活性劑的測定 烷基酚聚氧乙烯醚》規定了紡織品中NPEO含量的測定方法[1]，其樣品前處理是按照索氏提取法進行，但是該法所需的時間較長，操作繁瑣。超聲提取法是近年來紡織品安全性能測試過程中應用較多的一種樣品前處理方法，具有提取效率高，處理時間短，操作簡便等優點[2]。為了進一步改進現行的NPEO提取方法，本文對索氏提取法和超聲波提取法進行了比較研究[3]。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

1.1.1 儀器：高效液相色譜儀：Agilent1260（配熒光檢測器）；液相色譜串聯質譜儀:Agilent 1260Infinity-6460 Triple Quad LC/MS；索氏提取裝置體積100ml；旋轉蒸發儀（布奇）,KQ500E數控超聲波震蕩器, 制水機（密利普）。

1.1.2 試劑與樣品：樣品為陽性樣品，APEOs標準物質（Dr.Ehernstorfer公司），甲醇（美國天地公司，農殘級）,乙腈（美國天地公司，農殘級），本文試驗試劑除特別說明外，均為色譜純。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品制備及處理取樣

代表性樣品，剪成約5mm×5mm的碎片，混勻,稱取1g試樣（精確至0.01g）。

1.2.2 索氏提取

置于索氏提取裝置中加入150ml甲醇到接收瓶中，抽提3h,每秒流速1-2滴。用旋轉蒸發器將提取液濃縮至干，準確加入2.0ml甲醇溶解殘渣。用0.45um濾膜將試液過濾至樣品瓶中，供儀器分析用。

1.2.3 超聲提取

將樣品加入具塞硬質玻璃管中，置于超聲提取器中，加20ml甲醇萃取，萃取液用0.45um濾膜將試液過濾至樣品瓶中，供儀器分析用。

1.2.4 色譜參數：

色譜柱：AgilentXDB-C18，5.0um,4.6mm×250mm；

色譜柱溫度：35℃；

流動相：甲醇-水-乙腈（81-13-6體積比）；

熒光檢測器激發波長230nm；

發射波長296nm；

流速：0.6ml/min

進樣量：5ul；

離子源：電噴霧離子源；

掃描極性：采用正離子掃描；

掃描方式：多反應監測（MRM）。

梯度洗脫如下表：

時間/min　水/%　甲醇/% 0.00　0.0　100.0 8.00　5.0　95.0 11.00　5.0　95.0 11.00　60.0　40.0

2 結果與討論

2.1 超聲次數的選擇

取1.2.3超聲一次后的殘渣，加入20ml甲醇繼續超聲1h,過濾，高效液相色譜測試濾液結果如表1，結果表明超聲提取一次便可提取約90%的NPEO含量。

表1　超聲次數對結果影響

2.2 超聲時間的選擇

取樣品按3.2.4項下方法處理，自加入20ml甲醇起，分別超聲10min, ,30min,45min,60min，如圖1。

2.3 超聲溫度的選擇

取樣品按1.2.3的方法處理，自加入20ml甲醇起，分別選擇超聲溫度為25℃、30℃、35℃、40℃。

隨著溫度的增加NPEO的提取率升高，到40℃以上影響不再明顯，考慮到人體穿著溫度故選擇40℃為佳。

2.4 兩種前處理方法結果比較

準確稱取毛呢紡織品布樣10份，按兩種樣品處理方法處理。然后在確定的儀器操作參數條件下檢測，毛呢紡織品布樣中NPEO總量的測定結果見表2。由表2所得，索氏提取、超聲提取法獲得的RSD值如下表，表明此兩種方法精密度好，能滿足日常檢測要求。與國標方法進行比較，結果表明超聲60min提取NPEO量與國標規定的索氏提取3h結果相當。

表2　兩種方法提取純化提取紡織品中NPEO含量結果比較

3 結論

比較了不同超聲時間，不同超聲溫度對紡織品中NPEO測試結果的影響，將超聲波提取與國標規定的索氏提取法進行比較，通過高效液相色譜儀測定其含量，實驗結果表明：超聲波40℃提取1h與國標規定的索氏提取法獲得的結果相當，可以用于紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚的檢測。

參考文獻：

[1] GB/T23322-2009 紡織品 表面活性劑的測定 烷基酚聚氧乙烯醚.[S].

[2] 張金虎，林 荊，陳志濤，鄭麟毅，呂問賢，蘇建峰.兩種前處理方法應用于氣相色譜-質譜聯用測定水產品中三氯殺螨醇殘留量.分析科學學報[J].2010,26（6）.

[3] 呂愛麗，王晶磊，馮國輝等. 紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚檢測方法的研究[J].毛紡科技[J].2013 （10）: 53-55.

作者簡介：田 姝:2008年畢業于南京曉莊學院化學分析技術專業，一直從事紡織品安全性能的檢驗技術研究、測試站工作。

文獻標識碼：B

中圖分類號：TS197

投稿日期：2015-12-12