鼻炎靈片的薄層色譜研究

龍金媛 盧小玲

鼻炎靈片是由蒼耳子、辛荑、薄荷腦、白芷、細(xì)辛、黃芩、川貝母等組成的中成藥。具透竅消腫、祛風(fēng)退熱之功效，臨床用于治療慢性鼻竇炎、鼻炎及鼻塞頭痛、濁涕臭氣，嗅覺(jué)失靈等。該藥品收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第二冊(cè)》，原標(biāo)準(zhǔn)中僅有顯微鑒別、化學(xué)鑒別反應(yīng)及制劑通則項(xiàng)下檢測(cè)內(nèi)容，專屬性不強(qiáng)，難以控制該藥品質(zhì)量。為了保證藥品質(zhì)量，確保療效，參照有關(guān)文獻(xiàn)［1，2］，對(duì)其質(zhì)量控制方法進(jìn)行了研究，現(xiàn)將其定性鑒別方法報(bào)告如下。

1 儀器、藥品及試劑

紫外光燈(上海顧村電光儀器廠);定量點(diǎn)樣毛細(xì)管(上海東名玻璃儀器有限公司);硅膠G(青島海浪硅膠干燥劑廠);硅膠H(青島海浪硅膠干燥劑廠);蒼耳子對(duì)照藥材(121168-200604)、木蘭脂素對(duì)照品(110882-200504)、薄荷腦對(duì)照品(110728-200005)、歐前胡素對(duì)照品(0826-9502)、異歐前胡素對(duì)照品(110827-200407)等均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所，鼻炎靈片(昆明中藥廠有限公司，批號(hào):070103)，所用試劑均為分析純。

2 實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果

2.1 蒼耳子的TLC取本品6片，除去糖衣，研細(xì)，加甲醇25 ml超聲處理30 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? ml使溶解作為供試品溶液;取蒼耳子對(duì)照藥材1.0 g同法制成對(duì)照藥材溶液;另取按相同制備工藝制成的缺蒼耳子的陰性樣品再同法制成陰性樣品溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置氨氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。而缺蒼耳子的陰性樣品色譜在相應(yīng)位置上未顯相同顏色的主斑點(diǎn)。見(jiàn)圖1。

2.2 辛荑的TLC取本品7片，除去糖衣，研細(xì)，加三氯甲烷

20 ml超聲處理30 min，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)尤燃淄? ml使溶解作為供試品溶液;取木蘭脂素對(duì)照品加甲醇制成每Iml含Img的溶液作為對(duì)照品溶液;另取按相同制備工藝制成的缺辛荑的陰性樣品再同法制成陰性樣品溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以三氯甲烷-乙醚(5∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，90℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點(diǎn);而缺辛荑的陰性樣品色譜在相應(yīng)位置上未顯相同的紫紅色斑點(diǎn)。見(jiàn)圖2。

2.3 薄荷腦的TLC取本品3片，除去糖衣，研細(xì)，加石油醚(60℃ ～90℃)25 ml，密塞，時(shí)時(shí)振搖，浸漬過(guò)夜，濾過(guò)，濾液揮干至1 ml作為供試品溶液;取薄荷腦對(duì)照品加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液作為對(duì)照品溶液;另取按相同制備工藝制成的缺薄荷腦的陰性樣品再同法制成陰性樣品溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷一乙酸乙酯(17:3)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茴香醛試液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn);而缺薄荷腦的陰性樣品色譜在相應(yīng)位置上未顯相同顏色的斑點(diǎn)。見(jiàn)圖3。

2.4 白芷的TLC取本品6片，除去糖衣，研細(xì)，加乙醚25 ml，浸泡過(guò)夜，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴? ml使溶解作為供試品溶液。取異歐前胡素對(duì)照品、歐前胡素對(duì)照品加醋酸乙酯1 ml使溶解作為對(duì)照品溶液。另取按相同制備工藝制成的缺白芷的陰性樣品再同法制成陰性樣品溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30℃ ～60℃)一醋酸乙酯(85∶15)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下，供試品色譜中，在與對(duì)照品包譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);而缺白芷的陰性樣品色譜在相應(yīng)位置上未顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。見(jiàn)圖4。

圖1 1-蒼耳子對(duì)照藥材 2 -樣品 3 -缺蒼耳子陰性樣品圖2 1-木蘭脂素對(duì)照品 2 -樣品 3 -缺辛夷陰性樣品圖3 1-薄荷腦對(duì)照品 2 -樣品 3 -缺薄荷腦陰性樣品圖4 1-歐前胡素對(duì)照品 2 -異歐前胡素對(duì)照品 3 -樣品 4 -缺白芷陰性樣品

3 討論

3.1 該藥品所含藥味多，成分復(fù)雜，原標(biāo)準(zhǔn)中僅有顯微鑒別、化學(xué)反應(yīng)鑒別法，專屬性較差。本文通過(guò)層析條件如吸附劑、展開(kāi)劑、顯色方法的選擇，同時(shí)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，對(duì)樣品溶液進(jìn)行有效的前處理，可有效去除大部分雜質(zhì)，避免了雜質(zhì)成分的干擾，薄層色譜中各成分分離好，有效成分斑點(diǎn)清晰，得到了專屬性較強(qiáng)的定性鑒別方法。

3.2 方法學(xué)研究表明:該法操作簡(jiǎn)便、快速，靈敏度高，重現(xiàn)性好，可作為該產(chǎn)品的定性鑒別方法。

3.3 為進(jìn)一步提高、完善該藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，確保藥品質(zhì)量穩(wěn)定可控，尚需開(kāi)展定量測(cè)定的方法學(xué)研究工作，建立有效成分的定量測(cè)定方法。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì)，中國(guó)藥典一都．化學(xué)工業(yè)出版社，2005，565．

［2］刺潮紅，王玉璽，房克慧，等．中藥材薄層色譜鑒別．天津科學(xué)技術(shù)出版社，1989:139．