第10屆大學生化學實驗邀請賽總結(二)

宋思誠

(北京大學化學與分子工程學院，北京100871)

第10屆大學生化學實驗邀請賽總結(二)

宋思誠

(北京大學化學與分子工程學院，北京100871)

在為期兩天的比賽中，分別進行了實驗理論筆試以及實驗考試，給我的收獲特別的大，也讓我看到了南京大學及其他學校的科研實力，還有很多值得我們學習的地方。

在準備本次實驗邀請賽的過程中，我們重點對普通化學、分析化學、有機化學、物理化學的實驗進行了復習以及深化理解，筆試中的理論知識大多來自于理論課堂，也更加說明了在實驗中將理論知識與實驗技巧相結合的重要性。化學是一門以實驗為基礎的學科，實驗結果的好壞直接決定了你在科研中取得的成果，所以良好的實驗技巧是必不可少的一項技能。

第一天的筆試考試中，不同于常規的化學理論知識，實驗的筆試考試基本與實驗相關，涉及到一些基礎實驗中的操作、設計等細節問題，以及與實驗原理相關的一些知識。想要做好一個實驗，需要有良好的知識儲備，不僅要知道這個實驗怎么做，更應該知道這個實驗在做什么，為什么要這樣做，只有預先了解了這些相關的知識，才能在實際操作中處理好可能遇到的一些問題以及知道如何操作會導致你的實驗結果的好壞。所以，筆試考試是實驗考試的基礎。

第二天的實驗考試，我抽中了有機化學實驗——Pd(PPh3)4催化苯硼酸與溴代芳烴的Suzuki偶聯反應，溶劑為水與甲苯(體積比為1:5)，需要我們進行一個110°C油浴恒溫的無氧回流操作來合成，粗產物經過萃取分液后，用柱層析的方法分離得到最終純凈的產品，最后用核磁共振譜來檢驗產物的純度以及用熔點儀測出其熔點。整個實驗過程中，沒有出現很大的操作失誤導致產品的收率或純度不好，但在一些小細節的處理上仍然有更可取的方法。比如：

(1)反應要求恒溫110°C，在實驗操作過程中，實驗儀器出現了一些問題，導致無法控溫在110°C，溫度時高時低，導致最后TLC監測反應進程時仍有少量的原料沒有反應完。

(2)該實驗以甲苯為溶劑，在回流結束后轉移到分液漏斗的過程中，應該加入少量甲苯來洗滌無法轉移的剩余物，但我采用了水洗的方式，因為產物在水里是不溶解的，所以用水洗起不到什么效果。

(3)在進入實驗室后，應該仔細地檢查核對所有的儀器以及設備，再根據實驗步驟來判斷這些儀器會用在哪些地方，以便于在實驗過程中能更快捷地找到所需的儀器。而不是急急忙忙地就開始加料做實驗，最終導致有些物品沒有用到，肯定會產生一些影響實驗的錯誤操作。

(4)合理安排實驗時間。因為有機實驗回流的時間很長，所以在這段時間內應該做好后面步驟的所有準備工作，以便于節約后面的操作時間。在實驗中的統籌兼顧對于以后科研上的時間節省會有很大的幫助，讓你有更多的時間進行更多的探究。

(5)實驗前做好對反應副產物、產物的思考，知道在反應中哪些操作會導致副產物的產生，應當盡量避免這些操作的出現，實在避免不了的時候應該考慮怎樣盡量減少產物的損失，這些都直接影響到最后的實驗結果。

(6)注意基礎實驗中缺少的實驗技能。在本科的四大基礎實驗中，對于有機化學實驗而言，本次考試涉及到一些并非常規的技能，比如利用三通閥來實現充換氣后的氮氣保護，還有快速柱層析的基本操作。這些操作需要在基礎實驗中進行更多的加強。

本次實驗結束后，在與監考老師的交流中發現，目前大學生在實驗操作上還存在較大的問題，所以在今后的本科基礎實驗中，應該更加注重基礎操作的訓練，培養嚴謹的實驗作風和嫻熟的實驗技巧，這些在以后的科研中都是必不可少的基本素質，嚴格的實驗要求直接決定了在科研領域取得的成就。同時，我認為理論指導與實際操作相結合將會更加保障實驗過程中的安全，并獲得預期的實驗結果。

10.3866/PKU.DXHX201609038

www.dxhx.pku.edu.cn