氯化鉀質量對復分解法生產光波級硝酸鉀化學強化玻璃的影響分析

閆建華，段正康，章澤成，謝　帆，李　晟，張　濤

(1.湘潭大學化工學院，湘潭　411105；2.湖南丹化農資有限公司，湘潭　411134)

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氯化鉀質量對復分解法生產光波級硝酸鉀化學強化玻璃的影響分析

閆建華1，段正康1，章澤成2，謝帆1，李晟1，張濤1

(1.湘潭大學化工學院，湘潭411105；2.湖南丹化農資有限公司，湘潭411134)

玻璃化學強化過程中，KNO3熔鹽的活性對離子交換反應起著關鍵的作用，高品質的光波級KNO3是玻璃強化的現實需要。氯化鉀與硝酸銨復分解法生產光波級硝酸鉀技術中，氯化鉀質量對生產工藝及硝酸鉀的品質有著重要的影響。根據文獻資料，結合實驗室研究與生產實踐，從氯化鉀的無機鹽雜質含量、有機雜質、晶態以及粒度大小等方面，系統地探討了氯化鉀質量對復分解法生產光波級硝酸鉀工藝及產品的影響，并提出了提高光波級硝酸鉀品質的可行性方法。可為合理選擇原料氯化鉀應用于光波級硝酸鉀生產提供一定的指導作用，對進一步提升硝酸鉀品質及離子交換質量具有一定的理論和現實意義。

氯化鉀；質量；復分解法；硝酸鉀；化學強化玻璃

1　引　言

玻璃化學強化工藝，由于其內在的工藝特征，又稱之為離子交換工藝，是目前薄玻璃及異性玻璃最常用的化學增強工藝[1]。玻璃離子交換工藝的首次提出最早可追溯到1962年，Kistler[2]以硅酸鹽玻璃為原料進行的K+與Na+交換的研究。經過幾十年的快速發展，國內外的科研與技術工作者已經逐漸掌握了化學強化技術[3,4]。

隨著玻璃化學強化技術的提升及高端玻璃制備產業的迅速崛起，國內外市場對玻璃專用硝酸鉀的需求提出了更高的要求，尤其在硝酸鉀的質量方面。一直以來，KNO3鹽浴的活性及使用壽命是企業家關注的問題之一，高品質的KNO3是提高離子交換反應活性、提升玻璃強化質量及延長熔鹽使用壽命的前提與保障。

長期以來，我國硝酸鉀生產主要以氯化鉀-硝酸鈉轉化法、離子交換法、氯化鉀-硝酸銨復分解循環法三種方法為主[5-7]。近年來，氯化鉀-硝酸銨復分解循環法因同時具備蒸發能耗低、原料利用率高、基本無環境污染及工藝設備簡單等優點而備受企業家的青睞[8-10]。氯化鉀和硝酸銨復分解制備硝酸鉀的生產工藝在工業上又被稱之為Auby法[11]，其工藝原理是基于由氯化鉀、硝酸銨、硝酸鉀和氯化銨組成的四元相圖，通過選擇合理的操作條件依次完成硝酸鉀與氯化銨的結晶與分離[12,13]。

目前，我國光波級硝酸鉀生產過程中仍存在氯化鉀原料選擇盲目、產品除雜工序復雜、硝酸鉀純度有待提升等系列弊端。在我國光波級硝酸鉀生產技術尚未成熟、產品品質不能完全滿足市場需求的嚴峻形勢下，如何合理選擇不同質量的生產原料，盡可能的提升規模化生產的產量及產品品質，以滿足日益增長的玻璃專用硝酸鉀產品的市場需要，是目前國內光波級硝酸鉀生產的現實需要。

因此，根據不同質量氯化鉀的差異，基于實驗室探究及生產實踐，系統性地探討氯化鉀質量對復分解法生產光波級硝酸鉀的工藝及產品質量的影響顯得尤為必要。一方面，根據生產工藝及產品質量要求的不同，對光波級硝酸鉀生產過程中如何合理選擇原料氯化鉀具有一定的指導作用；另一方面，基于原料氯化鉀質量的不同，從生產源頭出發，為企業工藝優化提供了可行性的理論參考，避免了盲目的工藝改造的現象，為節能減耗、提升硝酸鉀品質及進一步強化離子交換質量具有重要的現實意義。

2　KCl質量對光波級KNO3生產的影響

氯化鉀作為復分解法生產硝酸鉀的主要原料之一，氯化鉀的質量對硝酸鉀的品質起著決定性的影響。硝酸鉀規模化工業生產發現，不同生產企業不同品牌的氯化鉀質量存在很大的差異，主要體現在純度、晶態及粒度等諸多方面，這些方面的差異正是制約我國復分解生產工藝進一步發展及KNO3品質提升的諸多因素之一。

2.1無機鹽雜質

從化學工程的角度講，原料氯化鉀中無機鹽雜質的含量與提鉀工藝的選擇及富鉀礦礦物組成密切相關[14]，國內外富鉀礦主要為含KCl、NaCl、MgCl2及少量CaCl2的鉀石鹽或光鹵石。在氯化鉀提取中，勢必會引起Na+、Mg2+及Ca2+等雜質對氯化鉀質量的影響，其中Ca2+大多以結晶CaSO4的形式存在[15]。在反應與分離過程中，NaCl、MgCl2及CaSO4等雜質都將會通過結晶的形式進入硝酸鉀晶體中，降低了硝酸鉀的品質。

光學玻璃專用硝酸鉀中Na+、Mg2+及Ca2+等雜質離子的積累與富集將通過影響KNO3鹽浴的活性，進而制約著離子交換質量。Eisenman[16]、張向晨等[17,18]通過實驗證實了熔鹽中的Ca2+、Sr2+、Ba2+等雜質離子在積累到一定濃度后將對K+-Na+交換產生阻止效應和抑制效應。數據表明，當熔鹽中相應二價離子的摩爾分數達到0.05%～1% 時，便將對離子交換產生明顯的抑制作用。其中，Ca2+的含量對KNO3熔鹽活性影響最大。劉沈龍等[19]通過向熔鹽中添加不同濃度的Ca2+研究了Ca2+對K+-Na+交換的影響，結果表明當熔鹽中Ca2+摩爾分數增至0.02% 時，離子交換幾乎停止，KNO3熔鹽已經完全失去活性。

硝酸鉀生產時，當反應體系中的Na+積累到一定濃度后，一部分Na+會以NaNO3形式隨KNO3一同結晶而進入粗品硝酸鉀中，剩余部分將在母液中繼續富集。硝酸鉀產品中少量Na+的存在不僅降低了產品純度，還會加速硝酸鉀吸潮而結塊。如果產品硝酸鉀中的雜質Na+不予以去除，離子交換反應時，KNO3熔鹽中的Na+將吸附于熔鹽與玻璃接觸表面，阻塞離子交換通道，進而抑制K+-Na+的交換，當聚集到一定濃度后便會導致KNO3熔鹽完全失活。數據表明，當熔鹽中Na+的摩爾分數為0.5% 時，玻璃化學強化過程便開始受到很大程度上的制約[20]。

MgCl2溶解度變化趨勢基本與產品硝酸鉀一致，這就增大了反應液中MgCl2結晶析出的可能性。長期生產實踐發現，以國產某氯化鉀為原料連續化操作，產品未經任何除鎂工藝處理時，Mg2+的質量含量高達0.2%～0.5%。此外，當硝酸鉀母液中MgCl2增至10 g/L時，母液蒸發槽加熱盤管上面便結上了一層清晰可見的MgCl2鹽層，降低了換熱效果，增加了加熱能耗[21]。

CaSO4為難溶性雜質，在硝酸鉀反應體系中主要以粉末、沉淀形態存在。結晶前，如果不對硝酸鉀反應液予以過濾等操作，雜質CaSO4將直接進入產品硝酸鉀中。一方面，增加了后續精制過程的操作難度；另一方面，導致了粗鉀離心過濾時過濾孔的堵塞，需要定期不斷更換濾布以滿足生產需求，制約了過濾工序的正常運行，降低了生產效率。殘留在KNO3中的Ca2+是制約離子交換反應高效進行的關鍵因素之一，嚴格控制玻璃專用KNO3中Ca2+含量對提升離子交換質量具有實質性的意義。

離子交換反應所用鹽浴的活性及使用壽命，在很大程度上取決于KNO3的純度。然而，復分解法生產玻璃專用硝酸鉀工藝中，原料氯化鉀夾帶的少量NaCl、MgCl2及CaSO4等無機鹽雜質是影響生產工藝及硝酸鉀品質的最重要因素。確保原料氯化鉀中雜質含量最低是維持復分解法循環工藝有條不紊進行的基礎，更是提升光波級硝酸鉀品質以及進一步提升離子交換質量的根本性保障。

2.2有機雜質

氯化鉀中有機雜質主要指由于浮選生產工藝的特殊性，吸附在氯化鉀表面的微量浮選劑。同樣地，部分或大部分浮選劑也會通過反應等過程進入硝酸鉀結晶體系而吸附在產品硝酸鉀表面，溶解過程存在的泡沫將制約著硝酸鉀的應用。在高端玻璃制備過程中，硝酸鉀熔融時出現的泡沫均需要徹底清除，以提升玻璃化學強化質量[22]。

在全球范圍內，以浮選方式生產的氯化鉀占總產量的90%[23]。浮選生產工藝的基本原理，就是根據氯化鉀或者氯化鈉表面特殊的物理化學性質，通過使用不同類型的浮選藥劑而改變氯化鉀或者氯化鈉表面的疏水性，從而完成浮選分離[24,25]。不管是正浮選工藝還是反浮選工藝，均出現了氯化鉀表面對浮選藥劑不同程度的吸附現象[26,27]。

近年來，化鉀工序中多會出現反應液浮有白色泡沫的現象。進一步的分析及文獻研究確定，白色泡沫系氯化鉀表面所帶微量浮選藥劑所致[28]。生產過程中需要人工用鋼砂網將泡沫打撈除掉，不僅增加了勞動力，還會污染環境。如果對泡沫不及時清理，這些泡沫將扮演“隔膜”的角色阻礙著反應液與空氣的熱交換，延長了結晶時間，降低了結晶率。更關鍵地，結晶后，部分泡沫將不同程度的吸附在硝酸鉀表面，降低了強化玻璃的光學性能。

實驗室探究發現，以青海某企業通過熱熔-結晶法生產的氯化鉀制備硝酸鉀時，反應體系不存在泡沫的影響。另外，根據熱熔-結晶法的工藝原理[29,30]基本可以確定，以熱熔-結晶法生產的氯化鉀表面不存在具有起泡效果的有機雜質。

2.3KCl晶態

從氯化鉀種類分析，氯化鉀晶態是影響光波級硝酸鉀晶型的最主要因素，不同晶型的KCl及生產工藝將得到不同晶態的KNO3。不同晶態的KNO3化學結構存在一定的差異，化學結構的特殊性勢必會引起物化性能的不同。研究表明，KNO3晶態是影響強化玻璃熔鹽活性很關鍵的一個因素。

目前已經發現的KNO3有α，β，γ等7種不同的晶態[31,32]，并且伴有正交、三斜等晶系。我們研究發現，不同晶態以及晶系的KNO3用于玻璃強化離子交換源時，會在玻璃中的Na+與熔鹽中的K+定向置換的過程中表現出不同的反應傾向，即反應活性。同時，在熔鹽使用壽命方面，不同晶態KNO3在強化過程中使用周期不同，也就是在相同的離子交換工藝條件下受離子交換污染而引起熔鹽失活的速率存在很大的差異。其中，正交晶系的α-KNO3相對于其它晶態的KNO3具有更高的反應活性及較長的使用壽命[33]。這就引導我們在生產光波級硝酸鉀時，盡量選擇一定晶態的原料KCl，以獲得具有高離子交換活性α-KNO3。

KCl具備多種晶體形態，主要有B1(NaCl-type)、B2(CsCl-type)、B3(Zincblende)及T1(tetragonal structure) 四種[34]，并且這四種晶態可以在不同外界條件下進行轉化[35，36]。特別地，XRD測試分析結果顯示，國內外市場所售工業氯化鉀主要為B1(a=b=c，α=β=γ=90°，Z=4)與B2(a=b=c，α=β=γ=90°，Z=1)兩種不同晶態。在用于復分解反應生產硝酸鉀時，原料KCl形態與產品KNO3形態存在一定的對應關系。連續循環探究發現，常壓下，以B1晶態KCl作為原料制備KNO3時，產品硝酸鉀為單一晶態的α-KNO3；以B2晶態的KCl作為原料時，硝酸鉀為單一晶態的β-KNO3。將B1晶態KCl與B2晶態KCl按照一定比例混合后作為原料，則制備的硝酸鉀為α-KNO3與β-KNO3的混合晶態，且二者的比例與不同晶態KCl的配比幾乎一致。但是，當反應壓力達到0.1GPa時，以B1晶態KCl作為原料制備的KNO3大部分為β晶態，僅有質量含量小于10%的KNO3為α晶態。

所述的KCl晶態與KNO3晶態之間的對應關系，為生產玻璃專用高活性的α-KNO3提供了一定的指導作用。目前，雖已宏觀確定B1晶態及B2晶態KCl與復分解反應后KNO3晶態的關系，但是對于以不常見的B3晶態及T1晶態KCl制備的硝酸鉀所屬晶型尚不能確定，并且反應過程中KCl與KNO3晶型的內在轉換機制尚不清晰，還需進一步的研究。

2.4粒度

氯化鉀粒度的大小是氯化鉀生產過程必須嚴格控制的重要參數之一，也是影響硝酸鉀生產工藝操作的關鍵因素。我國施行的工業級氯化鉀國家標準中未對氯化鉀粒度做明確的要求，而氯化鉀第二生產大國俄羅斯在其施行的國家標準ГОСТ 4568-95中就氯化鉀粒度作了規范性約束。根據約束要求，氯化鉀粒度可以分為I≤0.1 mm，0.1 mm≤I≤0.4 mm及I≥0.4 mm等不同的等級。

氯化鉀粒度直接影響著硝酸鉀的粒度大小。生產實踐發現，在結晶時間及冷卻速度等其它工藝參數均一致的條件下，硝酸鉀的粒度在一定程度上取決于氯化鉀的粒度。具體來講，氯化鉀粒徑小于0.15 mm時，所生產的硝酸鉀顆粒均勻、細膩，平均粒徑在0.2 mm左右；氯化鉀粒度增加至0.4 mm時，所生產的硝酸鉀顆粒較大，平均粒徑大于0.6 mm。硝酸鉀粒度大小不僅關系到硝酸鉀的儲存及運輸，還將影響著其應用。在儲存與吸潮方面，硝酸鉀晶體粒度越小，比表面積越大，越易吸潮，反應活性低；相反，硝酸鉀結晶顆粒大，單位體積的接觸點少，比表面積小，不易吸潮、結塊[37]。在應用于玻璃化學強化方面，顆粒太小的硝酸鉀容易造成顆粒飛揚，導致企業生產操作環境惡劣；顆粒大的硝酸鉀熔融需要的能耗高。

總結生產經驗，比較硝酸鉀生產中化鉀能耗、產品硝酸鉀顆粒及玻璃強化車間環境等因素，確定原料氯化鉀平均粒徑穩定在0.25 mm左右為最佳。

3　提高光波級硝酸鉀品質方法的探討

復分解法生產光波級硝酸鉀工藝中，原料氯化鉀的質量對硝酸鉀的品質起著至關重要的作用。一般地，高質量的氯化鉀可以從根本上降低反應體系中的雜質含量，且生產的硝酸鉀產品粒度均勻、顏色亮白；相反，低品位的氯化鉀將會通過溶解、反應等過程向體系中引入大量的雜質，增加了過濾等除雜單元操作強度的同時，降低了硝酸鉀的結晶率與純度，限制了硝酸鉀在玻璃化學強化生產中的應用。因此，基于目前硝酸鉀生產工藝及不同質量氯化鉀對硝酸鉀生產的影響，提出提高光波級硝酸鉀品質的方法，將為“低能耗 高質量”的工業化生產提供良好的指導作用。秉承從降低生產能耗、減小投資成本及最大限度的提升硝酸鉀品質的目的出發，提高復分解法生產光波級硝酸鉀品質的方法包括幾個方面：

(1)從提高KNO3活性及提升離子交換質量角度出發，盡量選擇B1單晶的KCl為原料。這樣一來，在常壓下，便可獲得玻璃專用高活性的α-KNO3，對加快離子交換速率及延長熔鹽使用壽命具有重要的意義。

(2)氯化鉀中的離子雜質是影響硝酸鉀生產工藝及產品的決定性因素，這就引導我們在連續化生產中，要根據所用氯化鉀中離子雜質種類及含量的不同，“因雜提純”，建立與之相統一的除雜工序。避免了盲目工藝改進的現象，提高了硝酸鉀產品的純度。

(3)氯化鉀中的微量有機雜質可以在化鉀工序中通過物理吸附等方式處理，以避免有機物對后續工序的影響。氯化鉀溶于水時，這些有機雜質多以泡沫的形態存在，通過物理吸附后集中處理，操作簡單，避免了化學除雜對反應體系可能造成的二次污染。

(4)硝酸鉀粒度也是制約其應用的一個重要因素，生產中可以通過控制硝酸鉀冷卻速度及結晶時間，盡量獲得粒度均勻的硝酸鉀產品。

4　結語與展望

復分解法生產光波級硝酸鉀的工藝及產品的質量受多方面因素的影響，其中氯化鉀的質量對生產起著舉足輕重的作用。氯化鉀在純度、晶態及粒度等方面的差異，將不同程度的影響著硝酸鉀產品的品質。目前，在復分解法生產硝酸鉀技術日趨成熟的趨勢下，選擇高質量的氯化鉀是提升硝酸鉀品質的前提，也是硝酸鉀生產企業與玻璃化學強化企業節能降耗、創造效益的關鍵。基于實驗室小試及生產等實踐，通過研究探討氯化鉀質量對硝酸鉀生產的影響以促進我國玻璃專用硝酸鉀生產技術的長足發展，是目前我國光波級硝酸鉀生產的現實需要。

盡管本文已就氯化鉀質量對光波級硝酸鉀生產工藝及產品品質的影響做了一定研究與分析，并且針對影響規律提出了提高光波級硝酸鉀品質的方法，但是在工業連續化生產中還要根據生產現狀，及時總結生產經驗力爭不斷提升硝酸鉀品質。經過眾多相應技術工作者的不懈努力，必將促使我國光波級硝酸鉀生產的工藝技術達到一個更高的水平，確保高品質的硝酸鉀產品能夠滿足自我需要，引導著我國玻璃化學強化技術的不斷提升。

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Analysis on Influence of KCl Grades on Production Technology of KNO3by Metathetical Reaction Used for Chemical Strengthening Glass

YAN Jian-hua1,DUAN Zheng-kang1,ZHANG Ze-cheng2,XIE Fan1,LI Sheng1,ZHANG Tao1

(1.College of Chemical Engineering,Xiangtan University,Xiangtan 411105,China；2.Hu’nan Danhua Agricultural Co.Ltd.,Xiangtan 411134,China)

In the process of chemical strengthening,the activity of KNO3molten salt baths plays a vitally important role in improving mechanical properties of chemical strengthening glass. Nowadays,KNO3used for chemical strengthening glass with high quality is needed in glass reinforced industry. In production technology of KNO3by complex decomposition method with potassium chloride and ammonium chloride,grades of potassium chloride has a significant effect on improving the process and quality of KNO3. Based on plenty of literatures and practical practice,the influence of potassium chloride grades on process and quality in production technology of KNO3by complex decomposition method were analyzed in different aspects in a systematic way,including inorganic impurities,organic impurities,different polymorphs and granularity. Based the law referred above,feasible suggestions on promoting quality of KNO3used for chemical strengthening were put forward. The analysis and discussion would provide some guidance for selection of potassium chloride used as raw material in metathesis efficiently,meanwhile,it would be of great theoretical and practical significance in enhancing quality of KNO3and chemical strengthening quality.

potassium chloride;grade;metathetical reaction;potassium chloride;chemical strengthening glass

湖南省科技廳工業支撐計劃重點項目(2014GK4013)

閆建華(1990-)，男，碩士研究生.主要從事玻璃化學強化用高品質KNO3及添加劑制備方面的研究.

TQ171

A

1001-1625(2016)02-0468-06