X射線熒光光譜法快速半定量分析催化劑中的稀土總量

郭宇斌(西北農林科技大學， 陜西 咸陽 712100)

X射線熒光光譜法快速半定量分析催化劑中的稀土總量

郭宇斌(西北農林科技大學， 陜西 咸陽 712100)

本文主要探討的是X射線熒光光譜法快速半定量分析催化劑中的稀土總量，全文在具體分析中主要從X射線熒光光譜法以及X射線熒光光譜法在快速半定量分析催化劑中的稀土總量應用等方面進行分析。

X射線熒光光譜法；快速半定量分析；催化劑；稀土元素

對于催化劑中的稀土總量早期采用的主要是化學分析方法，該方法能夠較好的分析出催化劑中的稀土總量，但是由于該方法在操作過程中需要花費時間較長，工作效率低下，因而需要尋找一種新的定量分析方法， X射線熒光光譜法由于在分析中具有快速、簡單、準確等優勢，在催化劑中稀土總量定量分析中得到了重要應用，本文主要就X射線熒光光譜法快速半定量分析催化劑中的稀土總量分析如下。

1 X射線熒光光譜法概述

現階段發展起來的X射線熒光光譜分析儀在應用中具有靈敏度高、分析速度快、操作簡單、應用范圍廣以及自動化程度高等優勢。在稀土元素定量分析中發揮著重要作用。在稀土元素定量分析中主要的元素有鑭、鈰，通過對這兩種元素的定量分析，能夠得到試樣中稀土元素的含量水平[1]。

2 X射線熒光光譜法在快速半定量分析催化劑中的稀土總量應用分析

(1)儀器設備以及工作條件 本次研究中采用的一期為3070E型號的全自動X射線熒光光譜分析儀，該儀器是由日本理學公司生產的，設置管電壓為50kV，管電流為40mA，同時采用配套的相關設施，比如：研缽25mm的壓片模具以及80噸的手動壓片機等。在元素測量過程中的條件如表1所示。

(2)試驗材料以及相關試劑 本次研究中的需要的試驗材料以及相關試劑主要有氧化鐠(光譜純)、氧化鑭(光譜純)、氧化鈰(分析純)、氧化釤(優級純)、氧化釹(優級純)、無水乙醇(分析純)。混合稀土試樣為18．0%的Re2O3，使用的載體為O-D新鮮劑。

(3)試驗操作步驟 試驗操作步驟主要有以下幾點：

①標準試樣的制備以及處理，采用分析天平對已知含量的混合稀土標樣進行稱量，要求稱取不同量。稱量的稀土試樣需要加入到O-D新鮮劑中，使用研缽研磨，在充分均勻后，將其裝入壓片模具，在1200MPa壓力下使其成為光滑的圓形，總共制作8種試樣，要求其稀土含量在1．0%～8．0%，制作完成后保存中干燥器中。②制作工作曲線，按照表1中的工作條件，按照儀器操作順序實施測量，得到標樣中鑭和鈰的三次測量強度，并求取平均值[2]。在計算機中輸入平均值以及對應的標樣濃度，使用回歸處理程序進行數據處理，并得到濃度與輻射強度的關系式，也就是：

表1 稀土元素測量過程中的工作條件

式中：Xi為元素i的濃度；Ii為元素i的熒光強度；B、C分別為校正系數，經過處理后鑭和鈰的方程式可分別為：

(4)系數校正 在定量分析中儀器不穩定性以及電源波動都會影響到測量的真實性，對此需要進行系數校正，也就是α系數強度的自動校正。將其輸入計算機，在計算中可自行校正。α系數公式可用下式表示：

式中：α為標準化系數；Is為參考強度；Im為標準樣品中的測量強度；Ip為待測元素的凈強度；Ii為待測元素漂移校正后的強度值。

(5)試驗結果分析 按照上述實驗操作步驟的要求，對催化劑中的稀土元素含量水平進行測定，在測定過程中分別將鑭、鈰元素作為指示元素。測量結束后，將實際測量值與參考值進行比較。結果顯示，以鈰元素作為指示元素測量的稀土元素其測量結果更加準確，對此，在催化劑的稀土總量測量中，可通過對鈰元素含量的測定代表整個催化劑中的稀土總量。

3 結語

在催化劑種稀土元素總量測量過程中采用X射線熒光光譜法測量具有操作簡單、結果準確、工作效率高、分析速度快等優勢，測量的結果其進度滿足測量要求，對此，在化學領域研究中可采用X射線熒光光譜法對催化劑中的稀土總量進行測定，具有重要的應用價值。

[1]楊一青,張海濤,王智峰,等.X射線熒光光譜法在催化劑分析領域的應用進展[J].煉油與化工,2014,(01).

[2]翟磊,詹秀春.X射線熒光光譜法在石油化工產品分析中的應用進展[J/OL].分析試驗室,2015,(04).