殼聚糖-納米鐵去除上覆水和底泥中Cr(Ⅵ)、Pb2+、Cd2+的研究*

趙 林 宋文杰 宋偉男 胡保安 柳聽義

(1.天津大學環境科學與工程學院，天津 300072;2.中交天津港航勘察設計研究院有限公司，天津 300450；3.天津市水資源與水環境重點實驗室，天津 300387)

殼聚糖-納米鐵去除上覆水和底泥中Cr(Ⅵ)、Pb2+、Cd2+的研究*

趙 林1宋文杰1宋偉男1胡保安2柳聽義3

(1.天津大學環境科學與工程學院，天津 300072;2.中交天津港航勘察設計研究院有限公司，天津 300450；3.天津市水資源與水環境重點實驗室，天津 300387)

利用具有較好抗氧化性和分散性的殼聚糖-納米鐵(CS-NZVI)顆粒去除上覆水-底泥系統中的Cr(Ⅵ)、Pb2+、Cd2+，分析了Cr(Ⅵ)、Pb2+、Cd2+去除的動力學特征，考察了pH和鹽度對去除效果的影響。結果表明，CS-NZVI顆粒能夠有效去除上覆水及底泥中的Cr(Ⅵ)、Pb2+、Cd2+，Cr(Ⅵ)、Pb2+、Cd2+的去除過程滿足準一級反應動力學方程；隨著pH的升高，上覆水中Cr(Ⅵ)的去除率逐漸降低，而Pb2+、Cd2+去除率逐漸升高，底泥中Cr(Ⅵ)去除率先大幅降低后小幅上升，而Cd2+、Pb2+去除率總體呈降低趨勢；高鹽度不利于上覆水中Cr(Ⅵ)的去除，但對底泥中Cd2+和Pb2+的去除具有促進作用，對底泥中Cr(Ⅵ)的去除沒有明顯影響。

殼聚糖-納米鐵 底泥 重金屬 去除效果

由于工業和城市化的快速發展，大量污水排放及大氣沉降導致河湖底泥中積累一定重金屬，受污染的底泥又作為污染源向水體釋放重金屬導致水體二次污染，造成水質環境惡化，并進一步危害整個生態系統[1]。目前關于重金屬污染底泥的治理方法有原位修復法和異位修復法，在治理過程中可以采用物理、化學、生物技術或將幾種技術聯合使用[2-4]。

近年來，納米技術的發展為地表水和土壤的污染修復提供了新的方法和思路。對現有研究進行梳理發現，納米零價鐵(NZVI)具有粒徑小、比表面積大、反應活性高等性能，對Cr(Ⅵ)、Pb2+、Cd2+等重金屬離子有很強的去除能力[5]，但NZVI穩定性差，在環境中易氧化甚至自燃，且NZVI粒徑小，極易團聚，使其在工程應用中受到極大限制。NZVI的性質與環境因素密不可分，環境中鹽度、pH等自然因素變化時，NZVI的性質也隨之發生改變，進而影響其對重金屬的處理效果。本研究制備了具有較好抗氧化性和分散性的殼聚糖-納米零價鐵(CS-NZVI)顆粒，并將其用于修復受Cr(Ⅵ)、Pb2+和Cd2+污染的上覆水及底泥，考察了pH和鹽度對處理效果的影響，分析了影響機制，以期為重金屬污染底泥的修復提供理論指導和科學依據。

1 材料與方法

1.1 CS-NZVI顆粒的制備

將0.5 g殼聚糖(CS)溶解于100 mL體積分數為2%的醋酸中，在55 ℃下持續攪拌4 h后停止加熱，緩慢冷卻至27 ℃時加入0.5 g NZVI(純度95%)，繼續攪拌使NZVI均勻分散在CS和醋酸的混合液中。用注射器將上述溶液逐滴滴加到2.0 mol/L脫氧的NaOH穩定劑中，立刻形成CS-NZVI顆粒，將CS-NZVI顆粒在NaOH中保存24 h后，用脫氧去離子水沖洗直至沖洗液pH與脫氧去離子水pH相同，即得到具有較好抗氧化性和分散性的CS-NZVI顆粒，將CS-NZVI顆粒保存在脫氧去離子水中備用，整個制備過程在高純氮氣保護下完成。

1.2 上覆水-底泥系統

以天津大學青年湖中的表層底泥作為供試底泥，樣品帶回實驗室后靜置數小時，濾去上覆水，自然風干，剔除較大石塊、水草等雜物，用去離子水去除樣品中的可溶性成分。取底泥干樣品50.0 g于250 mL燒杯中，加入40 mL混合儲備液(K2Cr2O70.05 mol/L、Pb(NO3)20.10 mol/L、CdCl20.10 mol/L)及160 mL去離子水，模擬上覆水-底泥系統。向系統中通入高純氮氣10 min排出氧氣，保證底泥的厭氧環境，密封，避光保存。上覆水和底泥中的Cr(Ⅵ)、Cd2+和Pb2+的質量濃度見表1。

1.3 掃描電鏡測試與分析

利用 Nova Nano SEM 230 型掃描電鏡(SEM)對CS-NZVI顆粒的粒度和形貌進行觀察，結果見圖1。

表1 上覆水和底泥中Cr(Ⅵ)、Cd2+和Pb2+的初始質量濃度

由圖1可見，CS-NZVI顆粒內部呈多孔結構，孔徑大小不均，在9.8～103.8 μm，平均孔徑為41.6 μm，孔內表面凸凹不平，有利于CS-NZVI顆粒與Cr(Ⅵ)、Pb2+、Cd2+的傳質和反應。

1.4 CS-NZVI顆粒對Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+的去除試驗

向上覆水-底泥系統中加入0.5 g CS-NZVI顆粒，置于25 ℃恒溫水浴中60 r/min下振蕩，在CS-NZVI顆粒加入后0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、10.0、24.0、72.0 h采用注射器取樣，每次取樣前用pH計測定上覆水-底泥系統的pH，取樣后由抽濾裝置將樣品進行泥水分離，水樣過0.42 μm針頭過濾器，取1 mL過濾后水樣注入比色管，加去離子水稀釋至10 mL，加入3%(質量分數，下同)的HNO3溶液2～3滴，冷藏保存，待測。

將泥水分離后的底泥樣品冷凍干燥，稱取0.05 g置于Teflon消解罐中，加入2 mL HNO3(16.0 mol/L)和1 mL HF (33.3 mol/L)，放入微波消解儀中，待混合酸液呈澄清透明狀時倒入特氟龍燒杯中，置于電熱板上110 ℃加熱，直至溶液呈黏稠狀，無明顯液體，趁熱用3% HNO3溶解完全并定容至50 mL，冷藏保存，待測。

采用電感耦合等離子發射光譜儀(ICP)測定上覆水及底泥樣品中的Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+含量。工作條件如下：ICP功率1 kW，冷卻氣流量15 L/min，輔助氣流量和載氣流量均為1 L/min，樣品提取量為1 mL/min。

圖1 CS-NZVI顆粒的SEM圖Fig.1 SEM microgram of the CS-NZVI beads

1.5 pH和鹽度影響試驗

pH影響試驗：以5%(質量分數)鹽酸溶液或0.1 mol/L NaOH溶液調整上覆水-底泥系統的pH分別為3.11、4.12、5.17、6.05、7.10、8.13、9.13，反應72.0 h后測定上覆水及底泥中Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+含量，考察pH對Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+去除效果的影響。

鹽度影響試驗：向上覆水-底泥系統中分別加入1、2、4、8 g NaCl，使系統鹽度分別為0.5%(質量分數，下同)、1.0%、2.0%、4.0%，以不加NaCl的系統為對照組，反應72.0 h后測定上覆水及底泥中Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+含量，考察鹽度對Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+去除效果的影響。

2 結果與討論

2.1 CS-NZVI顆粒對Cr(Ⅵ)、Cd2+和Pb2+的去除效果

2.1.1 CS-NZVI顆粒對上覆水中Cr(Ⅵ)、Cd2+和Pb2+的去除效果

CS-NZVI顆粒對上覆水中Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+的去除效果見圖2。由圖2(a)、圖2(b)、圖2(c)可見，加入CS-NZVI顆粒后，上覆水中的Cr(Ⅵ)、Cd2+和Pb2+均得到有效降低，而系統pH則由7.68升高至10.23。反應進行到6.0 h時，Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+質量濃度分別降至0.185、0.067、0.211 mg/L，此后Cr(Ⅵ)質量濃度逐漸增大，Cd2+、Pb2+濃度稍有降低。

2.1.2 CS-NZVI顆粒對底泥中Cr(Ⅵ)、Cd2+和Pb2+的去除效果

CS-NZVI顆粒對底泥中Cr(Ⅵ)、Cd2+和Pb2+的去除效果見圖3。由圖3(a)、圖3(b)、圖3(c)可見，加入CS-NZVI顆粒后，底泥中3種重金屬離子的濃度均開始緩慢降低，反應進行到6.0 h時，底泥中的Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+含量降至最低，質量濃度分別為11.12、14.03、13.42 mg/kg，此后底泥中Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+濃度逐漸增大。

圖2 CS-NZVI顆粒對上覆水中Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+的去除效果Fig.2 Effect of CS-NZVI beads on Cr(Ⅵ),Cd2+ and Pb2+ removal from overlying water

圖3 CS-NZVI顆粒對底泥中Cr(Ⅵ)、Cd2+和Pb2+的去除效果Fig.3 Effect of CS-NZVI beads on Cr(Ⅵ),Cd2+ and Pb2+ removal from sediment

由圖3(d)可見，反應進行到6.0 h時Cr(Ⅵ)、Cd2+和Pb2+的去除率達到最高，均在80%左右，隨著反應時間的延長，去除率呈逐漸減小的變化趨勢，這與系統的pH變化有關。存在于底泥中的重金屬可以分為4種形態，分別為弱酸溶解態、鐵錳結合態(可還原態)、有機結合態和殘渣態。在中性偏堿性的底泥中，底泥中的有機物隨著pH的增加溶解性增大，本研究系統pH由7.68逐漸升高至10.23，有機物含量相應增加，其對重金屬離子的絡合能力增強，導致反應后期底泥中Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+去除率逐漸降低。本研究模擬的上覆水-底泥系統有機質含量較低，故隨著pH的增大，Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+去除率的降低幅度較小。

2.2 CS-NZVI顆粒去除Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+的動力學特征

CS-NZVI顆粒與重金屬離子在上覆水-底泥系統中的反應屬于多項體系、多項界面的非均相反應，相界面的特性對反應動力學的影響較大。本研究將CS-NZVI與重金屬離子的反應簡化為固-液兩相間的反應，反應過程主要包含4個步驟：(1)重金屬離子由底泥表面(固相)脫附至上覆水中(液相)；(2)重金屬離子向CS-NZVI顆粒(固相)表面擴散并被吸附；(3)重金屬離子在CS-NZVI顆粒表面反應生成產物分子；(4)產物分子經擴散作用遠離CS-NZVI顆粒。其中步驟(3)是將重金屬離子轉化為毒性較低或無毒物質，在反應過程中起關鍵作用。而步驟(1)、步驟(2)雖然不涉及化學反應，但對反應的進行以及重金屬離子的去除速率有著一定影響。

通常情況下，污染物通過吸附、共沉淀作用去除時可采用零級反應動力學方程、準一級反應動力學方程、Elovich方程來描述[10]，而污染物通過氧化還原和吸附作用去除時可采用準一級反應動力學方程進行描述[11-12]。本研究采用準一級反應動力學方程(見式(1))擬合0～360 min時上覆水和底泥中Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+的去除過程，擬合曲線見圖4，擬合結果見表2、表3。

(1)

式中：c為t時刻重金屬離子的質量濃度，mg/L或mg/kg；c0為重金屬離子的初始質量濃度，mg/L或mg/kg；Kobs為一級表觀速率常數，min-1，t為反應時間，min。

由表2、表3可見，擬合方程的R2均在0.95以上，說明上覆水和底泥中3種重金屬離子的去除過程符合準一級反應動力學方程。上覆水中3種離子的去除速率為Cr(Ⅵ)>Cd2+>Pb2+(見表2)，底泥中3種離子的去除速率為Cd2+>Cr(Ⅵ)>Pb2+(見表3)；底泥中Cr(Ⅵ)、Pb2+的Kobs低于上覆水，主要是由于反應時底泥顆粒表面的重金屬離子通過脫附釋放至臨近的液相空間，再向CS-NZVI顆粒表面擴散，反應過程較上覆水更復雜。

圖4 CS-NZVI顆粒去除Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+的準一級反應動力學曲線Fig.4 First-order reaction kinetic curves of Cr(Ⅵ),Cd2+ and Pb2+ removal by CS-NZVI beads

表2 CS-NZVI顆粒去除上覆水中Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+的動力學特征

表3 CS-NZVI顆粒去除底泥中Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+的動力學特征

2.3 pH的影響

由圖5(b)、圖5(c)可見，Cd2+、Pb2+去除率隨pH增加逐漸增加，與Cr(Ⅵ)相反，這是因為pH較低時，大量H+與Cd2+、Pb2+競爭CS-NZVI顆粒表面的氧化還原點位，增加對CS-NZVI的腐蝕與消耗[13]，且反應生成的Fe2+與Fe3+不會形成鐵氫氧化物，減少了對Cd2+、Pb2+的絮凝和吸附，導致Cd2+、Pb2+去除率相對較低。系統呈弱酸性時，CS-NZVI顆粒將Cd2+、Pb2+還原為Cd0、Pb0的過程將產生Fe2+、Fe3+，由此形成的鐵氧化物和鐵氫氧化物可吸附水溶液中的Cd2+、Pb2+，使Cd2+、Pb2+去除率增大；pH較大時，大量負電荷占據CS-NZVI顆粒表面，增加CS-NZVI顆粒對Cd2+、Pb2+的吸附和絮凝作用[14]。此外，水溶液pH較高時Cd2+、Pb2+易形成Cd(OH)2、Pb(OH)2沉淀，從而使水溶液中Cd2+、Pb2+的去除率增大。

pH對底泥中重金屬的影響主要包括以下幾個方面：(1)通過影響底泥中重金屬的形態組成從而影響重金屬的釋放；(2)影響CS-NZVI顆粒的表面電荷；(3)影響鐵氧化物或鐵氫氧化物與重金屬的絡合反應。因此，pH對底泥中重金屬去除的影響比上覆水更復雜。

pH對底泥中Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+去除率的影響見圖6。由圖6可見，Cr(Ⅵ)去除率隨pH的升高呈現先大幅降低后小幅上升的趨勢，當系統pH由3.11升高至6.05時，Cr(Ⅵ)的去除率由85.76%降低至78.01%，pH由6.05升高至9.13時，Cr(Ⅵ)的去除率由78.01%升高至81.26%。Cd2+和Pb2+去除率均隨pH的升高逐漸降低，當系統pH由3.11升高至9.13時，Cd2+的去除率由82.32%降低至79.17%，Pb2+的去除率由86.23%降低至81.25%。分析原因，pH降低一方面會導致碳酸鹽和氫氧化物溶解使重金屬離子釋放出來，H+的競爭作用也會提高重金屬離子的解吸量；此外，酸性條件下重金屬離子的溶解度明顯增加，因此pH較低時底泥中Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+去除率均較高。SONG等[15]在研究中也發現，Pb和Cd的化學形態在pH為6時變化較小，而當pH低于5時，Pb和Cd的化學形態發生顯著的變化，其中交換態Pb、Cd含量明顯增加，而碳酸鹽結合態Pb、Cd的比例迅速下降，其他形態的變化相對較小。隨著pH下降，底泥中不同金屬元素的活性形態比例增加，顯著促進其他形態Pb、Cd向可交換態Pb、Cd的轉化[16]，可交換態Pb、Cd逐步在CS-NZVI顆粒表面還原，從而使底泥顆粒中的Pb2+、Cd2+含量降低。因此，隨著pH降低，CS-NZVI顆粒對底泥中Pb2+、Cd2+的去除率增大。

圖5 pH對上覆水中Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+去除率的影響Fig.5 Effect of pH on the removal rate of Cr(Ⅵ),Cd2+and Pb2+in the overlying water

圖6 pH對底泥中Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+去除率的影響Fig.6 Effect of pH on the removal rate of Cr(Ⅵ),Cd2+，Pb2+ in the sediment

需要說明的是，底泥中Cr(Ⅵ)去除率的變化與Cd2+、Pb2+不同，這是由于Cr(Ⅵ)具有酸堿兩性的特點[17]，因此酸性條件和堿性條件都有利于Cr(Ⅵ)的釋放，導致底泥中的Cr(Ⅵ)隨pH的增大先下降后上升，在中性條件下Cr(Ⅵ)去除率最低。

2.4 鹽度的影響

圖7 鹽度對Cr(Ⅵ)、Cd2+、Pb2+去除率的影響Fig.7 Effect of the salinity on the removal rates of Cr(Ⅵ),Cd2+ and Pb2+

由圖7(b)可見，與對照組相比，當鹽度提高到4.0%時，Cd2+的去除率由82.36%升高至85.61%，Pb2+的去除率由81.16%升高至91.26%，可見鹽度的升高對Cd2+、Pb2+的去除具有促進作用。這是因為鹽度升高使Na+與吸附在底泥顆粒上的Cd2+、Pb2+進行競爭，增大底泥中Cd2+、Pb2+的釋放量，而Cl-與Fe2+、Fe3+反應生的Fe4(OH)8Cl有助于吸附釋放的Cd2+、Pb2+。鹽度為2.0%時，底泥中Cr(Ⅵ)的去除率最低為71.26%，與對照組(79.67%)相比降低了8.41百分點；鹽度為0.5%、1.0%、4.0%時，Cr(Ⅵ)去除率分別為79.42%、78.81%、80.11%，與對照組相近，可見，鹽度對CS-NZVI顆粒去除底泥中的Cr(Ⅵ)沒有明顯影響。

3 結 論

(1) CS-NZVI顆粒能有效去除上覆水-底泥系統中的Cr(Ⅵ)、Cd2+和Pb2+，投加CS-NZVI顆粒6.0 h后，上覆水中3種重金屬離子的去除率在90%左右，底泥中3種重金屬離子的去除率在80%左右。

(2) 在上覆水-底泥系統中，CS-NZVI顆粒對3種重金屬離子的去除過程均符合準一級反應動力學方程。

(3) pH對CS-NZVI去除Cr(Ⅵ)、Cd2+和Pb2+具有重要影響，上覆水中Cr(Ⅵ)去除率隨pH的增加而降低，Cd2+和Pb2+隨pH的增加而升高；底泥中Cr(Ⅵ)去除率隨pH的升高呈現先大幅降低后小幅上升的趨勢，Cd2+和Pb2+去除率均隨pH的升高逐漸降低。

(4) 高鹽度不利于上覆水中Cr(Ⅵ)的去除，但對底泥中Cd2+和Pb2+的去除具有促進作用，而對底泥中Cr(Ⅵ)的去除沒有明顯影響。

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RemovingCr(Ⅵ),Pb2+andCd2+fromoverlyingwaterandsedimentbynanoscalezero-valentironentrappedinchitosanbeads

ZHAOLin1，SONGWenjie1，SONGWeinan1，HUBaoan2，LIUTingyi3.

(1.SchoolofEnvironmentalScienceandEngineering,TianjinUniversity,Tianjin300072；2.TianjinPort&WaterwayProspection&DesignResearchInstituteCo.，Ltd.,Tianjin300450；3.TianjinKeyLaboratoryofWaterResourcesandEnvironment,Tianjin300387)

Nanoscale zero-valent iron supported chitosan (CS-NZVI) was successfully prepared which had good oxidation resistance and dispersion. The obtained CS-NZVI beads was used to remove Cr(Ⅵ),Pb2+and Cd2+from the polluted overlying water and sediment. The kinetics of Cr(Ⅵ),Pb2+and Cd2+removal was investigated,and the effect of pH and salinity on Cr(Ⅵ),Pb2+and Cd2+removal was also demonstrated. Results showed that Cr(Ⅵ),Cd2+and Pb2+in the overlying water and sediments could be effectively removed by CS-NZVI beads. Kinetics of Cr(Ⅵ),Pb2+and Cd2+removal was found to follow the pseudo-first-order rate equation. With the increasing of pH,the removal rate of Cr(Ⅵ) in overlying water gradually reduced,while the removal rate of Pb2+and Cd2+was increased，the Cr(Ⅵ) removal rate of sediment was significantly reduced at first and then increased a little,while the Cd2+and Pb2+removal rate of sediment was overall decreased. High salinity was not conducive to Cr(Ⅵ) removal from overlying water,but it had a promoting effect on Cd2+and Pb2+removal from sediments,while its effect on Cr(Ⅵ) removal from sediments was not obvious.

CS-NZVI; sediment; heavy metals; removal performance

趙 林，男，1961年生，博士，教授，主要從事環境污染生態修復研究。

*“十二五”國家科技支撐計劃項目(No.2012BAC07B02)。

10.15985/j.cnki.1001-3865.2016.12.003

編輯:丁 懷 (

2016-05-20)