氟化工專利精選

氟化工專利精選

1種液相氟化催化劑及用途

該催化劑是通式為Q+［MxClyF5x-y+1-］的含氟鹽，式中陽離子Q+是堿金屬陽離子、季銨陽離子或季鏻陽離子，M為金屬Sb、Ta或Nb，1＜x≤3，0≤y＜3。使用Q+［MxClyF5x-y+1-］含氟鹽作為液相氟化催化劑，用于催化無水HF將鹵代化合物液相氟化制備含氟化合物，相比現(xiàn)有通用的SbCl5催化劑，具有反應過程不用通入氯氣、催化劑使用壽命長的優(yōu)點。（CN105289669A）

1種合成3，3，3-三氟丙酸乙酯的催化劑及其制備方法

該催化劑由鎢氧化物及TS-1分子篩組成，其中TS-1分子篩為鎢氧化物質(zhì)量的1%～10%。通過將鎢氧化物及TS-1分子篩混合后充分研磨，然后焙燒制得。該催化劑應用于催化合成3，3，3-三氟丙酸乙酯反應中，具有很高的產(chǎn)物選擇性，其制備方法簡單，對設備無腐蝕，催化劑易于分離，可回收使用，具有良好的工業(yè)化應用前景。（CN105289718A）

1種用于脫氟化氫的鉻基催化劑、其制備方法及應用

該催化劑含有鉻和活性金屬，其中活性金屬選自鋁、鋅、鎂、鈷、鎳、鐵和銅中的1種、2種或3種以上組合，且鉻與活性金屬的摩爾分數(shù)15%～95%、5%～85%。該發(fā)明提供的催化劑可用于1，1-二氟乙烷裂解制備氟乙烯，且催化劑制備工藝簡單、原料成本低廉并具有較高的反應活性及穩(wěn)定性。（CN105327695A）

1種固體氟化催化劑及其制備方法

該氟化催化劑包括m（Cr）:m（M）:m（F）=1:（0.01～0.6）:（0.4～0.9）的元素組成，孔徑6.5～7.5 nm，孔容0.25～0.35 mL/g。將鉻的氯化物或硝酸鹽溶液中加入金屬的氯化物或硝酸鹽，在鹽溶液中加入質(zhì)量分數(shù)0.01%～0.1%的表面活性劑，不斷攪拌，配制成鹽溶液；同時在沉淀劑質(zhì)量分數(shù)5%～15%氨水中加入全氟辛酸銨，配制成沉淀劑溶液；將鹽溶液滴加入沉淀劑溶液，控制pH在7.0～8.5，焙燒，經(jīng)氟化得氟化催化劑。該發(fā)明解決了該類催化劑在大孔徑范圍內(nèi)小孔容造成的反應活性低的問題，在四氟乙烷與五氟乙烷的應用中具有活性高、選擇性高、壽命長的特點。（CN105344349A）

2-氯-1，3，3，3-四氟丙烯的制造方法

在水性介質(zhì)中，在相轉(zhuǎn)移催化劑的存在下，使pKa為4.8以上的無機堿與2，3-二氯-1，1，1，3-四氟丙烷（HCFC-234da）接觸的工序。優(yōu)選無機堿中使用pKa為10以上的無機堿，相轉(zhuǎn)移催化劑中使用選自四丁基溴化銨、甲基三正辛基氯化銨、芐基三甲基氯化銨以及四乙基氯化銨中的至少1種相轉(zhuǎn)移催化劑。利用該方法，可以由（HCFC-234da）選擇性地制造2-氯-1，3，3，3-四氟丙烯（HCFC-1224）。（CN105294390A）

2，3，3，3-四氟丙烯的制造方法

以選自1，1，1，2，3-五氯丙烷、2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷和1，1，2，3-四氯丙烯中的至少1種含氯化合物為原料，通過2個工序或3個工序的反應制造2，3，3，3-四氟丙烯或其前體2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷，將至少2個工序的反應生成物供給于同一蒸餾裝置，同時進行反應生成物的分離操作。根據(jù)該發(fā)明，能夠降低能源成本和設備成本，利用經(jīng)濟且有利的方法高效地制造2，3，3，3-四氟丙烯或其前體2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷。（CN105377797A）

1種制備2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷的方法

該方法以2-氯-3，3，3-三氟丙烯（HCFC-1233xf）為原料，包括以下步驟：以金屬鹵化物和全氟磺酸為催化劑，2-氯-3，3，3-三氟丙烯與氟化氫液相氟化合成2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷。其中金屬鹵化物為SbCl5、TiCl4、SnCl4、NbCl5、TaCl5、SbF5、SbCl2F3、TiF4、SnF4、NbF5或TaF5，全氟磺酸為FSO3H、CF3SO3H、C2F5SO3H或C4F9SO3H，金屬鹵化物與全氟磺酸的摩爾比為1:0.1～10，HCFC-1233xf與HF的摩爾比為1:1～30，反應溫度為25℃～150℃。該發(fā)明中制備2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷的方法具有反應選擇性高、反應過程無需通入氯氣、催化劑使用壽命長等優(yōu)點。（CN105330511A）

三氟乙烯的制造方法

提供1種使用供應容易的原料，在不使用催化劑的情況下，在伴有熱分解的合成反應中以高純度且高效率制造工業(yè)上有用的1，1，2-三氟乙烯（HFO-1123），且抑制難以與HFO-1123蒸餾分離的副產(chǎn)物、尤其是HFO-1132（E）的生成的在經(jīng)濟上有利的方法。該發(fā)明的HFO-1123的制造方法是由R31和R22和TFE制造HFO-1123的方法，具備1）將R31和R22和TFE預先混合后供至反應器或分別供至反應器的工序，2）將熱介質(zhì)供至反應器的工序，3）在反應器內(nèi)，在將反應器內(nèi)的溫度控制在400～950℃的狀態(tài)下使R31和R22和TFE與熱介質(zhì)接觸，生成HFO-1123的工序。（CN105339330A）

1種合成六氟-2-丁炔的方法

以六氯丁二烯（CCl2=CCl-CCl=CCl2）為原料在催化劑作用下生成六氟-2-丁炔，其原料六氯丁二烯，來源便利，并且價格低廉；該發(fā)明采用氣相氟化法為循環(huán)氟化，工業(yè)三廢較少，產(chǎn)品得率高，大大降低了生產(chǎn)成本；且該氣相氟化法為常壓下進行，避免了傳統(tǒng)的高壓調(diào)聚工藝路線，大大降低了工業(yè)安全生產(chǎn)的風險；同時，該方法具有操作簡單的優(yōu)點，完全適合于工業(yè)化生產(chǎn)。（CN105348034A）

2-氟丁烷的純化方法

在非質(zhì)子性極性溶劑中，在水或碳原子數(shù)為4以下的醇存在下，使能夠形成溴鎓離子的溴化劑與質(zhì)量分數(shù)5%～50%的丁烯類的粗2-氟丁烷中的丁烯類接觸，將丁烯類轉(zhuǎn)化為沸點比2-氟丁烷高的化合物，然后從反應液回收2-氟丁烷，進而將回收的2-氟丁烷蒸餾純化。（CN105358510A）

1種利用循環(huán)反應制備六氟乙烷的方法

氟氣或氮氣和氟氣的混合氣體、四氟乙烯從不同的進料口進入溫度為10～60℃、壓力為0.1～0.15 MPa的反應器中，控制氣體在反應器中的空速為0.2～10 min-1，進行反應，得到的部分反應產(chǎn)物在反應器出口端通過反應器外接循環(huán)設備離心風機循環(huán)返回反應器進口端，與通過進料口進來的氟氣或氮氣和氟氣的混合氣體以及四氟乙烯混合后進入反應器，循環(huán)反應；得到的另一部分反應產(chǎn)物直接從出料口出來，得到所述六氟乙烷。該發(fā)明所述方法工藝簡單、反應條件溫和、反應器價格便宜；所制備的六氟乙烷含量高、雜質(zhì)含量低、收率高。（CN105367379A）

1種全氟甲基乙烯基醚的制備方法

以三氟甲氧基鹽CF3OM為原料，在相轉(zhuǎn)移劑存在下，與三氟氯乙烯反應制備全氟甲基乙烯基醚。還公開了三氟甲氧基鹽CF3OM的制備方法。該發(fā)明提供的制備方法，產(chǎn)品收率高、危險系數(shù)低、安全環(huán)保、適合工業(yè)化生產(chǎn)。（CN105367392A）

1種高選擇性的催化合成環(huán)狀氫氟烯烴的方法

利用環(huán)狀氫氟烷烴和脫氟劑為原料，在催化劑的作用下，以Lewis堿為溶劑，升溫150～300℃，脫一分子氟化氫，得到環(huán)狀氫氟烯烴。該發(fā)明方法制備得到的環(huán)狀氫氟烯烴選擇性高；反應效率高；提純?nèi)菀浊夷軌驅(qū)崿F(xiàn)連續(xù)化，適合工業(yè)生產(chǎn)的制備環(huán)狀氫氟烯烴的方法。該方法工藝簡單、生產(chǎn)成本低廉、選擇性高、無副產(chǎn)物，可工業(yè)化生產(chǎn)，符合我國的十二五規(guī)劃方針以及長遠的節(jié)能減排的指導方針。（CN105330513A）

1種1，1，1，3，3-五氟丙烷的制備裝置及制備方法

制備裝置包括依次連接的汽化器、液相氟化反應器、過熱器、氣相氟化反應器、壓縮泵、第1精餾塔、第2精餾塔、第3精餾塔、水洗塔、堿洗塔與產(chǎn)品精餾塔，第2精餾塔的塔頂餾分輸出端經(jīng)由管線返回前級與氣相氟化反應器的輸入端連接參入反應，第3精餾塔的塔釜組分輸出端返回前級與汽化器的原料輸入端連接。該發(fā)明的制備方法，采用一步液相一步氣相合成1，1，1，3，3-五氟丙烷，采用多塔分離，具有液相反應效率高、反應器腐蝕小，催化劑壽命長，氣相反應轉(zhuǎn)化率和收率高，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。（CN105399598A）

1種制備六氟丁二烯的方法

將1，1-二氯-1，2，2-三氟乙烷或1，2-二氯-1，1，2-三氟乙烷在H2氣氛下，負載型金屬催化劑上進行加氫脫氯二聚反應，分離出目標產(chǎn)品六氟丁二烯后，所得到的中間產(chǎn)物氫氟氯丁烷經(jīng)過氣相熱裂解脫HCl制得六氟丁二烯，反應生成的產(chǎn)物經(jīng)過濾、堿洗、水洗、干燥、壓縮、精餾提純后即分別得高純度的六氟丁二烯產(chǎn)品。該發(fā)明提供的制備六氟丁二烯的方法，克服現(xiàn)有工藝操作周期長、單位容積產(chǎn)量低、設備投資大等的缺點，其收率高、步驟少、易于工業(yè)化，它通過反應物的選擇和反應條件的控制，可以實現(xiàn)高純度的六氟丁二烯的生產(chǎn)，其工藝簡單，原料廉價易得，成本低，更有利于工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)，且可連續(xù)化生產(chǎn)，單位裝置產(chǎn)能大大提高。（CN105399599A）

1種含氟含磷廢水的處理方法

其特征在于，該含氟含磷廢水含有F-、PO43-、SO42-和Al3+，其含氟含磷廢水的處理方法包括：1）在pH為5～9的條件下，將含氟含磷廢水與可沉淀廢水中F-和PO43-的含鋁化合物接觸，得到含水污泥；2）將步驟1中得到的含水污泥進行污泥脫水處理，得到脫水污泥和液相；3）將步驟2中得到的液相與其他廢水混合進行混凝沉淀處理，得到處理后出水，其中，所述其他廢水為不含氟和磷的廢水。該發(fā)明的方法特別適用于SO42-含量較高的含氟含磷廢水的處理。（CN105293744A）

1種電子工業(yè)含氟含氨氮廢水的處理方法

包括1）將廢水按照除氨氮工序→除氟工序→過濾工序的流程進行處理；2）使經(jīng)過步驟1的廢水依次經(jīng)過超濾膜裝置、保安過濾器和反滲透膜裝置進行處理得到再生回用水和濃水，其中，在廢水進入超濾膜裝置之前向廢水中加入殺菌劑，在廢水經(jīng)過保安過濾器之后、進入反滲透膜裝置之前向廢水中加入還原劑以將廢水中的殺菌劑反應除去。該發(fā)明首次提出在保安過濾器之后再添加還原劑，一方面不會對反滲透膜裝置構(gòu)成危害，另一方面可有效地避免、延緩和減輕保安過濾器的堵塞，不需要經(jīng)常更換保安過濾器，有助于提高處理效率、簡化操作和降低成本。（CN105384316A）（吳世清）