固相微萃取技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

黃亞楠

許昌縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站

固相微萃取技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

黃亞楠

許昌縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站

隨著社會(huì)的快速發(fā)展，帶來(lái)了嚴(yán)重的環(huán)境問(wèn)題。作為現(xiàn)階段新型環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)，固相微萃取技術(shù)在處理環(huán)境沉積物時(shí)，具有簡(jiǎn)便、快捷的特點(diǎn)。本文主要對(duì)固相微萃取技術(shù)基本原理、特點(diǎn)及應(yīng)用進(jìn)行了分析與探究。

固相微萃取技術(shù)；環(huán)境監(jiān)測(cè)；基本原理

一、固相微萃取技術(shù)基本原理

固相微萃取技術(shù)選取的是吸附原理，此技術(shù)選取的固相吸附劑為表面涂有色譜的固定相的熔融石英纖維，以此吸附待測(cè)目標(biāo)的所有成分，通過(guò)傳質(zhì)擴(kuò)散等效果確保吸附平衡。由2個(gè)部分組成，如萃取頭、微量注射器。萃取頭是一根長(zhǎng)度1cm帶有涂層的熔融石英纖維，通過(guò)不銹鋼管將其裝置到微量注射器上。在采樣的過(guò)程中利用氣相色譜進(jìn)樣器或者液相色譜、毛細(xì)管電泳等流動(dòng)相，將待測(cè)的組分從固相中采集下來(lái)，然后利用多種分析技術(shù)包括：氣相色譜、液相色譜、質(zhì)譜儀、電泳等檢測(cè)儀完成分析，從而獲得相應(yīng)的檢測(cè)結(jié)果。

二、固相微萃取技術(shù)特點(diǎn)分析

影響固相微萃取技術(shù)的因素包含涂層質(zhì)量、萃取環(huán)境溫度、萃取時(shí)間等，具體內(nèi)容如下：

涂層質(zhì)量：萃取涂層對(duì)固相微萃取技術(shù)的影響最大，選擇性和靈敏度都將影響萃取效果，通常對(duì)萃取涂層的選擇是針對(duì)與分析對(duì)象而定，即分析物與萃取層的相容性決定涂層。用極性涂層萃取極性化合物，非極性涂層萃取非極性化合物。涂層厚度等也是影響測(cè)量的因素，涂層的厚度大則吸附量大有利于提高靈敏度，但是待測(cè)成分對(duì)于涂層而言是擴(kuò)散的過(guò)程，如果厚度大則需要達(dá)到平衡的時(shí)間長(zhǎng)，分析速度也就慢，所以測(cè)定不同的組分則涂層也需要針對(duì)性設(shè)計(jì)。通常來(lái)說(shuō)小分子或者揮發(fā)型物質(zhì)才利用厚涂層完成，而大分子或者不易揮發(fā)型物質(zhì)的則為薄膜涂層。

萃取環(huán)境溫度：溫度對(duì)萃取的影響也是不容忽視的，溫度高則測(cè)定對(duì)象的擴(kuò)散系數(shù)增加，這有利于在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到平衡，從而提高了分析的速度；但是隨著溫度的不斷增加則會(huì)導(dǎo)致組分在頂空氣體與涂層間的分配系數(shù)降低，最終導(dǎo)致其附著能力下降影響萃取的靈敏度。在進(jìn)行多組分測(cè)定的時(shí)候，選擇適宜的萃取溫度更是尤為重要。

萃取的時(shí)間：萃取需要一個(gè)過(guò)程，其萃取完成的標(biāo)志是達(dá)到平衡。萃取中的動(dòng)力學(xué)過(guò)程需達(dá)到平衡所需要時(shí)間，這就取決于待測(cè)組分完成物質(zhì)傳遞和擴(kuò)散的速度。物質(zhì)傳遞和擴(kuò)散的速度與分子熱運(yùn)行相關(guān)，所以利用溫度、聲波、攪動(dòng)、微波等增加分子熱運(yùn)行性能就可以促進(jìn)過(guò)程加速，以此獲得最佳的萃取時(shí)間，通常利用吸附量-萃取時(shí)間曲線來(lái)確定萃取時(shí)間。

三、固相微萃取法在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

1、氣體監(jiān)測(cè)

氣體環(huán)境下，因氣態(tài)物質(zhì)自身?yè)]發(fā)性不錯(cuò)，能夠快速解析分解物至氣相色譜柱內(nèi)，可大大減少監(jiān)測(cè)時(shí)間，并能夠?qū)Ψ治鑫锏臋z出限提升提供可靠保障。在檢測(cè)甲醛、有機(jī)胺類物質(zhì)過(guò)程中，可通過(guò)衍生化技術(shù)把此類物質(zhì)進(jìn)行非極性、易揮發(fā)性分析物地轉(zhuǎn)化，在萃取固定相內(nèi)進(jìn)一步提升分析物的擴(kuò)散程度，盡最大限度達(dá)到固相微萃取法靈敏度、準(zhǔn)確度地最大值。

與此同時(shí)，在監(jiān)測(cè)氣體環(huán)境污染物時(shí)，對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果影響最大的因素為氣體溫度、濕度，如檢測(cè)空氣內(nèi)甲醛時(shí)，溫度變化將對(duì)涂有聚二甲基氧烷石英纖維萃取效果產(chǎn)生極大的影響，利用試驗(yàn)得出，當(dāng)1℃為溫度變化值時(shí)，10%為分析結(jié)果的偏差值。在對(duì)大氣內(nèi)有機(jī)硫污染物進(jìn)行監(jiān)測(cè)時(shí)，如0%到76%之間為濕度變化范圍，0.06%為固相微萃取法的分析精確度的降低值，因此，在監(jiān)測(cè)環(huán)節(jié)必須確保其溫度、濕度不變。

2、液體監(jiān)測(cè)

目前固相微萃取技術(shù)在水資源有機(jī)物監(jiān)測(cè)中得到了廣泛應(yīng)用，如江湖海等。一般情況下，選取直接萃取法、頂空萃取法用于液體基質(zhì)的監(jiān)測(cè)。如直接萃取法應(yīng)用中，石英纖維涂有萃取固定相后可接觸樣品基質(zhì)，隨后將分析物萃取出來(lái)。為保證分析物擴(kuò)散速度不斷加快，且利用混勻技術(shù)實(shí)現(xiàn)液體樣品內(nèi)分析物擴(kuò)散速度的進(jìn)一步加快。常用的混勻技術(shù)涵蓋超聲波攪拌、晃動(dòng)萃取纖維頭等。于此同時(shí)，通過(guò)混勻技術(shù)不僅能夠?qū)崿F(xiàn)萃取固定相內(nèi)分析物擴(kuò)散速度進(jìn)一步加快的目的，還能夠減小萃取固定相外壁形成的液膜保護(hù)鞘，為萃取分析準(zhǔn)確度的提升提供可靠保障。

3、固體監(jiān)測(cè)

經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，SPME對(duì)于土壤等固態(tài)基質(zhì)，例如沉積物、土壤當(dāng)中，多氯聯(lián)苯、氯苯、無(wú)機(jī)汞鹽、酚類、石油烴類、有機(jī)錫類以及有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的監(jiān)測(cè)都有非常明顯的效果。例如有機(jī)氯農(nóng)藥大量殘留在土壤當(dāng)中，或者存留的時(shí)間較長(zhǎng)，會(huì)通過(guò)揮發(fā)擴(kuò)散到周?chē)目諝猱?dāng)中造成大氣污染，并且還會(huì)隨著雨水滲入到地表造成地表水和地下水污染。如果人們直接飲用這些污染的水以及食物后，就會(huì)造成有機(jī)氯農(nóng)藥中毒，嚴(yán)重情況下還會(huì)危及人們的生體健康。使用SPME對(duì)于不同分析物需要尋找相對(duì)應(yīng)的取樣方法，例如在進(jìn)行土壤中多環(huán)芳烴污染物時(shí)可以使用頂空萃取法，在待測(cè)樣品中加入少量的丙酮與水的混合液，其中的極性分子能夠取代有機(jī)污染物在突然中的活性位點(diǎn)，從而可以很好地將其從土壤基質(zhì)中萃取出來(lái)。而且丙酮的揮發(fā)可以幫助多環(huán)芳烴污染物更加快速等擴(kuò)散到涂有萃取固相的石英纖維，，提高監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，從以往的經(jīng)驗(yàn)分析，使用固相微萃取法的最低檢出限可以達(dá)到0.1㎎/㎏。固相微萃取法在環(huán)境檢測(cè)中的應(yīng)用，檢測(cè)限可以達(dá)到ng/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差小于10%，有較寬的線性范圍，而且回收率高達(dá)90%以上。由此可見(jiàn)固相微萃取法在環(huán)境監(jiān)察當(dāng)中有著非常廣泛的應(yīng)用前景。

四、結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，技術(shù)的不斷進(jìn)步與發(fā)展，讓固相微萃取技術(shù)也不斷的進(jìn)步。隨著離子交換涂層技術(shù)和生物親和力涂層的不斷推出，已經(jīng)將固相微萃取技術(shù)直接結(jié)合到原子吸收設(shè)備、電感耦合等離子設(shè)備、火花放電設(shè)備等裝置上，從而讓固相微萃取技術(shù)的應(yīng)用拓展到了環(huán)境樣本的無(wú)機(jī)分析領(lǐng)域；還有隨著選擇性更高的印記分子固定相、對(duì)有機(jī)溶液更高的穩(wěn)定性的聚合涂層材料的研發(fā)，可以讓SPME為前處理技術(shù)的集成分析方法拓展更加廣闊的運(yùn)用空間，分析功能也隨之提高。

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[2]鄭炯，唐會(huì)周.鮮榨錦橙汁香氣成分的固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析[J].食品科學(xué)，2011，06.

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