環境監測行業利用能量色散X射線熒光儀測定土壤中重金屬方法探討

張力

摘要：土壤中的金屬污染是常見的環境污染，其特點在于污染危害大、難治理、修復周期長。文章使用粉末壓片法，利用能量色散X射線熒光光譜分析儀對土壤中的Pb等元素進行分析，該法簡便快捷、準確度高，其檢出限滿足國家環境土壤質量標準的監測。

關鍵詞：能量色散；X射線熒光儀；土壤分析；環境監測；重金屬；土壤質量標準 文獻標識碼：A

中圖分類號：X830 文章編號：1009-2374（2016）08-0076-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2016.08.040

土壤中的金屬污染是一種常見的環境污染，其特點在于污染危害大、難治理、修復周期長。環境監測行業需要進行企業周邊的表層淺層土壤進行定期監測、農田菜地定期監測等工作，傳統的監測土壤中的重金屬方法為對土壤樣品進行研磨篩分后，將樣品在消解體系下進行充分消解，最后將消解溶液放入分析儀器進行分析，該方法消解步驟耗時長、操作繁瑣、待測物容易損失。能量色散X射線熒光儀利用準確、快速、操作簡單的特點，在地質、質檢等領域得到了廣泛的應用，近年來也成為環境監測行業內重要的分析工具之一。

1 儀器與試劑

1.1 儀器設備

荷蘭帕納科Epsilon5 EDXRF能量色散X射線熒光光譜儀、北京眾合創業ZHY-401B壓樣機。

1.2 試劑

1.2.1 土壤成分分析標準物質GSS-2、GSS-3、GSS-5、GSS-7、GSS-8、GSS-9、GSS-11、GSS-12、GSS-13、GSS-17～GSS-28。

1.2.2 硼酸（分析純）。

1.2.3 水系沉積物成分分析標準物質GSD-14、GSD-17。

2 實驗部分

2.1 標準樣品制備及樣品制備

2.1.1 取6.0g1.2.1土壤成分分析標準物質使用粉末壓片法進行標準樣品制備，使用8.5g1.2.2硼酸進行鑲邊，使用壓樣機進行壓樣，壓力30t，時間30s。濃度范圍見表1：

2.1.2 取6.0g1.2.1土壤成分標準物質GSS-2、GSS-4、GSS-14及1.2.3水系沉積物成分分析標準物質GSD-14、GSD-17使用粉末壓片法進行模擬樣品制備，使用8.5g1.2.2硼酸進行鑲邊，使用壓樣機進行壓樣制片，壓力30t，時間30s。

2.2 分析條件

對《國家環境土壤質量標準》（GB15618-2008）中二級環境標準值的所限制金屬As、Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Co、V進行分析，其中Cd、Hg、Se、Sb因濃度過低，沒有進行分析。

2.3 實驗過程

使用能量色散X射線熒光光譜儀對標準樣品1.2.1土壤成分標準物質進行測定，扣除相應的譜線重疊干擾，并且使用康普頓內標法跟經驗系數法進行校正，建立校準曲線。對模擬樣品進行測定。

3 結果與討論

3.1 結果

3.1.1 對模擬樣品進行10次測量，其部分結果值，見表3：

3.1.2 檢出限：

3.2 討論

3.2.1 實驗結果表明，使用能量色散X射線熒光儀制作校準曲線后，對模擬樣品進行測量，其準確度大部分能在標準物質標準值范圍內，其精密度大部分能達到5%以下。

3.2.2 實驗結果表明，本文所討論的元素的檢出限遠遠低于國家環境土壤質量標準中最嚴格限值（見表5）。該法能滿足本文所討論元素在環境監測行業中的定性分析。

4 結語

（1）環境監測行業使用能量色散X射線熒光儀對土壤中的部分金屬元素進行分析是可行、合理的?！秶噎h境土壤質量標準》（GB15618-2008）中部分金屬因其含量過低并不在本文考慮范圍之內，應充分根據儀器實際檢出限及相關質量標準對是否能應用該法進行判斷。

（2）本文的模擬樣品都為標準物質，在實際分析中，采集樣品后需要對土壤進行常規的風干研磨篩分等步驟后再進行樣品制備，而在采集樣品及樣品制備時都應充分考慮其代表性與均勻性，以達到較為準確的結果。

（3）利用能量色散X射線熒光光譜儀對土壤中的組分進行分析我國尚無標準方法，但本文認為其在應急監測、無損分析、定性甚至定量分析中都能得到廣泛應用，而在實際工作中應結合標準方法進行比對試驗。

參考文獻

[1]張勤，李國匯，吉昂，等.Epsilon5高能偏振能量色散X-射線熒光光譜儀測定垃圾焚燒灰渣中有害元素[J].分析實驗室，2010，29（4）.

[2]魏復盛.土壤元素的近代分析方法[M].北京：中國環境科學出版社，1992.

[3]吉昂，卓尚軍，李國會.能量色散X射線熒光光譜

[M].北京：科學出版社，2011.

[4]中華人民共和國國家標準：土壤環境質量標準（GB15618-2008）[S].

（責任編輯：王 波）