TC4鈦合金攪拌摩擦焊微觀組織特征及影響

李　博,沈以赴,胡偉葉

(1.上海市特種設備監督檢驗技術研究院，上海　200333；2.南京航空航天大學材料科學與技術學院，江蘇南京　211100；3.中國航天科工南京晨光集團工藝所，江蘇南京　210012)

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TC4鈦合金攪拌摩擦焊微觀組織特征及影響

李博1,沈以赴2,胡偉葉3

(1.上海市特種設備監督檢驗技術研究院，上海200333；2.南京航空航天大學材料科學與技術學院，江蘇南京211100；3.中國航天科工南京晨光集團工藝所，江蘇南京210012)

摘要：采用攪拌摩擦焊技術在保護氣氛下對單塊TC4鈦合金板材施焊,并獲得良好成形。重點研究了攪拌區α+β雙相微觀組織演變機制及不同工藝參數對組織硬度的影響。結果表明,在經優化后的工藝參數條件下,攪拌區組織經歷了α/β相變,最終形成基于β相區的α+β雙態組織,攪拌頭行走過后冷卻析出的層片狀α相沿β相區界面及內部分布,α相及β相晶粒細化明顯,α/β層片間距的縮小可增強α+β復相強化效應,提高攪拌區硬度。攪拌頭轉速的提高增加了β相區的長大傾向,行進速度的提高降低了α相比例,并可生成針狀馬氏體。

關鍵詞：有色金屬及其合金；鈦合金；攪拌摩擦焊；雙態組織；顯微硬度

E-mail：libo@ssei.cn

李博,沈以赴,胡偉葉.TC4鈦合金攪拌摩擦焊微觀組織特征及影響[J].河北科技大學學報,2016,37(1):20-25.

LI Bo, SHEN Yifu, HU Weiye.Microstructural characteristics and effects of TC4 titanium alloy processed by using friction stir welding[J].Journal of Hebei University of Science and Technology,2016,37(1):20-25.

鈦合金在比強度、抗疲勞性能、耐蝕性、生物相容性等方面均具有顯著優點，在航空、航天、艦艇、化工等制造領域獲得了廣泛的應用。TC4作為工業應用比例最高的中強度雙相鈦合金，其連接技術的不斷改進，一直以來都是先進制造和材料科學領域的研究熱點[1]。近年來，固態攪拌摩擦焊(FSW)成功應用于鋁、鎂、鋼等金屬材料的技術優勢，極大地促進了該技術面向鈦合金的研究進展[2]。

目前，已有的對TC4鈦合金FSW的研究報道大多集中在攪拌焊具的設計、焊接工藝窗口的建立與優化、接頭組織性能的分析、溫度場與流場的計算模擬等方面。1)在組織演變機理方面：美國俄亥俄州立大學PILCHAK等[3]認為，廣泛適用于鋁、鎂合金FSW細晶化的非連續動態再結晶(DDRX)機制并不同樣適用于雙相鈦合金，TC4鈦合金FSW峰值溫度超過900 ℃，特別指出，焊后細晶 β相并非源自動態再結晶行為，而是由于攪拌頭高速剪切變形所導致β相晶粒的滑移和扭轉，并能獲得更加穩定的晶界取向；而中國哈爾濱工業大學的劉會杰等[4]認為，主導形成機制仍然是依靠反復動態再結晶行為，并使焊核區硬度降低；西安建筑科技大學的王快社等[5]認為，根據不同的工藝條件，TC4焊核區也可不發生相變，而是通過攪拌發生塑性大變形，并在晶粒內部產生高密度位錯及其他晶格缺陷，使亞穩相得到細化，隨后時效析出高度彌散分布的析出相。2)在TC4鈦合金FSW工藝條件與組織性能關系的研究方面：ZHOU等[6-7]研究了工藝參數對TC4合金FSW組織的影響，發現隨著焊接速度的提高，攪拌區初生α相會不斷粗大，而轉變β相的片層寬度卻在不斷減小，由于攪拌區的溫度超過了β相變溫度，故攪拌區最終呈現為α+β網籃組織；ZHANG等[8-9]研究表明，隨著旋轉速度提高，TC4焊核區晶粒尺寸不斷增大，α晶粒及β晶粒均發生長大；DAVIES等[10]采用固定軸肩設計實現了TC4的FSW連接，研究了接頭組織、機械性能與工藝參數之間的關系，結果表明，焊接速度對熱影響區的組織基本沒有影響，而焊核區組織受行進速度的影響較大；EDWARDS等[11]對TC4合金FSW攪拌區的峰值溫度進行了測量，發現攪拌頭旋轉速度對攪拌區峰值溫度影響較大，而焊接速度僅影響焊縫在高溫下的作用時間，較高的旋轉速度使攪拌區峰值溫度超過了1 200 ℃；當采用較小的工藝參數時，攪拌區峰值溫度在厚度方向上存在較大的溫度差，當旋轉速度為150 r/min、焊接速度為100 mm/min時，板厚方向上的峰值溫度相差約200 ℃。

因此，根據現有文獻可以認為，現有針對TC4合金FSW微觀組織演變的研究結論體系并不完備，也存在一定爭議，亟需繼續展開深入研究。本文重點討論了在α/β相變線以上的高溫攪拌摩擦作用下TC4組織演變機制及影響，以期為鈦合金FSW的工業應用提供理論支撐。

1試驗方法

母材選用3 mm厚TC4(Ti-6Al-4V合金)板材，組織為軋制后去應力退火態。試驗裝置如圖1所示，采用改裝FSW設備及自制氣氛保護裝置在單塊板上施焊，以重點研究攪拌區組織演變和不同工藝參數對組織性能的影響等基本問題；保護氣體為高純氬氣(純度≥99.9%)，通氣流量由氣閥控制，工藝試驗前經由進氣口對保護氣箱預通氣5 min，使箱內空氣由低位的出氣孔排出；攪拌頭為WC-Co(Co質量分數為13%)陶瓷基硬質合金，軸肩直徑為15 mm，攪拌針為圓臺狀，長為2.2 mm，頂端面直徑為4 mm，根部直徑為6 mm。

圖1　工藝試驗裝置示意圖Fig.1　Schematic diagram of process test device

經工藝優化試驗，FSW參數的選取范圍：攪拌頭轉速n=350~650 r/min；行進速度v=60~210 mm/min；前傾角0°。焊后垂直于焊縫方向取樣，并將試樣研磨、拋光、腐蝕。用光學顯微鏡(OM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)等設備對組織及物相進行分析，借助顯微維氏硬度計檢測試樣硬度。

2試驗結果和討論

2.1　典型結構分析

圖2a)為在350r/min，60mm/min工藝參數下TC4合金FSW表面形貌，呈鈦金屬光澤，存在典型的表面環紋結構。但在較低的攪拌頭行進速度條件下，焊縫表面的后退側會出現環紋堆疊現象形成“冠狀結構”。這是由于在高溫塑性狀態下，行進中的攪拌頭軸肩所擠出的多層黏性的鈦材，會在行進攪拌頭的后方迅速冷卻而使黏度急劇增加，無法完全遷移或流動至前進側即產生堆疊；適當增加行進速度可減少單位行進距離內的環紋堆疊，提高表面環紋的均勻程度。圖2b)為FSW橫截面結構，呈碗狀，這與鋁合金FSW不同的是，典型“洋蔥環”結構并未出現在TC4焊核區(stirnuggetzone，SNZ)，晶粒明顯細化的SNZ與相鄰母材的過渡區極窄，鈦較差的導熱性導致了熱影響區(heataffectedzone，HAZ)窄化，且與相鄰熱-機械影響區(thermal-mechanicallyaffectedzone，TMAZ)的區分不明顯。由于攪拌針在前進側過渡區引起的形變程度比后退側略大，故前者過渡區的“界線”更明顯(見圖2c)，圖2d))。

圖2　TC4鈦合金FSW典型結構及區域組織Fig.2　　Typical structures and regional microstructures of TC4 titanium alloy produced via FSW

2.2　工藝參數對攪拌區微觀組織的影響

退火態的母材微觀組織呈α+β雙相等軸組織，β晶粒多沿等軸α晶粒的晶界彌散分布，α相平均晶粒尺寸在10~20μm之間(圖3)。試驗在優選參數條件下所獲得的焊后攪拌區(即SNZ)均呈α+β雙態組織，析出的細片狀α相分布于大量的β相的晶間和晶內,從而形成特殊的β相區結構。這說明FSW過程經歷了α/β相變，焊接峰值溫度應已超過了β相變線，并在焊后冷卻過程中部分β相再次轉變為α相，其他β相則來不及完全轉變為α相而被保留到室溫狀態。

圖3　焊前母材顯微組織SEMFig.3　SEM of parent material microstructure

在350r/min，90mm/min參數下，攪拌區β相區的平均尺寸小于10μm，而片狀α相的層片寬度在1μm以下，相比于母材等軸α相晶粒而言，焊后獲得細層片狀α相，減小了α/β層片間距(見圖4a))。轉速的提高則會略增加β相區尺寸(見圖4b))，這是由于攪拌頭轉速的增加可顯著提高攪拌頭與被焊材料的摩擦產熱，為加工高溫階段(β相變線以上)β晶粒的長大提供更充分的熱力學條件。當轉速一定，在保證焊縫成形的前提下大幅提高攪拌頭行進速度，不僅顯著抑制了焊后冷卻階段的β→α轉變，使α相在快速冷卻的條件下來不及充分析出，而且在β相區內部還生成了針狀馬氏體α′相(見圖5)。

圖4　攪拌頭行進速度不變條件下的焊核區微觀組織SEMFig.4　SEM of the weld zone microstructures under the same traveling speed condition

圖5　攪拌頭大行進速度條件下焊核區微觀組織SEMFig.5　SEM of the weld zone microstructures under the higher traveling speed condition

XRD表明(圖6)，與母材組織相比，攪拌區β相比例明顯提高，210mm/min焊速下XRD的α相衍射峰發生寬化并向低角度偏移，這是由于馬氏體相的存在，使晶格體積發生膨脹造成的。

圖6　焊核區XRD結果及物相組成Fig.6　XRD results and phase structure of the weld zone

圖7　焊核區水平方向橫截面顯微硬度分布Fig.7　Microhardness distribution along horizontal direction of the weld zone transverse section

2.3　攪拌區組織強化機制

圖7給出了不同工藝參數條件下TC4合金SNZ顯微硬度的分布特征。在350r/min，90mm/min工藝條件下SNZ的平均顯微硬度(HV0.2)約為360kgf/mm2，明顯高于母材。轉速的提高增加了β相區的粗化程度，而β相晶粒為體心立方結構，其硬度低于密排六方的α相，且轉速的提高降低了β相區內的析出α相比例，減弱了雙相鈦合金α+β復相強化效果，因此SNZ平均硬度有所下降。提高攪拌頭行進速度可增加焊后冷卻速率，從而不能為片狀α相在β相區界面及其內部的析出提供充足的時間，顯著降低了SNZ內α相比例，但是，由于快速冷卻導致細針狀馬氏體的產生，馬氏體α′相的晶格體積膨脹在一定程度上增加了β相區的內應力，因此也產生了一定的強化效果。需要說明的是，鈦合金馬氏體不同于碳鋼中的馬氏體，前者并不會對鈦基體產生顯著的強化。

TC4鈦合金攪拌區組織強化的機制主要在于以下2個方面。1)焊后的晶粒細化效應，FSW高溫加工區間(β相變線以上)已經完全發生轉變的β相晶粒可在攪拌頭機械攪拌作用下發生細化。其細化機制應是β相晶粒的反復動態再結晶，所形成的新生β相完全不同于焊前母材，且焊后冷卻過程中沿β相區界面及其內部析出的片狀α相，細化的片狀α相阻礙了β相界面的遷移，并在β相區內部按照一定的晶體學取向分布[12]，有效阻滯了β相區的長大和粗化。這種組織形成所引起的晶界及亞晶界密度的增加使位錯發生更多的纏繞，是細晶強化的直接原因。2)焊后所形成的α+β雙態組織產生復相強化效果，特別是在β相區內形成的α/β層片相互交織的微觀結構，經過細化的片狀α相可大大縮短α/β相層片間距，有效增加α/β相界密度，使得在外加應力狀態下α/β雙相相互阻礙制約，增加α相和β相發生相對位移所需要的應力，從而產生強化效應。

上述晶粒細化機制和α+β復相強化機制相輔相成：α，β晶粒的細化有利于增加α/β相界面密度，從而進一步促使了復相強化效應的發揮；冷卻過程中，α在β相區的不同特征位置、或沿β相區不同特征取向的析出，還可增加繼續析出α相的形核位置，進而縮短α/β相層片間距，更有利于晶界、亞晶界密度和相界密度的雙重提高。

2.4　攪拌區微觀組織演變機制

本試驗所獲得的TC4攪拌區組織均經歷了α/β相變過程，TC4攪拌區的雙相微觀組織演變機制可由圖8進行說明。如圖8所示，在FSW加工峰值溫度達到β相變線之前，母材等軸α相晶粒及其晶間β相均會在攪拌頭的高溫攪拌切應力作用下發生塑性變形，鈦合金的高溫塑性變形抗力要顯著小于室溫狀態，FSW的產熱機制為晶粒變形提供了熱力學保證；當FSW加工峰值溫度超過β相變線，初始α相晶粒則會發生α→β轉變，并可在攪拌頭高速攪拌和剪切力的作用下，經動態再結晶過程后，生成完全不同于母材β相的新生β相晶粒；當攪拌頭離開后，攪拌區晶粒停止動態再結晶并進入冷卻階段，發生β→α+β轉變，新生α相首先沿β相界面形核，并在β晶界和晶內析出；析出層片狀α相的尺寸和相比例與FSW冷卻速率直接相關，冷卻慢則有相對多的析出時間，而過大的冷卻速率可降低在β相區內的α相比例，并細化α相；當冷卻速度足夠大時，則會在β相區內生成針狀馬氏體α′相。

圖8　焊核區α/β雙相微觀組織演變示意圖Fig.8　Schematic diagram of the weld zone α/β dual-phase microstructural evolution via FSW

3結論

1)TC4鈦合金在優化的FSW工藝條件下，攪拌區可發生完全的α/β相變，最終形成基于β相區的α+β雙態組織，焊后析出的層片狀和針狀α相沿β相區界面及其內部分布，β相區平均尺寸小于10μm。

2)改變工藝參數可調控SNZ內α/β相比例、β相區及層片α相的晶粒尺寸。FSW可細化α+β雙相鈦晶粒，攪拌頭轉速的增加產生更多熱量，會引起攪拌區β相區的長大，但析出的層片α相不僅可阻礙β相區的粗化，而且可產生顯著的α+β復相強化效應；行進速度大幅提升可增加焊后的冷卻速率，降低析出α相比例，減小α相尺寸，還可生成針狀馬氏體α′相。

3)在優化工藝參數條件下，TC4鈦合金FSW攪拌區的平均硬度(HV0.2)達360kgf/mm2，顯著高于母材，SNZ強化機制主要是焊后細晶強化和α+β復相強化。

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Microstructural characteristics and effects of TC4 titanium alloy processed by using friction stir welding

LI Bo1, SHEN Yifu2, HU Weiye3

(1.Shanghai Institute of Special Equipment Inspection and Technical Research, Shanghai 200333, China; 2. College of Materials Science and Technology, Nanjing University of Aeronautics and Astronautics, Nanjing, Jiangsu 211100, China; 3. Technology Research Institute of Nanjing Chenguang Corporation, China Aerospace Science and Technology Corporation, Nanjing, Jiangsu 210012, China)

Abstract:Friction stir welding technique is used for the processing of TC4 titanium alloy under protective atmosphere, and it results with good formability. The research focues on the evolution mechanisms of α+β dual phase microstructure in stirred zone and the effects of processing parameters on structures hardness. The results show that with optimized technological parameters, stir zone structure experiences the α/β transformation, and finally changes to the α+β duplex structure which is based on the β phase. After mixing head leaves and the structure cools, the precipitated lamellar α phase is among and/or within-regions. Grain refining of α+β dual phase is obvious. The shortened α/β lamellar spacing distance may improve the strengthening effect of the α+β duplex phase and enhance the hardness of the stir zone. The increasing of the tool rotation speed could coarsen β-regions, while the increasing of the travel speed could help reduce the α phase ratio and generate needle-type Martensites.

Keywords:nonferrous metals and their alloys; titanium alloy; friction stir welding; dual phase microstructure; micro-hardness

作者簡介：李博(1986—)，男，河南鄭州人，博士，主要從事先進焊接技術、特種設備制造與安全方面的研究。

基金項目：國家自然科學基金(51505293，51475232)；中國博士后科學基金(2015M580342)

收稿日期：2015-10-22；修回日期：2015-11-19；責任編輯：王海云

中圖分類號：TG453

文獻標志碼：A

doi:10.7535/hbkd.2016yx01004

文章編號：1008-1542(2016)01-0020-06