飼料灰分測定中兩種降溫方法的比較研究

徐　鵬

(哈爾濱市糧食研究所，哈爾濱 150070)

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飼料灰分測定中兩種降溫方法的比較研究

徐鵬

(哈爾濱市糧食研究所，哈爾濱 150070)

本研究選用常見的16種飼料樣品作為實驗樣本，采用國家標準方法《GB/T 6438-2007/ISO 5984：2002 飼料中粗灰分的測定》，通過比較試驗，分別采用快慢兩種降溫方法對樣品進行灰分測定。結果表明，兩種降溫方法對灰分測定結果無明顯影響，檢測結果無明顯差異，因此，實驗室可以采用快速降溫法對飼料進行灰分測定。

粗灰分；飼料；快速降溫

灰分含量是飼料檢測中的一項重要指標。現在通常使用的飼料灰分檢測方法是國家標準的推薦方法《GB/T 6438-2007/ISO 5984：2002 飼料中粗灰分的測定》。飼料樣品經過充分的煅燒，其中的無機物會留存下來，就是灰分。

在灰分檢測過程中，由于要加熱灰化的溫度很高，在樣品灰化完成后。要先將高溫爐的電源關閉，敞開爐門直至爐內溫度緩慢下降到200℃以下時，方可將坩堝移出高溫爐，放入干燥器冷卻至室溫。這一過程往往需要40～50min，夏季更長。如果采用快速降溫法，則只需將坩堝從高溫爐中取出，經過1min的短暫冷卻，就直接置于干燥器中冷卻。這種快速降溫方法，能夠極大的延長高溫爐壽命，具有縮短檢測時間，提高效率的優點。為了驗證這種降溫方法的可行性，現針對快速降溫法對灰分測定的結果進行了研究。

1　實驗原理

試樣中的有機物質經過長時間的高溫灼燒，會被分解氧化成為氣體散失到空氣中，留存的固態無機物質即為灰分。試樣經過高溫灰化直至有機物灼燒完全后，稱量殘留物，計算飼料中灰分質量百分比。一般的，經過550℃高溫灼燒后的殘留物呈鱗狀。

2　實驗儀器設備

感量0.0001g分析天平，樣品磨，電加熱控溫馬弗爐，電熱板，煅燒盤，干燥箱，干燥器。

3　實驗方法

3.1試樣制備

準備待測定粗灰分的動物飼料16種。分別混合均勻后，分取具有代表性數量的樣品，干燥至適宜水分，粉碎至合適細度備用。

3.2比較實驗

3.2.1編號

將樣品編號A～P，普通降溫方法樣品編號為A1～P1，快速降溫法樣品編號為A2～P2。每份樣品做三份平行實驗，同一份樣品，采用統一方法的編號相同。

3.2.2恒重

將編號完畢的坩堝分為4組，每組四種樣品，24個坩堝與坩堝蓋一起放入高溫爐，在570℃條件下灼燒恒重，30min后斷電打開爐門，觀察溫度計至溫度下降到200℃以下時再將坩堝移入干燥器中冷卻至室溫，用分度值為0.0001g的分析天平稱重，記錄質量；隨后，再將坩堝重復灼燒15min，冷卻后再次稱重，直至兩次稱量質量差小于0.0005g，恒重完成，記錄最后一次稱量的坩堝質量M，精確到0.0001g。

3.2.3稱樣與預灰化

用分度值為0.0001g的分析天平準確稱量樣品5g，分別記錄樣品質量。將坩堝置于電爐上，半蓋低溫預灰化至不再有黑煙冒出則預灰化完成。

3.2.4灰化

將預灰化完成后的坩堝放入馬弗爐內，同種樣品并排放置，以保證坩堝在高溫爐中位置相同，避免出現由于爐溫的細微差別產生系統誤差。關閉爐門，繼續灰化至全部試樣中的碳粒燃燒完全，在550℃條件下至少灰化4h。灰化完成后，兩組樣品各自分別采用快速降溫法和一般降溫法進行冷卻降溫，用分析天平稱重，準確至0.001g。

重復以上步驟，直至測定完所有樣品的粗灰分含量。

4　結果計算與數據處理

4.1結果計算

粗灰分W用質量分數(%)表示：粗灰分(%)=[(m2-m0)/(m1-m0)]×100%;其中，m0為恒重后的坩堝重，m1為灰化前坩堝和樣品重，m2為粗灰分和坩堝重。

計算出各樣品的粗灰分含量，對每個試樣的三個平行實驗結果進行相對偏差計算，均符合標準要求。(粗灰分含量在10%以上時，允許相對偏差為0.5%，粗灰分含量5%～10%時，允許相對偏差為1%，粗灰分含量在5%以下時，允許相對偏差為5%。)

4.2數據處理

本實驗采用了SPSS16.1數據統計軟件對數據進行了分析。采用的方法為配對樣品t檢驗法，用計算得出的值進行查表比較，得出的P<0.05為差異顯著，P>0.05為差異不顯著。

4.3分析討論

4.3.1數據分析

經過數據分析可知，對于16個樣品的對比實驗結果中，樣品A1，D1，E1，F1，H1，L1，N1，P1與A2，D2，E2，F2，H2，L2，N2，P2的粗灰分含量為12.6%～17.7%，t值為0.102～0.167，對應的P值為0.551～0.811，可以判定為差異不顯著，其余樣品的粗灰分含量為5.8%～10.6%，t值為0.852～1.367，對應的P值為0.751～0.963，同樣可以判定為差異不顯著。

以上結果可以說明快速降溫法測定飼料中粗灰分含量較一般降溫方法得出的數據并沒有明顯的差異，并且對于粗灰分含量越低的飼料，這種差異越不明顯。

4.3.2討論

粗灰分的主要成分是飼料樣品被完全氧化后殘留的礦物鹽以及其他無機物殘渣，這些殘渣的含量測定是飼料品質檢驗的重要指標之一，也是必須的檢驗項目，因此對于粗灰分檢驗方法的優劣，直接影響到飼料檢驗的效率，在不影響檢驗準確度的情況下，盡可能的提高檢驗效率，加快檢驗速度，縮短實驗室檢驗時間是檢驗人員肩負的重要職責。目前采用的降溫方法是要在煅燒結束后，讓坩堝隨著高溫爐的斷電一同降溫，直至200℃以下，再取出放入干燥器中降至室溫，在這一過程中，耗時很長，一般需要30～40min，在這之后如果要進行下一輪的實驗，還要對高溫爐重新升溫，這一過程又要耗時20～30min，不但費時費力，對能源的損耗也是十分可觀的。在采用一般降溫方法的情況下，夜間實驗室無人時高溫爐不能開啟，就造成整個灰分的檢驗過程要耗時20～30h。而采用快速降溫方法，可以將整個實驗的時間縮短一半，能耗降低35%，將效率提高了1倍。

5　結論

經過實驗證明，快速降溫方法檢驗得到的數據與一般降溫方法沒有顯著差別。因此，快速降溫檢測飼料粗灰分的方法具有省時省力，節能高效的優點，實驗室測定飼料粗灰分時，可以采用快速降溫法。

2016-01-12

徐鵬(1985-)，男，本科，糧油檢驗助理工程師。

S816.17

A文章編號：2095-9737(2016)04-0009-01