星點設計—效應面法篩選蘭州百合/殼聚糖高分子復合面膜成膜條件

孔佳琦 張宏 彭文祥 姜玲 佟曉磊西北民族大學化工學院 蘭州 730124

星點設計—效應面法篩選蘭州百合/殼聚糖高分子復合面膜成膜條件

孔佳琦 張宏 彭文祥 姜玲 佟曉磊
西北民族大學化工學院 蘭州 730124

本文利用星點設計效應面法篩選復合膜的成膜條件。通過對不同成膜劑的成膜效果進行評價，并運用多元線性回歸及二項式擬合建立指標與因素之間的數學模型，經效應面法預測最佳參數并進行驗證，篩選出復合面膜的最佳成膜材料和條件。

星點設計；面膜；成膜材料；成膜條件國家級大學生創新創業訓練計劃資助項目(項目編號：201510742069)。

面膜可提高肌膚溫度，皮膚的毛孔擴張，促進汗腺分泌與新陳代謝，面膜中的水分及營養成分滲入肌膚表皮的角質層，皮膚變得柔軟，增加彈性。蘭州百合不僅食品應用廣泛而且也常作為化妝品原料，百合中含有磷脂類、酚酸甘油酯、甾體糖苷、甾體生物堿、蛋白質、氨基酸等多種成份具有抗菌、收斂、延緩肌膚衰老的獨特功效。殼聚糖[1]成膜強度大、韌性高，殼聚糖屬多糖類物質，具有良好的親水性、親蛋白質性，對皮膚無過敏，無刺激，無毒性反應。還具有抗菌性，并促進皮膚創口的愈合。CCD[2]是一種新型的試驗設計方法，它具有試驗次數少，試驗精度高等特點，在藥學應用上成效顯著。因此，本實驗現采用星點設計-效應面法，以百合提取物為有效物質殼聚糖為主要成膜物質之一，研究蘭州百合/殼聚糖高分子復合面膜的制備條件并篩選成膜輔助材料。

一、儀器與材料

1.儀器

表1 實驗儀器

2.材料

表2 實驗藥品

二、方法與結果

1.因素、水平及指標的確定

查閱文獻得出聚乙烯醇6000常作為成膜輔料。因此，本實驗選取殼聚糖用量/g（A），聚乙烯醇6000與水的比例（m/v）g/mL（B），甘油用量/mL（C）為3個因素，考察不同條件下的的成膜效果。A、B、C這三個因素根據預試驗設計了水平范圍（表3）。試驗以成膜時間和膜外觀評價為指標，成膜時間為15min。

表3 星點試驗因素水平

2.試驗安排與指標的測定

按星點試驗設計，準備所需材料。按處方量稱取百合[3]提取液2g攪拌，隨后加入無水乙醇等，攪勻，靜置，即得復合面膜[4]。試驗結果采用以下方法評價: OD(總評分) =(d1d2…dn)1/n，n為指標數。成膜時間在大于25 min時越小越好，成膜時間最長為55 min，由于成膜時間均大于25 min，膜外觀評價分值越大越好，故成膜時間和外觀評價采用歸一化法處理。對取值越小越好的因素和取值越大越好的因素采用Hassan方法分別進行數學轉換求“歸一值”dmin和dmax，dmin=(ymax-yi)/(ymax-ymin) ，dmax=(yi-ymin)/(ymax-ymin)。試驗安排表和結果見表4。其中，15～20 號為重復試驗各指標結果的均值。

表4 星點試驗設計與結果

3.二次模型的擬合和簡化

利用 Design expert8.0 5軟件，將總體評分分別對因素A、B、C 進行多元線性回歸和二項式擬合。

表5 二項式擬合模型的方差分析表

由表5可知，整體模型達到顯著水平，失擬項P=0.0929 ＞0.05，對模型是有利的，無失擬因素存在，表明該二次方程模型比較顯著。因此可用該回歸方程代替試驗真實點對實驗結果進行分析。

多元線性回歸擬合結果:

OD=-3.96+1.201A+26.27B+0.96C-2.32AB-0.04AC-0.70BC-0.24A2-54.28B2-0.11C2（R=0.9954）

4.優化篩選輔料參數

利用Design Expert 8.05軟件，作出效應面的三維圖，從而在效應面最佳區域上選取相應因素的較佳水平試驗條件，三維圖和等高線見圖1圖2圖3，通過等高線在圖上選取綜合評分較佳輔料范圍為殼聚糖用量是1.4～2.0g聚乙烯醇6000與水的比例是0.15～0.22甘油用量是2.4～4.0；結合單因素試驗結果及生產成本和操作的方便性，選取較佳輔料條件為殼聚糖用量1.73g聚乙烯醇6000與水的比例0.18g/ml甘油用量3.71mL

圖1 殼聚糖用量和聚乙烯醇6000與水的比例對OD影響的三維圖和等高線圖

圖2 殼聚糖用量和甘油用量對OD影響的三維圖和等高線圖

圖3 聚乙烯醇6000與水的比例和甘油用量對OD影響的三維圖和等高線圖

根據最佳輔料條件制備蘭州 百合/殼聚糖高分子復合面膜，進行預測值與實測值的比較，結果偏差率為-5.02% ，表明所建立的模型具有良好的預測性，所選輔料條件重復性好。

三、討論

利用成膜時間和外觀評價采用歸一化法處理的OD值作為綜合評價指標，運用星點設計-效應面法，結合單因素試驗結果，得出了蘭州百合/殼聚糖高分子復合面膜輔料的優化條件。預測值與理論值偏差值較小，二項式擬合復相關系數較大，試驗表明模型穩定，預測性較高，可為研制復合面膜提供較優的輔料條件。

Design - response surface methodology screening Lilium / chitosan polymer composite facial mask film formation conditions

KongJiaqi,ZhangHong, PengWenxiang,JiangLing,TongXiaolei,Chemical Engineering Institute of Northwest University for Nationalities，Lan Zhou，730124

In this paper, we use of composite design and response surface method forscreening a f lm composite membrane material.Through the different materials into a f lm-forming agent to evaluate the effect and a model was established using multiple linear regression and quadraticf t equation to demonstrate the relationship between the indices and the parameters. The best parameters were estimated by response-surface methodology(RSM) and verif ed.Then select composite Mask best f lm-forming material and conditions.

Central composite design；Facial mask；Film-forming material；Film formation conditions

T

A

孔佳琦(1994～)，女，漢，西北民族大學，學生，研究方向：制藥工程 。