王效國 吳宇峰 張肇元 崔連喜
(天津市環境監測中心天津300000)
便攜式GC-MS在室內空氣VOC監測中的應用
王效國 吳宇峰 張肇元 崔連喜
(天津市環境監測中心天津300000)
本文采用蘇碼罐結合動態稀釋儀配置標準氣體系列,建立了便攜式GC-MS分析室內空氣VOC的定量方法,并對便攜式GC-MS和傳統實驗室GC-MS這兩種檢測方法進行對比研究。結果發現,便攜式GC-MS和傳統實驗室GC-MS這兩種檢測方法所得結果并無顯著差異。用便攜式GC-MS對不同類型室內空氣中VOC進行現場監測,操作簡便、分析快速、靈敏度高,能夠滿足室內空氣監測的要求。
便攜式GC-MS;室內;VOC
隨著人們的生活水平的不斷提高,對居住環境的要求也越來越高,新型建筑裝飾材料和日用化學品的使用也越來越多,這些材料會釋放出許多揮發性有機污染物,可通過呼吸道、消化道和皮膚進入人體而產生毒害,長期接觸此類污染物可對人體產生致畸、致癌和致突變作用。很多人每天有70%~80%時間在室內過,嬰幼兒和老弱病殘患者在室內待的時間更長,人們所呼吸的空氣絕大部分來自室內,室內空氣質量的好壞直接影響到人們的健康[1-5]。室內環境中VOC的監測對保障人們的身體健康和生活質量至關重要。
目前對空氣中VOC的監測分析多選用氣相色譜-質譜聯用法,但實驗室傳統的GC-MS有運行成本高、分析時間長、難以進行連續監測等缺點[6-9]。目前,國內已經有許多環境監測部門配備了便攜式GC-MS。該儀器配置了采樣探頭和吸附管,可對污染物進行吸附富集,因而其分析靈敏度較高[10,11]。本文采用蘇碼罐結合動態稀釋儀配置標準氣體系列,建立了便攜式GC-MS的定量方法,并對便攜式GC-MS和傳統實驗室GC-MS這兩種檢測方法進行對比研究,以期能夠實現對室內空氣中VOC的快速定量分析,使便攜式GC-MS在室內環境監測工作中更好地發揮作用。
1.1 儀器與試劑
美國INFICON公司便攜式氣相色譜質譜儀,動態稀釋儀,蘇瑪罐,特氟龍氣體采樣袋。
TO-15標準氣體,高純氮氣(99.999%),INFICON內標氣及氮氣。
1.2 便攜式GC-MS運行條件
色譜條件:載氣為高純氮氣,程序升溫:50℃保持4.5min,然后以6℃/min升溫至100℃,再以15℃/min升溫至180℃并保持2min。
質譜條件:電離方式EI;全掃描模式,掃描范圍為40m/z~250m/z。
2.1 工作曲線的繪制
用動態稀釋儀將標準氣體稀釋至蘇碼罐中,目標濃度依次為1、5、10ppb,然后將不同濃度的標氣分別放入氣體采樣袋中(氣體采樣袋使用前需用高純氮氣清洗3次以上,且通過空白試驗后方可使用)。
選擇吸附管模式和1.2中的儀器條件,進樣量設置為300ml,從低濃度到高濃度依次分析配置好的標準氣體,每個濃度平行分析3次,計算每個濃度點的目標物/特征離子峰面積(或峰高)比的平均值。根據目標物/內標物濃度比和目標物/特征離子峰面積(或峰高)比的平均值,用最小二乘法繪制工作曲線,各目標物質相關系數大于0.995,TO-15標樣TIC圖見圖1,部分化合物的保留時間及相關系數見表1。

圖1 TO-15標樣TIC圖
2.2 實際應用
2.2.1 便攜式GC-MS現場檢測實例一
編輯完整的定量方法后,用該方法檢測某一剛裝修完的房間內的VOC,總離子流圖見圖2。

表1 部分化合物的保留時間及相關系數
在用便攜式GC-MS對該房間的VOC進行檢測的同時,用實驗室臺式GC-MS對該房間的VOC進行檢測。結果發現,兩種方法下主要的七種污染物相對偏差在2.11%~13.9%之間,說明兩種檢測方法所得結果并無明顯差異。

圖2 某一剛裝修完的房間內VOC總離子流圖
在用便攜式GC-MS對該房間的VOC進行檢測的同時,用實驗室臺式GC-MS對該房間的VOC進行檢測。結果發現,兩種方法下主要的八種污染物相對偏差在0.34%~14.6%之間,說明兩種檢測方法所得結果并無明顯差異。

表2 檢測結果比較單位:μg/m3
2.2.2 便攜式GC-MS現場檢測實例二
編輯完整的定量方法后,用該方法檢測某家實驗室前處理間的VOC,總離子流圖見圖3。

圖3 某家實驗室內空氣VOC總離子流圖

表3 檢測結果比較單位:μg/m3
用便攜式GC-MS對室內空氣中VOC進行監測,操作簡便、分析快速、靈敏度高,能夠滿足不同類型室內空氣監測的要求,而且能降低檢測成本、提高檢測效率,是一種有潛力的監測方法。
[1]潘曉英,陸哉堂.室內空氣污染現狀及其防治對策[J].污染防治技術,2003(01):31-33.
[2]DingW Q,Wang ZQ.Relationship between Indoor Air Pollution by Volatile Organic Compounds and Childhood Asthma[J].Journal of Environment&Health,2012,62(2):632-634.
[3]M lhave L,Clausen G,Berglund B,et al.Total Volatile Organic Compounds(TVOC)in Indoor Air Quality Investigations[J].Indoor Air,1997,7(4):225-240.
[4]Anderson E L,Albert R E.Risk assessment and indoor air quality[J].Lewis Publishers,1998,4640-4648.
[5]彭燕,沈照理,曹小安.室內空氣中揮發性有機物污染研究現狀[J].環境科學與技術,2008,31(6):51-57.
[6]李辰,梁冰,師彥平,等.室內空氣中揮發性有機化合物污染及檢測方法[J].分析測試技術與儀器,2005,11(1):39-45.
[7]韓文念,徐國賓,高艷艷,等.現場便攜質譜技術研究進展[J].質譜學報,2007,28(4):242-252.
[8]張楠.濟南城區空氣中苯系物的污染特征研究[D].山東大學環境科學與工程,2012.
[9]樊孝俊,鄧嘉輝,劉盈智,等.固定污染源中苯系物的便攜式氣質聯用檢測方法研究[J].中國環境監測,2015,31(3):139-143.
[10]李曉旭,劉立鵬,馬喬,等.便攜式氣相色譜-質譜聯用儀的研制及應用[J].分析化學,2011,39(10):1476-1481.
[11]劉曄,陳浥塵,王古月.便攜式氣相色譜-質譜儀在應急監測中的應用[J].環境監控與預警,2010,02(3):14-17.
王效國(1990—),男,天津,碩士,助理工程師,主要從事環境中有機污染物的分析。