EDTA標準溶液標定影響因素探討

（中國石油烏魯木齊石化公司化纖廠，新疆 烏魯木齊 830019）

EDTA標準溶液標定影響因素探討

吳衛平

（中國石油烏魯木齊石化公司化纖廠，新疆 烏魯木齊 830019）

本文分析EDTA標準溶液標定過程，以0.010.1mol/L EDTA標準溶液的標定過程影響因素進行分析探討，以提高EDTA標準溶液標定的準確性。

EDTA 標準溶液 影響因素

0 引言

EDTA標準溶液是用來測定循環水中總硬度分析項目的標準溶液，而EDTA標準溶液準確性是直接反應循環水中總硬度分析項目測定的準確性。總硬度分析項目主要檢驗水中含有可溶性鈣鹽和鎂鹽的多少[1]，循環水中總硬度不合格會使公用工程換熱器結垢，影響熱效率，所以標定EDTA標準溶液準確性尤為重要。本文以0.01mol/L EDTA標準溶液的配制和標定過程為例，對EDTA標準溶液濃度配制和標定過程影響因素進行分析探討，提出有效的控制措施，從而確保EDTA標準溶液濃度的準確性。

1 方法概述

EDTA標準溶液標定方法執行國標GB/T 601-2002化學試劑標準滴定溶液的制備。

儀器:

具塞滴定管，標稱容量為50mL，分度值為0.1mL，A級，容量允許誤差為0.05mL[2]

電子天平:AE-240，最大允許誤差為± 0.1mg。

2 配制及標定

2.1 0.01mol/L EDTA標準溶液的配制

稱取4gEDTA試劑(名稱:乙二胺四乙酸二鈉鹽)，加1000mL水，加熱溶解，冷卻，搖勻后貼上標簽待標定[3]。

2.2 0.01mol/L EDTA標準溶液的標定

稱取0.21g于800℃±50℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑氧化鋅，用少量的水濕潤，加3mL鹽酸（20%）溶液溶解，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取35.00～40.00mL此溶液,加70mL蒸餾水，用氨水（10%）溶液調節此溶液pH至7-8，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10）及5滴鉻黑T指示劑（5g/L），用粗配制好的未知濃度EDTA標準溶液滴定，此溶液由紫色變為純藍色即為終點，同時做空白。 記錄消耗EDTA標準溶液的體積數，通過公式計算，得出EDTA（0.01mol/L）濃度標準溶液的準確值。[3]

3 影響因素分析及控制

由于國標GB/T 601-2002 EDTA標準溶液標定方法的標定中沒有對一些細節進行明確，我們在測定實驗中找出如下影響因素，并確定出應對方法。

3.1 標定時環境溫度波動大的影響

（1）實際工作中每天的環境溫度不同，在標定EDTA標準溶液都要對環境溫度進行校正，小組成員將2014年EDTA標準溶液標定的原始記錄進行查找核對，實驗數據結果匯總如表1所示。

表1 2014年匯總的數據

通過表1的數據結果可以看出，溫度不同標定重復性臨界極差越大，因此環境溫度對標定結果有影響；

（2）采取措施

將空調放置實驗室再標定溶液，并將設置室溫在16、18、20、22、24、26、28℃ 7個間斷進行監控，來標定EDTA標準溶液實驗比對，目的是判定環境溫度帶來的影響范圍。將環境溫度控制在16、18、20、22、24、26、28℃，7個間斷標定EDTA標準溶液。按國標規定的重復性臨界極差≤0.18%進行判定，驗證數據如表2所示。

表2 效果驗證表

通過表2數據得出結論:環境溫度設置在20-24℃，標定EDTA標準溶液的重復性臨界極差符合國標規定值。

3.2 金屬指示劑帶來的影響

3.2.1 金屬指示劑影響

顯色配合物（MIn）與指示劑（In）的顏色應顯著不同，顯色反應靈敏、迅速、有良好的變色可逆性。顯色配合物應易溶于水，如果生成膠體溶液或沉淀，則會使變色不明顯。因為金屬指示劑鉻黑T放置時間長與空氣氧化，或發生分子聚合作用而失效[1]。經過判定金屬指示劑存放時間越長滴定終點紫色消失的越慢，滴定終點拖延時間越長，消耗的體積越大，濃度就不準確。因此金屬指示劑影響EDTA標準溶液的準確性。

3.2.2 采取措施

為了消除金屬指示劑本身放置空氣中易被氧化破壞，或發生分子聚合作用而失效，將配置金屬指示劑溶液中加入三乙醇胺試劑與未加入三乙醇胺試劑的金屬指示劑,再標定EDTA標準溶液，觀察滴定終點的顏色變化，實驗周期時間為2個月，結果如表3所示。

表1 2014年匯總的數據

從表3試驗結果驗證:金屬指示劑加入掩蔽劑三乙醇胺，對配制的EDTA標準溶液進行標定，滴定終點敏銳，金屬指示劑沒有出現拖延現象。

3.3 標準溶液存放的容器不合適的影響

3.3.1 存放的容器的影響

國標沒有明確規定EDTA標準溶液因存放在什么容器中，因此實際工作中先粗配一個近似需要的濃度EDTA標準溶液母液放置在10L的玻璃容器中，然后進行標定。因為EDTA標準溶液本身是有機酸，同時具有氨氮和羧氧兩種配位能力很強的配位基，綜合了氮和氧的配位能力，因此ETDA溶液幾乎能與周期表中大部分金屬離子配合 。將兩種不同容器存放的同一濃度的EDTA標準溶液，進行兩個月不同人員進行標定，檢驗EDTA標準溶液的穩定性。數據匯總如表4所示。

通過表4試驗數據得出結論，經過為期2個月的比對實驗，對同一個濃度EDTA標準溶液進行標定，存放玻璃瓶中重復性臨界極差較大，玻璃成份中的金屬離子造成標準溶液液存放不穩定，而放置塑料容器中EDTA標準溶液進行標定,絕對誤差是越來越小,穩定性更好。

EDTA Standard Solution Calibration Factors Discussed in This Paper Gas Pipe Network in Service

WU Wei-ping
(The Characteristic of China Urumqi Petrochemical Company , PetroChina, Urumqi 830019 China)

In this paper, the EDTA standard solution calibration process to 0.01 mol/L EDTA standard solution, this paper analyzes the factors which afect the process of calibration, to improve the accuracy of the EDTA standard solution calibration.

EDTA ; standard solution; the infuence factors

BT9

A

10.13726/j.cnki.11-2706/tq.2016.11.001.02

吳衛平（1970-），女，新疆烏魯木齊人，大專，主要從事水質分析監測和計量檢定及標準溶液標定。