NMR氫譜法分析市售奶油中的脂肪酸

李 瑋,賈婧怡,姜 潔,毛 婷,李 龍

(北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險評估中心,北京 100041)

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NMR氫譜法分析市售奶油中的脂肪酸

李 瑋,賈婧怡,姜 潔,毛 婷,李 龍

(北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險評估中心,北京 100041)

在對奶油CDCl3提取物1H-NMR圖譜主要信號峰歸屬的基礎(chǔ)上,采用NMR氫譜法對市售的28個奶油中主要脂肪酸的相對摩爾含量進行了測定。結(jié)果顯示,所測28 個市售奶油中亞麻酸的相對摩爾含量為0.55%～1.00%,亞油酸為0.59%～3.20%,丁酸為9.56%～12.59%,油酸為13.18%～21.01%,共軛亞油酸為0.34%～1.10%,飽和脂肪酸為74.95%～84.44%,其中人體必需脂肪酸總量(亞麻酸、亞油酸、共軛亞油酸)為2.16%～4.35%。此外,利用1D-TOCSY、J-RES、1H-1H COSY等多種NMR技術(shù),鑒定出奶油中含有的1-戊烯成分,實現(xiàn)對食品復(fù)雜體系中非目標(biāo)物的快速定性分析。

NMR氫譜法,奶油,脂類成分,脂肪酸組成,1-戊烯

奶油(butter,又稱黃油)是以從鮮奶中提取的乳脂為原料加工而成的乳制品[1-2]。其主要成分為乳脂,含量約為80%～82%,同時含有蛋白質(zhì)、維生素、礦物質(zhì)等多種營養(yǎng)成分[3-4]。近年來,隨著我國經(jīng)濟的增長和人們生活方式的轉(zhuǎn)變,國內(nèi)對奶油的消費量大幅增加。乳脂的營養(yǎng)價值主要取決與脂肪酸的組成,特別是人體必需脂肪酸的含量,因此測定奶油中主要脂肪酸含量對奶油質(zhì)量控制、品質(zhì)評價具有重要的意義。目前,對脂肪酸的分析多采用氣相法(GC)、氣相質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)等[5-8],這些方法存在著樣品衍生化費時、毒性大,標(biāo)準(zhǔn)品昂貴,分析時間長等缺點。核磁共振(NMR)是有機物結(jié)構(gòu)分析的強有力工具,1H-NMR的譜峰與樣品中各化合物的氫原子一一對應(yīng),圖譜中信號的相對強弱反映樣品中各組分的相對含量,檢測無偏性(即對樣品中所有的物質(zhì)具有相同的靈敏度),對食品等復(fù)雜體系的整體分析具有天然優(yōu)勢[9-12],已被用于多種植物油及其他脂類成分的分析中[13-17]。Andersson等[18]分別采用1H-NMR的譜法和AOAC的氣相色譜法[19]對食用植物油中的主要脂肪酸測定結(jié)果進行了對比,結(jié)果顯示兩種方法的測定結(jié)果相近,但1H-NMR法具有前處理簡便分析時間短,結(jié)構(gòu)信息豐富等優(yōu)點。

本研究首先對奶油樣品氘代氯仿(CDCl3)提取物的NMR氫譜進行了系統(tǒng)歸屬,在此基礎(chǔ)上,使用反轉(zhuǎn)門控去耦的1H-NMR脈沖序列對市售的28 個奶油中主要脂肪酸的相對摩爾含量進行了測定。本方法操作簡便,在對主要脂肪酸等目標(biāo)物進行分析的同時,還對非目標(biāo)物的定性分析,為奶油等乳制品的品質(zhì)評價和食品安全監(jiān)控工作提供了新的方法和思路。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

28個奶油樣品(15個 品牌) 本市超市,置于4 ℃冰箱保存;標(biāo)準(zhǔn)品:丁酸、亞油酸、共軛亞油酸、亞麻酸、1-戊烯、膽固醇 美國SIGMA公司;氘代氯仿(CDCl3,氘代度:99. 8%) 美國CIL公司。

Bruker AVANCE 600MHZ NMR超導(dǎo)傅立葉變換核磁共振儀(配有BBO探頭和topspin3.2處理軟件) 瑞士Bruker公司;XS204電子天平 瑞士Mettler Toledo公司;Centrifuge 5424R離心機 德國Eppendorf公司;TissueLyser Ⅱ均質(zhì)器 德國Qiagen公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 分別稱取適量丁酸、亞油酸、共軛亞油酸、亞麻酸、1-戊烯、膽固醇標(biāo)準(zhǔn)品,用CDCl3溶解并定容,搖勻,制得標(biāo)準(zhǔn)品儲備液,-20 ℃冰箱中儲存?zhèn)溆?使用時按實際需求用CDCl3稀釋后使用。

1.2.2 樣品溶液的制備 稱取奶油樣品約150 mg于2 mL離心管中,加入1 mL CDCl3,置于均質(zhì)器中均質(zhì)40 s(30 Hz)后放入離心機中,4 ℃條件下離心10 min(8000 r/min)。移取600 μL離心后得到的清液于5 mm核磁管中,待測。

1.2.3 NMR測定條件 參考文獻(xiàn)[17] 進行定性分析實驗:1H-NMR、J-RES、1H-1H COSY使用Bruker標(biāo)準(zhǔn)脈沖程序,檢測溫度均為297 K,掃描次數(shù)NS分別為64、16、16 次;1D-TOCSY實驗使用selcssfdizs.2脈沖,混合時間D9設(shè)為0.8 s。

脂肪酸相對含量實驗:使用Bruker標(biāo)準(zhǔn)脈沖序列noesyig1d,檢測溫度為297 K,1H的90 °脈沖寬度P1為10.04 μs,譜寬SWH為6002.40 Hz,中心頻率O1P為2400.52 Hz,脈沖延遲時間D1為20 s,混合時間D8為0.01 s,13C的去耦序列90°脈沖PCPD2為260 μs,掃描次數(shù)NS為16,空掃次數(shù)DS為4。

1.2.4 樣品測定 在上述實驗條件下,調(diào)整儀器參數(shù)、調(diào)諧、控溫、勻場、采樣,得到1H-NMR圖譜。所有圖譜使用Bruker Topspin 3.2軟件處理,變換點數(shù)為65536,用指數(shù)窗函數(shù)處理,LB為1.00 Hz,以TMS定標(biāo),基線和相位校正均采用手動方式進行。

2 結(jié)果與討論

2.11H-NMR圖譜的指認(rèn)與分析

奶油中主要脂類成分為甘油三酯,圖1所示的是一張典型奶油樣品脂類成分的1H-NMR(CDCl3)譜圖,圖譜顯示主要存在A～I(xiàn)九組信號峰,根據(jù)文獻(xiàn)報道[20-21],對這九組主要信號峰進行了歸屬(表1)。根據(jù)1H-NMR譜中化學(xué)位移和信號裂分模式以及1D-TOCSY、1H-1H COSY、J-RES等多種NMR譜所提供的偶合信息,并參考文獻(xiàn)和相關(guān)脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)品實驗數(shù)據(jù)對1H-NMR譜中其他信號峰進行詳細(xì)的歸屬。結(jié)果顯示,在1H-NMR高場區(qū)域(圖2Ⅰ),δ0.68(a)處明顯的單峰為膽固醇13位上角甲基質(zhì)子信號[22]。δ0.93～0.99處有一組重疊信號,J-RES數(shù)據(jù)顯示此處有δ0.95(t,7.4Hz,b)和δ0.98(t,7.5Hz,c)兩個三重峰,采用1D-TOCSY技術(shù),分別對兩個質(zhì)子進行精確選擇性照射,得到了2個質(zhì)子耦合體系(圖3Ⅰ、圖3Ⅲ):(0.95(t)-1.65(dt)-2.30(t)、(0.98(t)-1.26～1.32(m)-1.65(m)-2.30(m)-2.81(br t)-5.29～5.41(m),結(jié)合文獻(xiàn)報道[3],得知這兩個耦合體系分別為甘油三酯中丁酸和亞麻酸鏈上質(zhì)子,而δ0.95和δ0.98這兩個三重峰分別為甘油酯中丁酸和亞麻酸的末端甲基質(zhì)子,δ2.81(br t,d2)為甘油酯中亞麻酸脂肪鏈上兩個雙鍵之間亞甲基質(zhì)子。同樣采用1D-TOCSY技術(shù)對高場區(qū)δ2.77(t,6.8 Hz,d1)處的信號進行精確激發(fā),得到了1個質(zhì)子耦合體系(圖3Ⅱ),經(jīng)分析確認(rèn)此峰為甘油酯中亞油酸脂肪鏈上兩個雙鍵之間亞甲基質(zhì)子信號[14]。在1H-NMR低場區(qū)域(圖2Ⅱ),δ3.73(e1)和δ5.08(e2)分別為1,2-二酰基甘油中丙三醇3位亞甲基和2位次甲基質(zhì)子信號[13]。1D-TOCSY圖譜(圖3Ⅴ)結(jié)合文獻(xiàn)報道[17],確認(rèn)δ5.65(g1)、δ5.94(g2)和δ6.28(g3)信號為共軛亞油酸不飽和質(zhì)子信號。

圖1 奶油CDCl3提取物的1H-NMR圖譜Fig.1 1H-NMR spectrum of CDCl3 extracts from butter

信號峰化學(xué)位移(ppm)歸屬基團A075～099-CH3B111～147-(CH2)n-C157～168-OCO-CH2-CH2-D192～214-CH2-CH2=CH2-E226～238-OCO-CH2-F275～285=CH-CH2-CH=G410～438-CH2OCORH524～529>CHOCORI530～543-CH=CH-

圖2 奶油CDCl3提取物的1H-NMR圖譜放大圖Fig.2 1H-NMR spectrum of butter extracts from CDCl3注:圖Ⅰ為高場放大圖,圖Ⅱ為低場放大圖。a:膽固醇13位上角甲基質(zhì)子信號;b:甘油酯中丁酸末端甲基質(zhì)子;c:甘油酯中亞麻酸的末端甲基質(zhì)子;d1:甘油酯中亞油酸脂肪鏈上兩個雙鍵之間亞甲基質(zhì)子信號;d2:甘油酯中亞麻酸脂肪鏈上兩個雙鍵之間亞甲基質(zhì)子;e1、e2:分別為1,2-二酰基甘油中丙三醇3位亞甲基質(zhì)子信號和2位次甲基質(zhì)子信號;f1、f2、f3:分別為1-戊烯兩個末端雙鍵亞甲基質(zhì)子信號和一個末端雙鍵次甲基質(zhì)子信號;g1、g2、g3:為共軛亞油酸不飽和質(zhì)子信號。

2.2 非目標(biāo)物的結(jié)構(gòu)解析

在δ4.91～δ5.01間包含一組信號較強且分辨率較高的峰,通過J-RES譜,確認(rèn)這是δ4.93(br d,10.1Hz,f1)和δ4.99(br d,16.8 Hz,f2)兩個信號峰,耦合常數(shù)分別在10和15左右,具有典型的順式雙鍵質(zhì)子和反式雙鍵質(zhì)子特征。通過1H-1H COSY圖譜,可以觀察到這兩處信號均與(5.80(f3)處信號峰相關(guān),得出δ4.93和δ4.99為末端雙鍵亞甲基質(zhì)子信號,(5.80為末端雙鍵次甲基質(zhì)子信號。采用1D-TOCSY技術(shù),對其中的δ4.93進行選擇性照射,得到了1個質(zhì)子耦合體系(圖3Ⅵ):0.88-1.26-2.05-δ4.93(br d)-δ4.99(br d)-5.80(m),提示我們這可能是一個正烯烴類化合物。有研究表明,亞油酸等ω-6不飽和脂肪酸在發(fā)生過氧化反應(yīng)時可產(chǎn)生1-戊烯[23],通過向樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)品的方法,確證此化合物為1-戊烯(1-pentene,圖4)。氫譜歸屬如下:1H-NMR(600 MHz,CDCl3)δ:5.80(1H,m,H-2),4.99(1H,br d,J=16.8 Hz,H-1b),4.93(1H,br d,J=10.1 Hz,H-1a),2.05(2H,m,H-3),1.26(2H,m,H-4),0.88(3H,m,H-5)。

圖3 奶油CDCl3提取物選擇性照射1H的1D-TOCSY圖譜Fig.3 1D-TOCSY spectrum of CDCl3 extracts from butter with selective excitation of 1H 注:選擇性照射位點:Ⅰ(δ0.95),Ⅱ(δ2.77), Ⅲ(δ0.98),Ⅳ(δ4.93),Ⅴ(δ6.28)。

圖4 1-戊烯的結(jié)構(gòu)圖Fig.4 Molecular structures of 1-pentene

2.3 定量實驗采樣參數(shù)的確定

馳豫過程是核磁共振現(xiàn)象發(fā)生后得以保持的必要條件,其中縱向弛豫時間T1代表縱向磁化強度向平衡態(tài)回復(fù)的動態(tài)過程常數(shù)。在實驗中應(yīng)選取合適的馳豫延遲時間,保證譜峰強度不會被飽和,這樣才有利于得到正確的結(jié)果。所以,為了避免造成樣品飽和,一般D1≥5T1。通過反轉(zhuǎn)恢復(fù)法測得用來定量分析峰的弛豫時間T1為0.60～3.80 s,所以,選取D1=20.0 s。NS為定量實驗掃描次數(shù),較少會造成數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差,較多會使數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好,提高信噪比,但同時也會延長實驗時間。在本研究中,NS取16 次時含量最少的CLA的定量峰的信噪比超過100,即可得到較好的信噪比,滿足分析的要求,因此選取NS=16 次。

2.4 脂肪酸含量測定

根據(jù)上述對1H-NMR中各質(zhì)子峰的歸屬,可知δ2.81(圖2,d2)為亞麻酸脂肪鏈上兩個雙鍵之間亞甲基質(zhì)子信號,δ0.75～0.99(圖1A)信號為奶油中所有脂肪鏈末端甲基質(zhì)子信號。在1H-NMR中,共振峰面積與該共振峰的質(zhì)子數(shù)成正比,因此可以按公式(1)計算奶油樣品中亞麻酸占總脂肪酸的摩爾比[21],其中A表示積分面積,下角標(biāo)代表積分峰名稱,下同。

亞麻酸(%)=3Ad2/4AA

式(1)

同理,亞油酸、丁酸、共軛亞油酸、油酸及飽和脂肪酸占總脂肪酸的摩爾比分別可按公式(2)、(3)、(4)、(5)、(6)進行計算。

亞油酸(%)=3Ad1/2AA

式(2)

丁酸(%)=[(Ab+Ac)/AA]-亞麻酸(%)

式(3)

共軛亞油酸(%)=(Ag1+Ag2)/AA

式(4)

油酸(%)=(3AD/4AA)-亞麻酸(%)-亞油酸(%)-丁酸(%)

式(5)

飽和脂肪酸(%)=1-亞麻酸(%)-亞油酸(%)-油酸(%)-共軛亞油酸(%)

式(6)

表2 奶油中脂類成分主要脂肪酸占中脂肪酸的摩爾比(n=3)
Table 2 Molar percentages of the different types of acyl groups in the butter subject of study determined by1H-NMR(n=3)

樣品編號亞麻酸(%)亞油酸(%)丁酸(%)油酸(%)共軛亞油酸(%)飽和脂肪酸(%)1074±001114±0021129±0101529±015064±0028219±0182067±002141±0041100±0011914±194051±0037827±1923062±001120±0031102±0031709±096034±0018075±0944081±003119±0031135±0041890±178084±0077827±1805089±001115±0031193±0011835±013094±0047867±0176073±001116±0071116±0021488±035056±0028266±0317066±001122±0011118±0041978±058051±0027783±0578069±002139±0041105±0091753±034054±0047985±0379083±002066±0011208±0011638±057109±0028103±05810074±002056±0041211±0041358±032106±0098405±04711095±001224±0051119±0082101±230085±0037495±22312089±001067±0011259±0041750±041097±0017997±03913069±003123±002112±0071801±060062±0027944±06514100±001091±0041247±0271476±074083±0018251±07315084±001064±0051114±0031946±029110±0027796±03316070±002126±0041112±011878±264065±0047861±25817063±001127±0031096±0061825±052054±0027932±05118079±002059±003114±0141406±068090±0038366±07319064±001126±0041093±0121318±045048±0018444±04120062±002122±004113±0121534±049049±0028233±04821058±003132±0071100±0071342±045040±0018427±04522067±002121±0021083±0021692±060042±0028077±06023070±002187±0031052±0081538±073038±0038166±08024058±00132±001956±0071700±010057±0017865±01125057±001319±006961±0061690±034054±0047879±04426088±002111±0041125±0071444±043090±0018267±04827065±003125±0031127±0081568±350053±0028190±35628055±001122±0041084±0061683±137043±0038097±136

稱取不同品牌的奶油樣品,制備供試品溶液,測定1H-NMR圖譜,根據(jù)上述計算方法計算樣品中各脂肪酸的相對摩爾含量,結(jié)果見表2。結(jié)果顯示,所測定的28 個市售品牌奶油中亞麻酸的含量為0.55%～1.00%,亞油酸為0.59%～3.20%,丁酸為9.56%～12.59%,油酸為13.18%～21.01%,共軛亞油酸為0.34%～1.10%,飽和脂肪酸為74.95%～84.44%,其中人體必需脂肪酸總量(亞麻酸、亞油酸、共軛亞油酸)為2.16%～4.35%。

3 結(jié)論

本研究對28 個奶油中主要脂肪酸進行測定,結(jié)果顯示,各品牌奶油中亞麻酸、亞油酸、油酸、共軛亞油酸等不飽和脂肪酸的相對含量相差較大。奶油成分復(fù)雜,因其原料乳組分受牧草生長、飼料來源、奶牛的年齡和泌乳期的影響,奶油脂肪酸的組成呈現(xiàn)明顯的季節(jié)性和區(qū)域性變化[2]。這提示我們不同的原料產(chǎn)地、制作工藝及存放條件可能會導(dǎo)致奶油中主要不飽和脂肪酸含量的不同,這也為今后奶油等乳制品的品質(zhì)評價、摻假鑒別等提供可參考的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

此外,本研究利用1D-TOCSY、J-RES、1H-1H COSY等多種NMR技術(shù),對奶油CDCl3提取物1H-NMR圖譜進行了系統(tǒng)研究和歸屬,并鑒定出其中含有的1-戊烯成分,實現(xiàn)了食品復(fù)雜基質(zhì)中非目標(biāo)成分的定性分析。這充分顯示出高場核磁共振技術(shù)在食品等復(fù)雜混合物體系中對非目標(biāo)成分快速定性的優(yōu)勢,為主動發(fā)現(xiàn)食品中存在風(fēng)險積累成功經(jīng)驗。

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1H-NMR analysis of fatty acid composition of commercially available butter

LI Wei,JIA Jing-yi,JIANG Jie,MAO Ting,LI Long

(Beijing Municipal Center for Food Safety Monitoring and Risk Assessment,Beijing 100041,China)

In this study,the main signal peaks of1H nuclear magnetic resonance spectroscopy(1H-NMR)in CDCl3extracts of butter were assigned by a few different NMR experimental methods. Then the fatty acid composition of butter were determined upon analysis of1H-NMR spectra. Twenty-eight brands of commercially available butter were determined in the study. The results showed that the relative molar contents of linolenic acid,linoleic acid,butyric acid,oleic acid,conjugated linoleic acid(CLA)were 0.55%～1.00%,0.59%～3.20%,9.56%～12.59%,13.18%～21.01%,0.34%～1.10%,and the contents of saturated fatty acids(SFA)and essential fatty acid(linolenic acid,linoleic acid,CLA)were 74.95%～84.44% and 2.16%～4.35%. In addition,1-pentene in CDCl3extracts of butter was identified by 1D-TOCSY,J-RES,1H-1H COSY spectra. The result suggest that this method can not only clarify the target but also non-target components in butter.

1H nuclear magnetic resonance spectroscopy(1H-NMR);butter;lipidic components;fatty acid composition;1-pentene

2016-06-23

李瑋(1984-)，女，博士，高級工程師，研究方向：食品營養(yǎng)與安全， E-mail:liwei@bjmu.edu.cn。

北京市優(yōu)秀人才培養(yǎng)資助項目( 20140000204400001)。

TS201.2

A

1002-0306(2016)23-0319-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.23.051