高效液相色譜法測定樟腦磺酸鈉注射液的含量

司慧民，王 麗，韓 立

（河南省獸藥飼料監察所，河南 鄭州 450008）

高效液相色譜法測定樟腦磺酸鈉注射液的含量

司慧民，王 麗，韓 立

（河南省獸藥飼料監察所，河南 鄭州 450008）

《獸藥國家標準》頒布的陽離子交換樹脂法費時長，過程繁瑣，為尋找準確穩定的方法，筆者用高效液相色譜法進行含量測定，比較兩種方法的測定時間、專屬性、準確度和精密度。結果表明：高效液相色譜法專屬性強，回收率高，結果準確，但儀器使用及維護成本較高，可用于藥物質量標準提升的相關研究性檢測及藥品審批檢測。

樟腦磺酸鈉注射液；陽離子交換樹脂法；高效液相色譜法；含量測定

1 儀器與試藥

Waters2695 高效液相色譜儀；Sartorius PB-20型PH計；陽離子交換樹脂；樟腦磺酸鈉對照品（上海安普科學儀器有限公司，含量100%）[1]。樟腦磺酸鈉注射液樣品：A公司、B公司相同批次各三份；辛烷磺酸鈉和乙腈為色譜純：磷酸為分析純，水為超純水；

2 方法

取兩廠家樣品各3份為樣品組；取輔料適量制成空白組。將樣品組置于小燒杯中，加新沸過的冷水20 mL，移入一個置有陽離子交換樹脂交換器中，用500 mL錐形瓶作接收器，打開活塞，保持流速約為每分鐘3～5 mL，待溶液全部進入樹脂后，用水將燒杯洗凈，洗液注入交換器中洗去留在樹脂中的樟腦磺酸鈉，保持流速每分鐘10～20 mL，繼續用新沸過的冷水洗滌，至溶液與洗液合并至200 mL時，加酚酞指示液2～3滴，用NaOH滴定液（0.1 mol/L）滴定（此時用另一錐形瓶接取50 mL，檢驗是否有余酸洗出），結果用空白組矯正。

色譜條件：色譜柱：ZORBAX NH2柱（4.6×250 mm，5 μm）、流動相：0.05 mol/L辛烷磺酸鈉溶液（磷酸調節pH至3.0）-乙腈（85：15），柱溫35℃，檢測波長207 nm，進樣量10 μL，按樟腦磺酸鈉峰計算，理論板數不得低于5 000，樟腦磺酸鈉峰與相鄰雜質峰分離度應符合要求[2]。

3 結果

3.1 陽離子交換樹脂法結果

陽離子交換樹脂法測定結果

3.2 高效液相色譜法結果

3.2.1 標準曲線

結 果 顯 示 濃 度 在0.040 05～6.047 00 mg/mL內，濃度與峰面積線性關系良好。回歸方程為：y=1 217x+55.76 r2=0.999

3.2.2 儀器精密度實驗

取0.1 g/mL標準品溶液按“2.2”色譜條件重復測定6次，結果RSD值為5.19%

3.2.3 回收率試驗

精密量取供試品溶液，用流動相稀釋至0.1 mg/mL的溶液，按相同色譜條件測定六次平均回收率為97.60%，RSD值為0.22%。

3.2.4 樣品含量測定

高效液相色譜法測定結果

4 討論

陽離子交換樹脂法對無機離子去除能力強，用酸液或堿液沖洗后可再生，裝置簡單廉價，但制備過程費時且最終效果參差不齊，導致結果平行較差，不適用于大批量樣品含量測定，而且對操作的精確性要求較高，容易引起誤差，孫濤[3]也發現使用陽離子交換樹脂法時個別廠家加入的輔料會多消耗NaOH滴定液，使結果偏高；秦劍飛[4]等發現旋光法與陽離子交換樹脂法結果沒有顯著差異，且操作簡便快速；高效液相色譜法專屬性強、回收率高、結果準確，故可用于對準確度要求較高的藥物質量標準提升的相關檢測和獸藥審批檢驗。

[1]中國獸藥典委員會.獸藥國家標準.第一冊，化學藥品、中藥卷[M].化學工業出版社，2013.

[2]宋更申，姜建國，閆凱.HPLC測定樟腦磺酸鈉注射液的含量[J].中國現代應用藥學雜志，2005，26（9）：768-770.

[3]孫濤，馮慧娣.紫外分光光度法測定樟腦磺酸鈉注射液的含量[J].黑龍江醫藥，1995，8（3）：162-163.

[4]秦劍飛，桑春燕，李雷玉.樟腦磺酸鈉注射液含量測定方法的改進[J].黑龍江醫藥，2001，14（1）：4-5.

（編輯：張淑鳳）

R927

B

1006-799X(2016)22-0101-01

司慧民（1988-），男，河南延津人，助理獸醫師，主要從事獸藥、飼料檢驗工作。