電感耦合等離子體質譜法測定水中的鉀

陳　玉　宋　磊

（貴州省銅仁市環境監測站貴州銅仁554300）

電感耦合等離子體質譜法測定水中的鉀

陳玉宋磊

（貴州省銅仁市環境監測站貴州銅仁554300）

本研究是采用電感耦合等離子體質譜（ICPMS）法測定水中的鉀。采用在線加入內標的方法，消除儀器干擾。鉀元素的工作曲線方程為y=1.321E6x+6.362E4，線性相關系數為0.9997，空白值低于方法檢出限4.50 ug/ L，RSD〈1%，RE〈2%，加標回收率在99.0%~101%。本研究測定水中的鉀，操作簡便、準確度高、穩定性好，滿足分析要求。

電感耦合等離子體質譜法；內標法；鉀

鉀是維持生命活動的必需元素，它可以調節細胞內的滲透壓，參與糖和蛋白質的代謝，調節體液的酸堿平衡，維持心肌功能。人體內缺鉀時，會引起心跳不規律、心跳加快、心電圖異常，嚴重的會導致肌肉衰弱、煩躁、精神錯亂、低血壓，最終將導致心跳停止。所有的天然水都含有鉀，因此，鉀是地表水、地下水、酸雨中的常規監測項目。目前，測定水中鉀的方法主要有火焰原子吸收法、離子色譜法，這兩種方法測量誤差較大、重現性較差。本文采用電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）測定水中的鉀，精密度高、檢出限低、穩定性好、準確度高，實驗結果令人滿意[1-3]。

1　材料與方法

1.1儀器與試劑

主要儀器為7700e型電感耦合等離子體質譜儀（美國安捷倫公司生產）。儀器條件：等離子體氣（冷卻氣）15 L/min；載氣1 L/min；輔助氣1 L/min；積分時間3 s；采樣深度8 mm；峰型：3個點；重復次數3；掃描/重復次數100。

主要試劑包括：鉀標準儲備溶液（ρK=50mg/L），環境保護部標準樣品研究所（編號GSB04-1733-2004）；鉀標準樣品：K202610（GSBZ50020-90），K202709（GSB07-1190-2000），環境保護部標準樣品研究所；硝酸（HNO3）：優級純，美國Agilent公司提供（批號G1820-60258）；內標液儲備液：ρ（Sc）=100mg/L，美國Agilent公司提供（批號G5188-6525）；調諧液儲備液：ρ（7Li89Y205Tl）=10mg/L，美國Agilent公司提供（批號G5188-6564）。

1.2測定方法

1.2.1標準溶液的配置與測定

移取鉀標準儲備溶液，用0.2%硝酸逐級稀釋成0、0.25、0.5、1.5、2.5、5.0mg/L標準溶液。移取內標液儲備液，用二次去離子水稀釋為1mg/L；移取調諧液儲備液，用二次去離子水稀釋為1ug/L。

由進樣管引入標液，內標管引入內標液，測定標準系列，結果表明：鉀元素工作曲線的曲線方程為y=1.321E6x+6.362E4，線性相關系數為0.9997。

1.2.2測定樣品

樣品保存：將采集的樣品用硝酸（1+1）調節pH〈2。樣品溶液的測定方法與標準系列溶液的測定方法相同。

2　結果與分析

2.1干擾的消除

通過在線加入內標，可以有效消除基體效應，校正儀器接口效應；應用四級桿碰撞反應池技術，消除多原子的形成；進行P/A因子校正，對儀器進行調諧，優化儀器參數。

2.2測空白值

重復測定0.2%的硝酸溶液10次，最低濃度0.13ug/L，最高濃度2.17ug/L，平均濃度1.34 ug/L，低于方法檢出限4.50 ug/L，滿足分析要求。

2.3精密度及準確度

將處理后的水樣連續測定8次；選取K202610和K202709兩個標準物質，分別測定6次。水樣的8次測定結果分別為1.00，0.98，0.98，0.98，0.98，0.97，1.00，1.01 mg/L，平均值為0.99mg/L，標準偏差S為0.014，精密度RSD為1.205%。標準物質K2026108的標準值為（0.549±0.030）mg/L，6次測定結果分別為0.546，0.548，0.551，0.553，0.556，0.552，平均值為0.551mg/L，準確度RE為0.36%，精密度RSD為0.49%；標準物質K202709的標準值為（1.47±0.07）mg/L，6次測定結果分別為1.49，1.51，1.51，1.50，1.48，1.52，平均值為1.50mg/L，準確度RE為2.04%，精密度RSD為0.78%。結果表明：RSD〈1%，RE〈2%，方法的精密度和準確度滿足分析要求。

2.4回收率

取兩份水樣，保證體積相同，分別加入高濃度、低濃度的標準溶液，加標液的體積與原水樣的體積比要小于1%，分別計算回收率。水樣的濃度為0.99 mg/L，第一份水樣加標量為0.5mg/L，測定值為1.03mg/L，回收率為99.0%，精密度RSD為0.32%；第二份水樣加標量為1.0mg/L，測定值為2.01 mg/L，回收率為101%，精密度RSD為0.42%。

結果表明：加標回收率在99.0%~101%之間，滿足分析要求。

3　結語

由以上數據可以看出：采用ICP-MS測定水中的鉀，RSD〈1%，RE〈2%，加標回收率在99.0%～101%，精密度高、準確度好、回收率高，實驗結果令人滿意。

[1]孫曉陽,孫初鋒.火焰原子吸收測定水中鉀[J].科研,2015,2:174.

[2]任妍冰,姚遠,王清.水中鉀、鈉兩種測定方法的比較研究[J].環境監控與預警,2013,5(5):29-31.

[3]林健輝,魏林婷,王秋玲,等.火焰原子吸收測定水中鉀的不確定度評定[J].廣東化工,2014,41(15):236-237.

陳玉（1986—），女，漢族，山西永濟，碩士，工程師，從事離子色譜及有機分析工作。