離子色譜技術(shù)及其在水環(huán)境檢測中的應(yīng)用

程 誠 夏 俊

（1杭州華測檢測技術(shù)有限公司浙江杭州3100002浙江九安檢測科技有限公司浙江杭州310000）

離子色譜技術(shù)及其在水環(huán)境檢測中的應(yīng)用

程 誠1夏 俊2

（1杭州華測檢測技術(shù)有限公司浙江杭州3100002浙江九安檢測科技有限公司浙江杭州310000）

離子色譜法測定陰離子是現(xiàn)階段地表水分析中常用的一種方法，其操作簡單、結(jié)果準(zhǔn)確并且耗時(shí)短。它在原有離子檢驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行了簡化，并加入了自動(dòng)化設(shè)施，提高了檢測結(jié)果的精度及準(zhǔn)確度，降低了人為因素的影響。然而在實(shí)際檢測工作中，如果發(fā)現(xiàn)問題必須及時(shí)處理，以免損壞色譜柱或儀器。

水質(zhì)；水質(zhì)檢驗(yàn)；離子色譜測定水質(zhì)

1 離子色譜技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀

離子色譜分析技術(shù)經(jīng)過長久以來的研究和發(fā)展，其已經(jīng)成化學(xué)分析領(lǐng)域非常普遍的一種分析方法。其技術(shù)水平在不斷提高，應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，其應(yīng)用效果也在逐漸提升，而離子色譜技術(shù)在應(yīng)用中還有許多不足，需要對其進(jìn)行研究和完善，例如硅質(zhì)填料會(huì)影響測定溶液pH的穩(wěn)定性、高聚物粒子在有機(jī)溶劑中難以發(fā)揮應(yīng)有的效果等。洗脫液是離子色譜技術(shù)中最為關(guān)鍵的技術(shù)核心，也是最終的發(fā)展方向，在分析不同的離子時(shí)，要使用相應(yīng)的洗脫液，尤其是在對那些機(jī)構(gòu)及性質(zhì)比較類似的離子進(jìn)行分離時(shí)，洗脫液的類型是非常重要的。

2 離子色譜進(jìn)樣前應(yīng)注意的事項(xiàng)

2.1 水樣的過濾處理

水樣在進(jìn)人離子色譜前必須經(jīng)過0.45μm的濾膜進(jìn)行抽濾，以免水樣中的顆粒物進(jìn)人管路，堵塞管路。

2.2 水樣的稀釋處理

有些樣品成分較復(fù)雜，其需要測定離子與樹脂的親和力差距過大就需要分次進(jìn)樣，同時(shí)使用相應(yīng)強(qiáng)度或濃度的淋洗液。在進(jìn)行陰離子分析時(shí)，進(jìn)樣量要控制在柱容量的30%以內(nèi)，如果樣品濃度過高，則需要對其稀釋，以免因?yàn)闈舛冗^大致使色譜峰值過寬并且拖尾。

2.3 溫度的控制

離子色譜檢測也容易受到溫度因素的影響，溫度不穩(wěn)定，就會(huì)導(dǎo)致測定中某些檢測指標(biāo)的不合理變化，如基線不穩(wěn)、重現(xiàn)性差等，所以在測定過程中必須確保室溫的恒定。儀器不能安裝在空調(diào)口或者床邊，還需要為柱子配置柱溫箱，進(jìn)而確保柱溫的恒定，在進(jìn)樣完成后需要將其穩(wěn)定一段時(shí)間，讓樣品溫度與柱溫保持一致。

3 離子色譜技術(shù)在水環(huán)境檢測中的應(yīng)用

3.1 化學(xué)性質(zhì)的分析

3.1.1 無機(jī)陰、陽離子的分析

在20世紀(jì)70年代以前，無機(jī)陰、陽離子的分析仍采用以往的化學(xué)分析方法，其需要檢測時(shí)間非常長，每25min才可以完成一次離子分析實(shí)驗(yàn)，并且每次只能對一種離子進(jìn)行分析。然而離子色譜技術(shù)每次檢測試驗(yàn)只需要5min，并且其還是對36種離子同時(shí)進(jìn)行分析。

3.1.2 有機(jī)酸、有機(jī)堿的分析

由于有機(jī)酸堿中的空基和取代基含有多種控酸和多基酸，其無法通過反應(yīng)揮發(fā)出氣體，所以不能使用氣相色譜發(fā)對其進(jìn)行分析，然而離子色譜技術(shù)則能夠有效處理這一問題，對有機(jī)酸堿中各項(xiàng)進(jìn)行有效分析。

3.2 物理性質(zhì)的分析

上文中對離子色譜技術(shù)在無機(jī)陰、陽離子，有機(jī)酸堿中的應(yīng)用進(jìn)行簡單闡述。與此同時(shí)，離子色譜技術(shù)在物理性質(zhì)分析方面也有著很好的應(yīng)用效果。在進(jìn)行水體分析時(shí)根據(jù)檢測項(xiàng)目的不同，更換不同作用的檢測器，進(jìn)而完成相關(guān)性質(zhì)的檢測。

3.3 復(fù)雜樣品的分析

現(xiàn)階段對于離子色譜法的研究不斷深入，如何將陰陽離子和離子性與非離子性物質(zhì)同時(shí)分離已經(jīng)成現(xiàn)階段研究的重點(diǎn)。在實(shí)際中，部分水樣的組成復(fù)雜，其中有可能同時(shí)含有有機(jī)酸、陰陽離子等，所以對其測定非常有難度的。使用單柱陰離子色譜法，其也能完成水樣中Cl-、Ca2+和草酸含量的同時(shí)測定。以EDTA作為洗脫液，Ca2+可以與其反應(yīng)生成絡(luò)合物，這樣就能夠在同一根Shim－Pack柱子同時(shí)完成對陰、陽離子以及有機(jī)酸含量的測定。

4 離子色譜運(yùn)行過程中出現(xiàn)的常見問題及處理方法

4.1 輸液系統(tǒng)混入氣泡

為了避免輸液系統(tǒng)進(jìn)入氣泡和維持基線的穩(wěn)定，只有將淋洗液瓶中的氣泡排干凈后，才可更換淋洗液和再生液。同時(shí)為了避免水中氣泡的出現(xiàn)，純水在由真空泵脫氣之后，才可以排入輸液系統(tǒng)中，否則容易損壞儀器。一旦輸液系統(tǒng)中混入了氣泡，可以先打開廢液閥散去系統(tǒng)壓力，在液體排出3min～4min時(shí)，即可關(guān)閉廢液閥，但是廢液閥不能擰得過緊。

4.2 系統(tǒng)壓力過高

如果系統(tǒng)中混入雜質(zhì)就會(huì)堵塞單向閥、色譜柱或保護(hù)柱，這樣會(huì)使系統(tǒng)的壓力增加。下述步驟就可以有效完成對堵塞位置的分析：4.2.1將保護(hù)柱進(jìn)口段關(guān)閉，打開真空泵，如果壓力過高則說明單向閥中有雜物，可將其卸下，由超聲波清洗儀完成對其的清洗，時(shí)間為30min，之后再重新裝回泵體。

4.2.2 當(dāng)關(guān)閉保護(hù)柱進(jìn)口段后，泵內(nèi)壓力正常，則需要將保護(hù)柱進(jìn)口連接，同時(shí)將色譜柱與保護(hù)柱之間的管路關(guān)閉，此時(shí)如果壓力過大，就說明保護(hù)柱塞板出現(xiàn)故障，其可以使用超聲波清洗儀對其進(jìn)行清洗，也可以更換新的柱塞板，需要注意的是在拆卸柱塞板時(shí)要確保保護(hù)柱內(nèi)填料，避免其灑出。

5 結(jié)語

離子色譜技術(shù)在檢測速度、準(zhǔn)確的以及操作等方面優(yōu)勢很大，其具有非常大的潛力，是現(xiàn)代化學(xué)分析中非常重要的一項(xiàng)學(xué)科。其能夠?qū)o機(jī)陰、陽離子，有機(jī)酸堿以及復(fù)雜樣品進(jìn)行有效的分析，其可以對7種陰離子、6種陽離子以及36種有機(jī)酸進(jìn)行快速有效的分析，同時(shí)其還可以在其中加入洗脫液EDTA，進(jìn)而完成堿金屬以及堿土元素的分析。在水體分析中，離子色譜分析法在離子分析方面的應(yīng)用效果極其良好，為水質(zhì)分析提供有效的信息幫助。

[1]趙嘉欣.離子色譜法——污水檢測[J].分析化學(xué)儀器,2007,12.

[2]劉偉明.環(huán)境監(jiān)測新技術(shù)應(yīng)用——離子色譜[J].環(huán)保科技.2008,1.