原子熒光光譜法對水中總硒含量測試分析

尹 航 謝 萍

（靖江市環境保護局環境監測站江蘇靖江214500）

原子熒光光譜法對水中總硒含量測試分析

尹 航 謝 萍

（靖江市環境保護局環境監測站江蘇靖江214500）

本文通過分析，比較了影響水中硒消解的因素，如鹽酸用量和消解溫度等，并對一種新的簡單易行的方法進行了確定，相比于2006年水中硒的測試方法，其特點是具有一定的經濟性、較強的可靠性，同時易控制、操作過程簡單。

硒含量；原子熒光光譜法；測試方法

作為具有多種有益功能的微量元素，硒在人類的生命活動中不可或缺。在人體中，硒大約占有14mg～21mg的含量，并主要在腎臟、胰、肝等臟器內分布，硒的含量過高或過低，都會危害到人體的健康，在自然環境中，硒對人類的影響，主要是通過食物鏈進行的。而在食物鏈中，飲水是最重要的環節，所以，對水樣中硒進行準確和快速的測定，對于當地環境的影響評價以及水中硒含量的調查，意義非常重大。

1 水中硒含量的測試方法

水中硒存在的形式主要是一些有機硒及無機硒。熒光法、原子吸收光譜法和比色法是比較常用的檢測方法。原子熒光光譜法將光譜法和原子發射光譜法的優點進行了吸收，將其中存在的不足進行了彌補。對于譜線在200nm～290 nm之間的元素，其優點是具有較低檢出限，較高的靈敏度，同時能分析多個元素。在自來水和環境水中，砷、硒、汞等元素，都有著極低的含量。而采用原子吸收法和分光光度法等測定，往往具有偏高的檢出限和繁瑣的程序，不能對水體中這幾種元素的實際狀況進行真實的體現。而用原子熒光光譜法，對水中的硒元素進行測定，能對水中硒的檢測要求給予滿足。

資源研究所和中國科學院地理科學在長期堅持不懈的實驗中，通過測試水中硒的含量，找到了一種和國際標準GB/T5750-2006相比，更加簡便的方法，即在15mL的試管中，取水樣10mL，在將3mL的純硫酸加入其中，在水浴箱中放入試管40min，測試時采用雙道原子熒光光度計。

運用此方法，在2009年對硒中毒地區的水樣進行測試時，發現都具有偏低的測試結果，而且全部硒中毒地區的水中硒的測試紙均低于1ug.L-1。作為我國著名的富硒區的紫陽縣，在1991-1997年所采集到的水樣中，經測試，結果均在0.05ug.L-1~15ug.L-1。而在石煤分布區的匯水測，可達到10ug.L-1。甚至還要高一些。為了查找原因，檢查測試環節、測試用酸及測試儀器等，發現用于消解的水浴箱的溫度尚低于100℃。盡管目前設置的是100℃的理論溫度，但在實際操作過程中，確實不容易實現這個溫度。經過分析和調查，在水浴箱中經過鹽酸的水樣消解時，在消解的過程中，會揮發掉其中的鹽酸。這時必須要打開通風，揮發掉的氣體才能輸出。水浴箱的溫度在氣體向外疏送的過程中逐漸降低。此時，水浴箱也就達到了83℃，這和要求達到的100℃的消解溫度具有較大的差別，使水中不能完全消解硒。進而測試結果不能對水樣中實際硒的含量進行體現。表示在水中硒加入鹽酸消解，會極大的影響到溫度。

為了探討水中硒的測試精度受不同消解方法的影響進行探索，可制作一種對水中硒進行測試的簡單可靠的方法。可采用電感禍合等離子體質譜法和氫化物發生——原子熒光光譜法，同時對水樣硒進行采集，在測試采集到的溶液，并對比起測試結果。

2 水中總硒含量測試的影響因素分析

2.1 酸度的影響

相關實驗證實，用酸量的適宜，是硒還原的首要條件。如果用酸量太低，則6價硒不容易向4價硒還原，如果是太高的用酸量，則干擾離子很容易伴生，對硒含量的測試產生影響，并且還會將測試儀器腐蝕，進而將儀器的使用壽命縮短。為了能對測試結果的準確性提供保障，并將儀器的損耗減少，可采用鹽酸作為介質，并采用3 mL的用酸量。而在實際的水中硒的消解過程中，可將鹽酸的用量適當增加，對因為沒有達到消解溫度而對水中硒的完全消解產生影響進行預防，所添加的鹽酸應低于5mL。但因為所用鹽酸具有不同的批號和生產廠家，并且含有不同的雜志，對于測定結果會產生不同的影響。所以使用時應進行測定，并進行空白檢驗，只有達到穩定的空白值時，才能進行使用。在對同一批樣品進行測定時，中途不能在使用其他批號或廠家的酸液。

2.2 溫度影響

充分還原樣樣品中的硒，是溶液加熱的目標。而不同的溫度，水中硒的消解也具有很大的差異，導致不能對水中硒的實際含量進行準確的測定。為了能使水中硒不能完全消解的問題得到解決，溫度問題很關鍵。在消解的過程中，水樣會將鹽酸揮發出來，這樣必須要打開通風，而打開通風又會將水浴箱的溫度降低。為了解決這個矛盾，可在燒杯中進行消解，將裝有一定量水的燒杯放在電熱板上，待水沸騰之后，在進行消解。因為可以調節電熱板溫度，為了使水中硒的消解沸騰的溫度達到100℃，以滿足溫度需要，就要將電熱板稍微開大。同時，一定要掌握好水浴消解的時間，否則就會對測定的精密度產生影響，若是過早取下，還沒有到消化終點，會因為沒有分解熒光雜志而受到干擾，進而產生偏高的測定結果，若到終點后還繼續加熱，則會損失到一定量的硒。

3 結語

目前，有多種方法測試水中硒的含量，除了國際通用的方法之外，ICP-MS測試水中硒的方法也具有一定的準確度，正逐漸被國際所公認。該方法干擾離子少，簡單易操作，具有很強的穩定性，具有一定的實踐意義。

[1]吳學德.水環境中黃磷的測試方法[J].水資源保護,2003(01).

[2]王育敏,劉東香,申開蓮.渣泥中鎘含量測試方法(原子吸收法)的精密度研究[J].石油化工環境保護,2009(02).

[3]蘇瓊.強228Ra(228Ac)干擾下的40K的γ譜法測定[J].中國核科技報告,2007(S1).