岳 超,張文婷,高 杰,黃琴偉,施 貝,郭增喜*
(1.浙江中醫藥大學,杭州 310053;2.浙江省食品藥品檢驗研究院,杭州 310004)
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SPE技術在風濕骨痛片麻黃含量測定中的應用
岳超1,張文婷2,高杰1,黃琴偉2,施貝2,郭增喜2*
(1.浙江中醫藥大學,杭州310053;2.浙江省食品藥品檢驗研究院,杭州310004)
摘要:目的采用SPE-HPLC聯用技術測定風濕骨痛片麻黃中鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量。方法采用Oasis MCX-SPE陽離子固相萃取小柱對樣品進行前處理,Welch XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)為色譜柱,以乙腈-0.1 mL·L-1磷酸(用三乙胺調pH值至3.0)(5∶95)為流動相等度洗脫,流速1.0 mL·min-1,檢測波長207 nm,柱溫30 ℃。結果該實驗條件下,鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿分離度好。鹽酸麻黃堿進樣量在22.99~1 150 ng、鹽酸偽麻黃堿進樣量在14.60~730.2 ng范圍內線性關系良好,鹽酸麻黃堿平均回收率為100.8%(RSD=2.8%),鹽酸偽麻黃堿平均回收率為98.6%(RSD=2.4%)。結論該方法簡便、專屬性好,能有效消除復方中其他干擾,可用于風濕骨痛片中麻黃的質量控制。
關鍵詞:風濕骨痛片;鹽酸麻黃堿;鹽酸偽麻黃堿;SPE-HPLC;含量測定
風濕骨痛片具有溫經散寒、通絡止痛之功,用于寒濕閉阻經絡所致的痹病,癥見腰脊疼痛、四肢關節冷痛。制劑由制川烏、制草烏、紅花、甘草、木瓜、烏梅、麻黃組成,制劑中麻黃發汗宣痹。現代藥理研究表明,麻黃堿可興奮中樞神經系統,通過選擇性激動受體而拮抗高K+去極化引起的大鼠膈肌麻痹[1],配伍君藥烏頭可以增強散濕止痛之功。鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿是麻黃的主要成分,二者均為腎上腺素類藥物,具有使外周血管收縮、血壓升高、心跳加快等作用,對高血壓、冠心病患者產生不良影響[2-3],是國家規定需要嚴格控制的毒、麻類成分。……