氣相色譜法同時測定工業廢氣中的正丙苯和異丙苯

氣相色譜法同時測定工業廢氣中的正丙苯和異丙苯

陳偉民

(莆田市環境監測中心站， 福建 莆田 351100)

摘要：建立了用活性炭吸附，二硫化碳解吸，氣相色譜法測定工業廢氣中的正丙苯和異丙苯的方法。本方法正丙苯加標回收率為96.3%～105.2%、異丙苯加標回收率為95.5%～103.1%，在標態采樣體積為20L的條件下，正丙苯和異丙苯方法檢出限均為0.01mg/m3。

關鍵詞：氣相色譜法；測定；正丙苯；異丙苯

收稿日期：2014-06-03

作者簡介：陳偉民(1975-)，男，漢，福建省莆田市環境監測中心站工作。

中圖分類號：X83文獻標識碼： A

異丙苯是一種無色有特殊芳香氣味的液體，主要用來作苯酚、丙酮的原料，也可用作過氧化物、氧化促進劑的原料，硝基噴漆稀釋劑，或與航空汽油混合使用。正丙苯為異丙苯的同分異構體，是無色液體，在化工生產中主要用作溶劑或有機合成中間體，也可用于紡織染料和印刷，作醋酸纖維溶劑。正丙苯沸點159℃，相對密度(水=1)為0.862；異丙苯沸點152℃，相對密度(水=1)為0.858。正丙苯和異丙苯均不溶于水，溶于乙醇、二硫化碳、丙酮等有機溶劑，屬低毒類，具有刺激皮膚和較強的麻醉作用[1]。目前在有關環境監測領域還沒有制定專門的正丙苯和異丙苯測定國家行業標準。本文用活性炭吸附管吸附工業廢氣中的正丙苯和異丙苯，二硫化碳解吸后由自動進樣器送入氣相色譜儀中分離檢測。

1實驗部分

1.1儀器和試劑

氣相色譜儀為Agilent7890A型，附火焰離子化檢測器(FID)；活性炭吸附采樣管，分A、B二段，A段內裝約100mg活性炭，B段活性炭裝約50mg；bx-2400型恒流大氣采樣器；二硫化碳、正丙苯和異丙苯均≥99.9%；2ml樣品瓶；微量注射器10μl；1000μl移液器。

1.2色譜條件

色譜柱為30m×0.53mm×1μm HP-NNOWAX毛細管柱；進樣口溫度150℃；柱溫60℃，恒定13min；檢測器溫度220℃；空氣流量350ml/min，氫氣流量50ml/min，載氣為高純氮氣，流量為4.0ml/min；進樣模式為分流進樣，分流比為20∶1，進樣量為1μl。

1.3正丙苯和異丙苯標準儲備液的配制

向2ml樣品瓶中準確移取1ml二硫化碳，用10μl微量注射器移去6μl，再分別補充加入3ml正丙苯和異丙苯后混勻，作為正丙苯和異丙苯標準儲備混合液，正丙苯濃度為2586mg/L，異丙苯濃度為2574mg/L。

1.4樣品的采集和解吸

將活性炭采樣管與大氣采樣器連接，進行工業廢氣樣品的采集，樣品由采樣管A段流向B段。設置采樣流量為1.0L/min，采樣時間為20min，同時在現場作樣品空白。采樣結束后，將活性炭管兩端套上塑料帽，帶回實驗室分析，不能立即分析時應將樣品置于4℃冷藏保存。將上述采過樣的活性炭A、B段分別倒入10ml解吸管中，加1ml二硫化碳，塞緊管塞，放置30min并不時振搖，取1μl解吸液進氣相色譜儀分析[2]。

2結果與討論

2.1標準曲線和方法檢出限

取5支10ml解吸管，再取5支活性碳采樣管，分別將采樣管中活性碳移入5支解吸管中。用微量注射器分別移取2、5、8、10、15μl正丙苯和異丙苯標準儲備混合液于上述5支解吸管中，再分別對應加入998、995、992、990、985μl二硫化碳后放置30min并不時振搖，5支解吸管中正丙苯濃度為5.17、12.9、20.7、25.9、38.8mg/L, 異丙苯濃度為5.15、12.9、20.6、25.7、38.6mg/L。按1.2色譜條件取lμl注入氣相色譜儀，以正丙苯和異丙苯濃度及其在FID檢測器上的響應值(色譜峰面積)進行線性回歸，得正丙苯線性相關方程為Y=1.959X-0.208,線性相關系數r=0.9993；異丙苯線性相關方程為Y=2.114X+0.184,線性相關系數r=0.9994。

配制濃度為2.59mg/L正丙苯標準溶液和濃度為2.57mg/L異丙苯標準溶液，按1.2分析條件進行色譜分析，利用Agilent操作工作站軟件，以儀器恰好能產生與噪聲相區別的響應信號時，按照信噪比為3的原則，確定進入色譜柱的正丙苯和異丙苯的檢出限分別0.24mg/L和0.21mg/L，當在標態采樣體積為20L的條件下，正丙苯和異丙苯方法檢出限均為0.01mg/m3。

2.2樣品的測量

設置氣相色譜儀操作備件，等儀器穩定后，將1.4中解吸好的樣品和空白樣品取1μl注入氣相色譜儀中分離檢測。根據氣相色譜儀測定的樣品的峰面積減去空白樣品的峰面積后，由標準曲線得出正丙苯和異丙苯的樣品濃度，再根據標態下的采樣體積，求出廢氣樣品中正丙苯和異丙苯濃度。當B段樣品測定值大于A段測定值的25%時，應減小采樣體積重新采樣后分析。

2.3氣相色譜分離圖

在選好的毛細管色譜柱和色譜條件下，正丙苯和異丙苯與二硫化碳得到很好的分離，見圖1。

2.4方法精密度

分別取4μl正丙苯和異丙苯于100ml注射器中，完全氣化后以采樣流量1.0L/min的速度注入活性炭采樣管。按1.4步驟解吸后進行色譜分析，重復進樣6次，計算測定結果的相對標準偏差均<5%，見表1。

表1　精密度試驗

2.5實際樣品測定

在某企業廢氣排放口同時采集3組氣體樣品，每組雙份，一份活性炭采樣管直接采樣，一份活性炭采樣管用微量注射器加2、3、4μl標準儲備混合液后采樣，帶回實驗室按1.4步驟解吸，再按1.2色譜條件進行分析，測定正丙苯加標回收率為96.3%～105.2%、異丙苯加標回收率為95.5%～103.1%，結果見表2。

表2　加標回收率試驗　(mg/L)

3結論

采用活性炭吸附，二硫化碳解吸，氣相色譜法測定工業廢氣中的正丙苯和異丙苯。考察了方法的檢出限、精密度和加標回收率等，實驗結果較滿意。實際操作表明，該法操作簡單，分離效果好，能滿足環境空氣和工業廢氣中的正丙苯和異丙苯含量的監測。

參考文獻：

[1]耿玉標，管春梅， 陳文華.氣相色譜法測定塑料包裝材料中的異丙苯[J]. 中國飲食衛生與健康，2005，(1):50-51.

[2]國家環保總局. 空氣和廢氣監測分析方法指南(第四版)[M].北京：中國環境科學出版社，2004：577-584.

Simultaneous Test of N-propyl and Isopropyl Benzene of

Industrial Emissions Using Gas Chromatographic

CHEN Wei-min

(Putian Environmental Monitoring Center, Putian Fujian 351100 China)

Abstract：A method of testing n-propyl and isopropyl benzene of industrial emissions combining active carbon for adsorption and carbon disulfide for desorption and gas chromatography was established. The recovery rate of n-propyl was 96.3% to 105.2%.The recovery rate of isopropyl was 95.5% to 103.1%.The detection limit of both n-propyl and isopropyl was 0.01mg/m3 when the volume of sample was 20L in the standard state.

Key words： gas chromatographic;test;n-propyl;isopropyl