綜合熱分析儀實驗教學初探

劉素霞 張永剛

摘 要：熱分析技術廣泛應用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫藥、食品等各種領域，但是熱分析原理較為抽象。綜合熱分析儀實驗教學涵蓋了熱分析理論講解、實驗操作及注意事項、實驗結果分析，初步探討了綜合熱分析儀實驗教學方法，并將熱分析理論應用于具體實例，不僅鍛煉了學生的動手操作能力，還讓學生學會了如何應用熱分析理論分析實驗結果。通過綜合熱分析儀實驗教學將熱分析理論應用于實例，使理論不再抽象。

關鍵詞：綜合熱分析儀 熱分析原理 實驗 教學

中圖分類號：G642 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2015）02（b）-0124-02

熱分析是表征材料的基本方法之一，多年以來一直廣泛應用于科研和工業中。熱分析技術是在程序控制溫度下測量樣品的溫度、熱焓、質量、尺寸、機械、聲學、電學及磁學性能等性質隨溫度或時間變化的一組技術[1]，它在定性、定量表征材料的熱性能、物理性能、機械性能以及穩定性等方面有著廣泛地應用。熱分析技術已滲透到物理、化學、石油、地質、建材、纖維、塑料、橡膠、有機、無機、食品、生物化學等各個領域[2]。

熱分析技術應用特別廣泛，但是熱分析原理較為抽象，通過本實驗教學不僅可以讓學生將熱分析理論應用于實踐，還可以了解綜合熱分析儀的操作技術，為以后科學研究工作服務。本實驗教學熱涵蓋了熱分析理論講解、實驗操作及注意事項、實驗結果分析，初步探討了綜合熱分析實驗教學方法[3]。

1 熱分析實驗教學

1.1 實驗目的

（1）通過講解讓學生了解熱分析實驗原理及應用范圍。

（2）通過現場演示，讓學生了解綜合熱分析儀的實驗操作步驟及注意事項。

（3）通過舉例分析，讓學生學習數據處理及結果分析，如玻璃化轉變溫度、熔融溫度、熔點等的標定、物質分解反應過程分析等。

1.2 設備及原理

熱分析方法有很多種，主要的熱分析方法有：差熱分析法（DTA）、差示掃描量熱法（DSC）、熱膨脹法、熱重量法（TG）、熱機械分析法（TMA）和動態熱機械分析法（DMA）。目前，國內外已有多家企業將各種熱分析儀器聯用，將各種熱分析方法同步使用分析，相互補充，如DSC-TG與DMA–DEA同步熱分析儀。本實驗教學采用的是DSC（DTA）-TG連用的綜合熱分析儀。

該儀器是德國耐弛生產的，型號為STA449C（如圖1）。它是由測量單元、TA設備控制器、電源單元、水浴控制箱、真空泵、氣瓶、電腦、打印機組成。可抽真空，測量的溫度范圍為：RT-1650℃，升溫速率為5℃/min～40℃/min，可通反應氣氛。

它的實驗原理是通過一次測量得到材料的重量和熱量隨溫度或時間的變化曲線，常用以測定物質在熔融、相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發、升華等特定溫度下發生的熱量和質量變化。用于研究材料的熔融、結晶、比熱、抗氧化誘導期、玻璃化轉變、吸附與解吸、成分分析等。

1.3 操作步驟

該步驟需要在現場進行操作演示。樣品為CaCO3，升溫速率為：10℃/min，溫度范圍為：RT-1000℃。

（1）打開儀器；打開電腦；打開水浴；打開氬氣瓶，將流量調到0.05MPa左右，檢查氣體流量計的氣體流量，保護氣流量為20mL/min，吹掃氣為30ml/min。

（2）打開NETZSCH-TA4軟件，選擇STA449C on 18 TASC 414_4軟件打開，進入測量運行程序。

選File菜單中的Open打開10℃/min測試基線。

選擇Sample+Correction測量模式，輸入識別號、樣品名稱及重量，點Continue。

如果樣品需要抽真空，需增加以下步驟：先關閉STA449C上的排氣閥，以防在抽真空過程中將樣品抽走，然后按STA449C主機上的AutoCycle鍵，等指示燈有紅變綠時，打開吹掃氣“protective”和保護氣“Purge2”。

修改材料成分為CaCO3，點Continue。

選擇或進入溫度控制編程程序（即基線的升溫程序），修改樣品的最終溫度為1000℃。應注意的是：樣品測試的起始溫度及各升降溫、恒溫程序段完全相同，但最終結束溫度可以等于或低于基線的結束溫度（即只能改變程序最終溫度）。點Continue。

保存文件到2014文件夾的教學文件夾里，并設定名稱。

從“診斷”里調出“爐體溫度”和“信號溫度”，點擊“Start”儀器開始測量，直到完成。

1.4 注意事項

（1）實驗室應盡量遠離振動源及大的用電設備；實驗桌應盡量穩定避震；實驗室也應避免較多的人員流動。

（2）恒溫水浴的水溫調整為比室溫高出2～3℃，以保持天平室的穩定。

（3）保護氣可常開（使用小流量即可），有利于保持天平室的干燥。

（4）實驗完成后，必須等爐溫降到200℃以下后才能打開設備爐體。

操作過程講解完畢后，讓學生進行操作練習，可選擇CaCO3樣品或學生自帶的樣品測試。

1.5 結果分析

以CaCO3熱分析實驗結果為例，讓學生了解DTA（DSC）和TG曲線，并學會如何標定相變起始點、峰值點、結束點及對應的TG失重及增重量等；學會如何分析實驗結果。

圖2是CaCO3熱分析實驗結果。結果表明：CaCO3在氬氣氣氛保護下，分解溫度Tpeak為815.3℃，失重量為44.314%。CaCO3在分解過程中產生CO2，理論的失重量應為44.000%，實驗值和理論值僅相差0.314%，證明了CaCO3分解反應過程（式1）。

CaCO3CaCO2↑ 式1

可以借鑒以前的測試結果或學生帶來的實驗結果進行講解，讓學生了解熱分析方法在其他領域的應用。如：用微晶玻璃樣品測試結果，分析材料的玻璃化轉變、晶化、核化溫度；用不銹鋼的測試結果，分析材料的固-液相溫度；用醫療垃圾的熱分析結果，分析材料的氣化步驟及反應；用微晶玻璃樣品測試結果，分析材料的玻璃化轉變、晶化、核化溫度；用不銹鋼的測試結果，分析材料的固-液相溫度；用醫療垃圾的熱分析結果，分析材料的氣化步驟及反應；用金屬材料的測試結果，標定材料的熔點；用鹽酸鹽的不同速率的測試結果，了解材料的動力學性能等。

2 實驗教學效果

綜合熱分析儀實驗教學涉及熱分析理論、綜合熱分析儀的實踐操作及各種材料的結果分析，將熱分析理論應用于實例，使理論不再抽象，不僅培養了學生的動手能力，還為以后學生的科學研究提供一種測試手段。

參考文獻

[1] 周平華，許乾慰.熱分析在高分子材料中的應用[J].上海塑料，2004（1）：36-40.

[2] 黃張洪，趙惠，呂利強，等.熱分析技術及其應用[J].熱加工工藝，2010（7）：19-26.

[3] 劉翠紅，陳秉巖，王建永.基于學生實踐和創新能力培養的實驗教學改革[J].科技創新導報，2011（1）：151-152.