載β—FeOOH竹炭管的制備與表征

【摘要】 在竹炭管上負載羥基氧化鐵制備出一種新型的除磷吸附劑，利用XRD，FTIR，SEM對載β-FeOOH竹炭管進行表征檢測。通過XRD分析，竹炭管表面物質出現β-FeOOH的特征衍射峰；通過IR分析，竹炭管表面物質具有-OH，O-H-Cl及Fe-O-Fe的特征峰；通過SEM分析，竹炭管表面物質為紡錘形，證明載體表面物質為β-FeOOH。

【關鍵詞】 富營養化，竹炭管，羥基氧化鐵

目前，水體富營養化、藻類大量繁殖是我國湖泊等景觀水體的主要水質問題之一[1]。過量受納植物營養污染物是導致富營養化的根本，其中影響最大的為氮和磷這兩種元素[2，3]。就淡水水體的富營養化而言，磷的影響比氮的影響可能更重要，由于藻類可利用的氮的量遠大于可利用的磷的量，因此磷常被作為富營養化的限制因子。因此削減營養鹽濃度，尤其是磷元素是控制藻類繁殖的重要手段。

從除磷機理來看，物化法和生化法是目前應用最普遍的兩種除磷技術。其中物化法又可分為化學沉淀、離子交換、晶析、吸附等。近幾年關注較多的是吸附法[4-6]。目前采用的吸附材料一般以粉末態或顆粒態為主，將其投入水體很難取出，一定條件下，水體污染物仍然會釋放，不能徹底去除污染物，故其在實際水體中的應用受到了限制。

竹炭管具有比表面積大，吸附性能強的特點，羥基氧化鐵具有穩定的理化性質和較高的比表面積，對自然環境介質中的污染物起著重要的凈化作用，通常在低pH范圍內，溶液中的H+與其結構中的O2 -有極強的親和力， Fe3+釋放至溶液中，使其溶解度增大，吸附能力增強[7-9]。因此利用管狀的竹炭管負載β-FeOOH則可實現其對磷的吸附及在水體的應用。

1.實驗內容

1.1實驗儀器及測定方法

儀器：德國Bruker-AXS公司的D8 ADVANCE 多晶X射線衍射儀，美國Varian公司的 Cary 670-FTIR + 610-FTIR Microscope顯微紅外光譜儀，荷蘭Philips公司的Xl-30 ESEM環境掃描電子顯微鏡（SEM）與日本日立公司的S-4800場發射掃描電子顯微鏡（FE-SEM）。

1.2載β-FeOOH竹炭管的制備

用蒸餾水對竹炭管進行清洗，除去表面附著物，將竹炭管放入1%的鹽酸溶液中浸泡24h，再將其放入超聲波清洗器中進行清洗30min，曬干、晾干或者在60～105℃下烘0.5～5小時烘干備用。取1000mL的大口聚乙烯瓶，配制0.1mol/L的FeCl3溶液，取500mLFeCl3溶液于聚乙烯瓶中，將載體置于其內，放入水浴鍋內，液面沒過FeCl3溶液，在40℃條件下水解6d，最后將載體取出用蒸餾水沖洗，放置25～35℃的烘箱內烘干，剩余溶液在3000r/min的離心機中離心30min，測定上清液中Fe3+的量M上清液，底部固體即β-FeOOH，將其放入25～35℃的烘箱內烘干，取出在其中加入足夠量的稀鹽酸反應完全后，測定該溶液中Fe3+的量M固體，通過公式（1）計算出載鐵量。

M載鐵量=2.8g-M上清液-M固體 （1）

2.結果與討論

2.1載β-FeOOH竹炭管的表征

2.1.1XRD圖譜分析

3 .FTIR圖譜分析

載β-FeOOH竹炭管的紅外光譜如圖2。鐵的羥基氧化物的FTIR吸收光譜的特征峰來自于Fe-OH的彎曲振動和Fe-O的伸縮振動，區分不同羥基氧化物的特征吸收峰主要來自位于FeOOH群體中OH面內、外的彎曲振動。在最大波長3400～3340cm-1處的寬峰屬于-OH伸縮振動吸收峰，其相鄰位置1538cm-1處的振動峰屬于H-O-H的彎曲振動峰，位于波長846和668cm-1處是β-FeOOH的O-H-Cl的特征吸收峰，位于421cm-1處的伸縮振動峰是Fe-O-Fe的特征峰。由產物對應的紅外光譜線可以證明該物質為FeOOH。

圖2 載β-FeOOH竹炭管的IR圖譜

Fig.2 The IR patterns of charcoal tube coted β-FeOOH

4.SEM圖譜及元素組成分析

未經處理的竹炭管表面的形貌如圖3所示，經1%鹽酸浸泡24h后的竹炭管表面的形貌如圖5所示。對比可以發現，未經處理的竹炭管經顯微鏡放大10000倍后，表面仍很平滑，沒有很明顯的孔洞；而經1%鹽酸浸泡24h后的竹炭管經顯微鏡放大1000倍，由圖5可以很明顯的看出竹炭管表面有大量的孔洞，有利于對鐵的吸附，實現載鐵過程。通過EDS圖譜分析比較載β-FeOOH前后竹炭管表面元素變化，由圖4和圖9可以看出，負載前竹炭管含有C，O，Si三種元素，負載后竹炭管表面增加了Fe，Cl元素，說明鐵被載到竹炭管上。

通過水解過程在竹炭管表面所形成礦物經不同比例放大后的形貌如圖6，7，8所示。由圖6可以看出，經酸泡后竹炭管表面形成較均勻的孔洞；由圖7可以看出，大量的礦物質負載在竹炭管的孔洞內；由圖8可以看出，礦物顆粒為紡錘形，表面粗糙，顆粒大小約為200nm，長寬比約為5。Kan[13]和Ishikawa[14-17]等人將氯化鐵溶液加熱陳化也得到具有相同形貌的β-FeOOH顆粒。

5.結論

通過XRD分析，竹炭管表面物質在11.84°、16.8°、26.7°、35.2°及56.1°等處出現β-FeOOH的特征衍射峰；通過IR分析，竹炭管表面物質具有-OH，O-H-Cl及Fe-O-Fe的特征峰；通過SEM分析，竹炭管表面物質為紡錘形，表面粗糙，顆粒大小約為200nm，長寬比約為5，證明竹炭管表面物質為β-FeOOH。

參考文獻

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