貴定云霧綠茶微量元素的含量測(cè)定及溶出特性

李春榮，孟鐵宏，劉仕云

（黔南民族醫(yī)學(xué)高等專科學(xué)校公共課教學(xué)部，貴州都勻558000）

貴定云霧綠茶微量元素的含量測(cè)定及溶出特性

李春榮，孟鐵宏，劉仕云

（黔南民族醫(yī)學(xué)高等專科學(xué)校公共課教學(xué)部，貴州都勻558000）

采用微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定貴定云霧綠茶中微量金屬元素Fe，Zn，Ni，Se和Mn的含量及其溶出特性。對(duì)云霧綠茶中5種微量金屬元素進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，加標(biāo)回收率在93.67%～102.36%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.57%～1.67%之間。對(duì)云霧綠茶進(jìn)行不同浸泡時(shí)間和不同沖泡次數(shù)微量元素的溶出研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，云霧綠茶中微量元素的溶出量呈現(xiàn)隨浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)而增加的趨勢(shì)，隨沖泡次數(shù)的增多，云霧綠茶中的微量元素溶出量逐漸減少。方法簡(jiǎn)便，靈敏，適合常規(guī)分析。

貴定；云霧綠茶；微量元素；溶出特性

茶葉是我國(guó)最受歡迎的傳統(tǒng)飲料之一，茶葉中大量的多酚類、咖啡堿、芳香物質(zhì)和蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素等有益人體健康的成分[1]，具有興奮解倦、止渴解毒、促進(jìn)血液循環(huán)、抗癌防衰、軟化血管、清心明目之功效[2-3]；茶葉中還富含多種人體必需的微量元素，這些微量元素參與人體內(nèi)一系列的新陳代謝，在體內(nèi)發(fā)揮著重要的生理作用[4-5]，成為當(dāng)今科研工作者研究的熱點(diǎn)之一。

貴定云霧綠茶是貴州十大名茶，因盛產(chǎn)于貴州貴定縣云霧山而聞名。目前貴定云霧綠茶微量元素相關(guān)研究還未見文獻(xiàn)報(bào)道，嚴(yán)重制約了貴定云霧綠茶品牌發(fā)展，本文在采用微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定貴定云霧綠茶中5種微量金屬元素含量的基礎(chǔ)上，對(duì)貴定云霧綠茶中微量金屬元素的溶出特性進(jìn)行了研究，有利于進(jìn)一步研究貴定云霧綠茶中微量元素的存在形態(tài)，也為貴定云霧綠茶相關(guān)產(chǎn)品的研發(fā)提供了一定的參考。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

AA4520型原子吸收分光光度計(jì)：廣州科捷分析儀器有限公司；鐵、鋅、鎳、硒和錳元素空心陰極燈；WR-3A微波消解儀：北京美誠(chéng)科貿(mào)集團(tuán)；BS210S型電子分析天平（德國(guó)）；干燥箱；電加熱板等。鐵、鋅、鎳、硒和錳標(biāo)準(zhǔn)溶液按常規(guī)方法配制成1 g/L；元素標(biāo)準(zhǔn)使用液配制為50μg/mL；硝酸（AR）、高氯酸（AR）、水均為超純水。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料

云霧綠茶樣品來源為貴州省貴定縣云霧鳥王苗嶺茶廠。將云霧綠茶樣品蒸餾水洗3次，然后用超純水洗3次，瀝干水后置于105℃～110℃烘箱中烘至恒重，粉碎機(jī)粉碎，過60目篩，放入干燥器備用。

1.3 方法

1.3.1 云霧綠茶中微量元素含量測(cè)定

1.3.1.1 樣品制備[6-7]

分別準(zhǔn)確稱取1.0 g左右樣品于消解罐中，加入一定量的硝酸，輕微震蕩，置于加熱板碳化10min，然后補(bǔ)加適量的硝酸和高氯酸，擰緊消解罐的蓋子，放入消解儀中，按設(shè)定的程序進(jìn)行消解。待消解完畢，冷卻后取出，移至電熱爐上緩慢加熱，至溶液透明，繼續(xù)加熱蒸去大部分混合酸至近干，取下冷卻，將溶液全部轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，再用2.0%的硝酸定容，作為待測(cè)液。樣品做5次平行實(shí)驗(yàn)，同時(shí)作一份空白試液。

表1 火焰原子吸收法測(cè)定的工作條件Table 1 Operating conditons of FAAS

1.3.1.2 樣品測(cè)定

按表1所列儀器工作條件，用原子吸收法直接測(cè)定樣品溶液中Zn、Ni、Se和Mn的含量，測(cè)定Fe含量時(shí)需要將樣品液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方法的可行性，對(duì)云霧綠茶樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)，樣品中各元素平行測(cè)定5次。

表2 樣品中微量元素含量的測(cè)定結(jié)果Table2 Contentof inorganicmetalelem ents in sam p les μg/g

1.3.2 云霧綠茶中微量金屬元素的溶出實(shí)驗(yàn)[8-10]

1.3.2.1 沖泡時(shí)間對(duì)微量元素溶出量的影響

準(zhǔn)確稱取1.000 0 g云霧綠茶樣品于一系列的100mL燒杯中，設(shè)置不同浸泡時(shí)間系列：2、5、10、20、30、60min，向燒杯中加入30.00mL煮沸的超純水，從加完沸水開始計(jì)時(shí)，每到一個(gè)時(shí)間后，過濾，濾液濃縮至體積較小，冷卻。然后加入5mL混合酸于消解罐中消解。消解結(jié)束后，將消解液轉(zhuǎn)入50mL燒杯中蓋上表面皿，在電熱爐上蒸去大部分酸至溶液近干，冷卻，用超純水定容至10mL容量瓶中。取適量試液采用火焰原子吸收法測(cè)定微量元素的含量，分析各元素溶出含量與浸泡時(shí)間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

1.3.2.2 沖泡次數(shù)對(duì)微量元素溶出量的影響

準(zhǔn)確稱取1.000 0 g云霧綠茶樣品于一系列的100mL燒杯中，向燒杯中加入30.00mL煮沸的超純水，浸泡10min，到時(shí)間后，過濾，作為第一泡茶液。同樣的方法沖泡5次，將每次濾液濃縮至體積較小，冷卻，然后加入5mL混合酸于消解罐中消解。消解結(jié)束后，將消解液轉(zhuǎn)入50mL燒杯中蓋上表面皿，在電熱爐上蒸去大部分酸至溶液近干，冷卻。用超純水定容至10mL容量瓶中，取適量試液采用火焰原子吸收法測(cè)定微量元素的含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 方法的準(zhǔn)確度與精密度

根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法對(duì)云霧綠茶中微量元素進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。結(jié)果表明，加標(biāo)回收率在93.67%～102.36%之間，符合痕量分析結(jié)果。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.57%～1.67%，說明該方法測(cè)定準(zhǔn)確度較好，方法可靠。

表3 RSD和加樣回收率測(cè)定結(jié)果（n=5）Table3 The relative standard deviation and resu ltsof addition recovery test of each heavymetal（n=5）

2.2 浸泡時(shí)間與微量元素溶出量的關(guān)系

在時(shí)間和溶出實(shí)驗(yàn)設(shè)定的條件下，以云霧綠茶中各微量元素溶出量測(cè)定結(jié)果為縱坐標(biāo)，浸泡時(shí)間為橫坐標(biāo)進(jìn)行作圖。同時(shí)對(duì)曲線進(jìn)行對(duì)數(shù)關(guān)系擬合，得出擬合方程和相關(guān)系數(shù)，所測(cè)的5種微量元素的回歸方程的相關(guān)系數(shù)均大于0.805 0（f=3，α=0.10），所建立的回歸方程是有意義的。從圖中可以直觀的看出各微量元素的溶出含量。

從圖1和表4可以看出，5種微量元素的溶出量隨著沖泡時(shí)間的延長(zhǎng)而呈對(duì)數(shù)關(guān)系增加，根據(jù)擬合的對(duì)數(shù)方程的斜率可以判斷，不同元素隨時(shí)間的延長(zhǎng)其溶出量的增加幅度不同，且同一元素在不同時(shí)間段的溶出率也不同。當(dāng)浸泡時(shí)間超過30min以后，微量元素的溶出量增長(zhǎng)緩慢，根據(jù)云霧綠茶中微量金屬元素的溶出情況，云霧綠茶的最佳浸泡時(shí)間為20min～30min。

圖1 云霧綠茶中微量元素在不同沖泡時(shí)間的溶出量Fig.1 Infusing of am ount of traceelem entsat different time

表4 不同沖泡時(shí)間與云霧綠茶中微量金屬元素的溶出關(guān)系Table 4 Relationship between infusing am ount of traceelem ents（y）and soaking time（x）

2.3 沖泡次數(shù)與微量元素溶出量的關(guān)系

從圖2中可以看出，第1次沖泡微量元素的溶出含量最大，隨著浸泡次數(shù)的增多，微量元素的溶出含量減少，大多數(shù)微量元素的溶出含量與沖泡次數(shù)之間可以用負(fù)指數(shù)關(guān)系擬合。所擬合的5種微量元素的回歸方程的相關(guān)系數(shù)均大于0.805 0（f=3，α=0.10），所建立的回歸方程是有意義的。

圖2 云霧綠茶中微量元素在不同沖泡次數(shù)的溶出量Fig.2 Infusing of amountof traceelementsat different times

表5 不同沖泡次數(shù)與云霧綠茶中微量元素溶出關(guān)系Table5 Relationship between infusing amountof trace elements（y）and soaking times（x）

從圖2和表5知，各元素的溶出量與沖泡次數(shù)之間有很大的關(guān)系。在沖泡前3次時(shí)，有些微量元素的溶出率高比如鋅。鐵、錳微量元素可能是因?yàn)榕c有機(jī)大分子的結(jié)而導(dǎo)致溶出率降低。當(dāng)沖泡4次之后，盡管沖泡次數(shù)增加，但溶出量卻變得很少，溶出率也大大降低。根據(jù)不同微量元素的溶出特性，在今后開發(fā)云霧綠茶新產(chǎn)品時(shí)應(yīng)更加深入研究。

3 結(jié)論

通過對(duì)貴定云霧綠茶樣品微量元素的分析，云霧綠茶中含量有人體所必需的鐵、鋅、鎳、硒和錳5種對(duì)人體具有重要保健功能的微量元素。其中錳的含量最高，其次為鐵，雖然硒的含量相對(duì)較少，但硒是一種對(duì)人體非常重要的微量元素，是機(jī)體內(nèi)谷胱甘肽過氧化物酶的重要組成部分。通過對(duì)云霧綠茶中微量元素的溶出特性研究發(fā)現(xiàn)，隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，微量元素的溶出量有增加的趨勢(shì)。溶出量與浸泡時(shí)間成對(duì)數(shù)關(guān)系增加，所以延長(zhǎng)浸泡時(shí)間有利于微量元素的溶出，但浸泡時(shí)間過長(zhǎng)有利于金屬和有機(jī)大分子的結(jié)合而降低溶出量。沖泡次數(shù)與微量元素的溶出量成負(fù)指數(shù)關(guān)系，沖泡次數(shù)越多，微量元素的溶出量越少，溶出率也越低。本研究有助于進(jìn)一步了解貴定云霧綠茶營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，對(duì)推動(dòng)貴定云霧綠茶的新產(chǎn)品研發(fā)有一定的指導(dǎo)意義。

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Determ ination and Extracting Characteristics of Trace Elem ent in Guiding Yunwu G reen Tea

LIChun-rong，MENGTie-hong，LIUShi-yun
（DepartmentofChemistry ofQiannan MedicalCollege for Nationalities，Duyun 558000，Guizhou，China）

The contents and extracting characteristic of Fe，Zn，Ni，Se and Mn in Guiding Yunwu green tea were determined bymicrowave slaking and flame atomic absorption spectrometry （FAAS）in this study.The recovery relation of testingmethod was 93.67%-102.36%and the relation errorwas 0.57%-1.67%.The extracting characteristics of these trace elements in different soaking time and times were analyzed.The result show thatthe infusingamountof the trace elements in Guiding Yunwu green teashow a increasing trendwith the soaking time，but decreasing trend with the soaking times，thismethod simple and sensitive is suitable for routineanalysis.

Guiding；Yunwu green tea；traceelement；extracting characteristic

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.05.019

2013-09-10

李春榮（1983—），女（漢），講師，碩士，主要從事天然產(chǎn)物分析研究。