響應面法設計牡蠣分段式變溫熱風干燥工藝*

吳群芳，蘇國成，2，周常義，2

1(集美大學食品與生物工程學院，福建 廈門，361021)2(廈門市食品科技研發(fā)檢測中心，福建廈門，361021)

鮮牡蠣含水量高，肉質(zhì)柔嫩，營養(yǎng)豐富，在生產(chǎn)、運輸和銷售鏈中，極易受到微生物、外部環(huán)境等眾多不利因子的影響，造成產(chǎn)品在色澤、感官以及營養(yǎng)成分上發(fā)生劣變，甚至導致食品腐敗變質(zhì)，失去食用價值［1］。關于牡蠣的加工方法，最常用的是熱風干燥，牡蠣在熱風干燥過程中，會發(fā)生組織、物理化學方面的變化，并且由于鮮牡蠣中含有較高的蛋白質(zhì)，糖元，脂肪等［2］，所以干燥過程中因素控制對干牡蠣的營養(yǎng)、色澤、風味、質(zhì)構等方面有著重要影響。在牡蠣熱風干燥過程中，如果干燥參數(shù)選擇不當，牡蠣干制品會出現(xiàn)不同程度的感官品質(zhì)變壞，其營養(yǎng)及經(jīng)濟價值降低。為了取獲外觀完整，色澤誘人，風味可口，營養(yǎng)豐富的牡蠣干制品，有必要對牡蠣的熱風干燥工藝進行優(yōu)化。

分段式變溫干燥是物料在干燥過程中，根據(jù)物料的特點，分段控制干燥溫度，以提高干燥效率，改善干制品品質(zhì)。對于分段式變溫干燥，關鍵在于干燥過程中溫度和水分含量轉(zhuǎn)換點，該技術的應用已非常廣泛［3-6］。本實驗采用先高溫后低溫的分段式變溫干燥方式，研究其對干燥速率及品質(zhì)的影響，確定較優(yōu)的工藝參數(shù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

去殼鮮僧帽牡蠣，購于福建廈門市集美農(nóng)貿(mào)市場。去殼后質(zhì)量為(7.10±1.10)g/個。

1.2 主要儀器設備

分析天平(FA10004N)，上海精密科學儀器有限公司;電熱恒溫鼓風干燥箱(DHG-9146A)，上海精宏實驗設備有限公司;數(shù)控超聲波清洗器(KH5200DV)，昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司;數(shù)顯恒溫水浴鍋(HH-4)，國華電器有限公司;色差計(WSC-S)，上海精密科學儀器有限公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 預處理

新鮮的牡蠣，用流動的水清洗，瀝干。在質(zhì)量分數(shù)3%的鹽水中煮制3 min撈出瀝干。

1.3.2 熱風干燥試驗方法

本試驗采用響應面實驗設計，對牡蠣進行分段式變溫熱風干燥來優(yōu)化干制工藝。以第一階段干燥溫度、水分轉(zhuǎn)換點以及第二階段干燥溫度3個因素，進行3因素3水平響應面實驗(表1)。在進行干燥試驗時，每隔1 h對牡蠣進行稱量，依次記錄牡蠣的質(zhì)量變化情況，直到干燥到最終濕基含水量為20%，迅速取出放在干燥器中冷卻，然后放入保鮮袋中貯存，然后進行下一組試驗。每組試驗重復3次。

表1 分段式干燥參數(shù)的設定Table 1 Setting parameters of stage-changed drying

1.3.3 試驗指標的測定

1.3.3.1 感官評價

挑選10名具有一定干制品品嘗經(jīng)驗感官評定人員，對每組熱風干燥后干牡蠣進行感官評分，結果取平均分［7］。按照牡蠣干國標GB/T 26940-2011的標準進行感官評分，感官具體內(nèi)容見表2，滿分30分。

表2 感官評分標準表Table 2 Sensory grading standard

1.3.3.2 干燥速率(DR)

根據(jù)試驗數(shù)據(jù)計算出平均干燥速率［(d.b.%)/h］以干基［8］計算。數(shù)值越大表明干越快。

式中:DR為干燥過程中時間在t1和t2之間的牡蠣干燥速率(%/h);Mt1表示在干燥時間為t1時牡蠣的干基含水率(g/g);Mt2表示在干燥時間為t2時牡蠣的干基含水率(g/g)。

1.3.3.3 綜合指標

綜合考慮感官評價和干燥速率指標，采用評價函數(shù)法將2指標轉(zhuǎn)化為單目標優(yōu)化問題。2指標優(yōu)化時盡量取最大值。為平衡各指標的量級和量綱，先采用線性型功效系數(shù)法［9］進行規(guī)范化，再用線性加權法，構造評價函數(shù)，因認為各目標分量同樣重要，故采用平權處理，取 α1=0.5，α2=0.5。Y1，Y2分別是感官評價值和干燥速率，評價函數(shù)為:

1.3.3.4 復水率測定［10］

將不同溫度下干燥的干牡蠣置于60℃水中做復水試驗，60 min后取出瀝干表面水分，每組試驗重復3次，取平均值。復水率計算公式:

式(3)中:R，復水率;m2，干牡蠣復水后瀝干水分的質(zhì)量，g;m1，干牡蠣的質(zhì)量，g。

1.3.3.5 色值的測定［11］

每一個溫度下的干制品取3份樣品，記錄各溫度下干燥的干牡蠣L*、a*、b*值，對每份樣品不同部位進行3次平行測定，取其平均值。

其中，L*值表示明度，數(shù)值從0～100表示顏色由黑到白;a*值和b*值表示顏色的彩度，+a*表示紅色，-a*表示綠色+b*表示黃色，-b*表示藍色，顏色值的大小表示色調(diào)的強弱程度。

1.3.4 數(shù)據(jù)處理

利用統(tǒng)計軟件Minitab15進行模型求解和方差分析，響應面圖形釆用Design Expert 7.1.3軟件繪制。

2 結果與分析

2.1 響應面法優(yōu)化熱風聯(lián)合干燥試驗結果

為了探討各參數(shù)對牡蠣熱風干燥性能的影響，確定最優(yōu)干燥工藝參數(shù)，進行了3因素3水平的Box-Behnken優(yōu)化試驗設計，以綜合指標為試驗指標進行優(yōu)化。試驗設計和結果見表3。

表3 響應面法設計與實驗結果Table 3 Design and experimental results of RSM

2.2 實驗結果模型的建立

用Minitab15軟件對試驗數(shù)據(jù)進行回歸分析，并剔去影響不顯著因素后，得以下方程:

2.3 模型檢驗

對回歸方程進行方差分析和顯著性，結果見表4，建立的模型具有較高的總決定系數(shù)R2=0.984 1，說明二次回歸方程與試驗結果具有較好的擬合度，綜合評定指標與全體自變量之間的關系高度顯著，且誤差項較小。

表4 方程回歸系數(shù)及顯著性檢驗Table 4 Coefficients and test for regression equation

2.4 模型分析及最佳聯(lián)合干燥條件的確定

分別將第一階段干燥溫度X1，水分轉(zhuǎn)換點X2，第二階段干燥溫度X3三個中的一個因素固定在0水平，根據(jù)上述回歸方程(4)做出響應面分析圖和等高線圖，如圖1～圖3所示。

圖1 第一階段干燥溫度和水分轉(zhuǎn)換點對綜合評分的影響Fig.1 The effect of the first phase temperature and moisture content conversion point on the influence of comprehensive score

圖1～圖3中直觀地反映了各因素對響應值的影響，由響應面圖可以看出取值最優(yōu)點在三維立體圖的中心，等高線圖取極值的條件在圓心處。由響應面模型可得出牡蠣聯(lián)合干燥的最佳條件為:干燥第一階段(X1=75.25℃)，水分轉(zhuǎn)換點(X2=25.5%)和干燥第二階段(X3=43.80℃)，該條件下模型的綜合指標為0.977。考慮到實際操作可行性，將最佳干燥條件修正為:干燥第一階段(X1=75℃)水分轉(zhuǎn)換點(X2=25%)和干燥第二階段為(X3=44℃)。胡光華［12］等對羅非魚變溫干燥的研究也證實了變溫干燥具有可行性，能提高干燥速度，改善干制品品質(zhì)。

圖2 第一階段干燥溫度和第二階段干燥溫度對綜合評分的影響Fig.2 The effect of the first phase temperature and second phase temperature on the influence of the comprehensive score

圖3 水分轉(zhuǎn)換點和第二階段干燥溫度對綜合評分的影響Fig.3 The effect of the moisture content conversion point and second phase temperature on the influence of the comprehensive score

2.5 熱風分段式干燥與單一溫度干燥的品質(zhì)比較

2.5.1 復水率

由表5可得，在60℃熱風溫度干燥條件所得的干牡蠣復水率最低，復水性能最差，與其他3組復水效果差異明顯。70℃和80℃熱風干制所得牡蠣干的復水性能相當，差異不明顯。熱風干燥溫度由60℃升高到80℃，復水率值也逐步增大;但與組合干燥方式相比，復水增重率降低。過高的溫度有可能使蛋白質(zhì)變性，從而造成復水增重率的降低。復水效果最好的是熱風分段式干燥所得的干牡蠣，這與張國琛［13］等對扇貝柱的熱風研究結果相似，在恒溫干燥的條件下，小于55℃時，扇貝柱的復水率最高;而采用變溫干燥的方法，先在70℃熱風溫度下干燥一段時間(3～4 h)，后期再將溫度降至55℃以下干燥到結束，可顯著提高干燥速率，且復水率好。原因是分段溫度干燥方式對干制品的組織結構破壞較小，復水時能較好地恢復原狀。

表5 不同干燥方式牡蠣干復水率測定結果Table 5 Rehydration ratio of dried oyster with different drying ways

2.5.2 色差值

色澤是干制品的一個重要指標之一，牡蠣在干燥過程中發(fā)生直觀最明顯的變化是顏色的差異。由表6可知，采用不同干燥方式干燥的干牡蠣，顏色差異較明顯，特別是亮度指標L*值，L*值越大，表明干牡蠣表明越光澤，亮度好。由表可知組合干燥的牡蠣干亮度最好。a*和b*值在4種熱風干燥條件下顯著性差異不是很明顯，都是偏黃綠。此結果與祁興普［14］等對白鰱魚肉粒熱風干燥的結果相似，隨著溫度的升高，干制品的亮度下降。

表6 不同干燥方式牡蠣干色差值測定結果Table 6 Chromatic aberration of dried oyster with different drying ways

3 結論

(1)在牡蠣熱風干燥試驗中，以第一階段干燥溫度(X1)、水分轉(zhuǎn)換點(X2)及第二階段干燥溫度(X3)3個因素，進行三因素三水平響應面實驗。采用各組熱風干燥后干牡蠣的綜合評分為指標建立了工藝組合模型，方程為。

(2)釆用design expert7.1.3軟件以綜合評分為指標繪制響應面圖，得到的最佳干燥條件為干燥第一階段(X1=75℃)水分轉(zhuǎn)換點(X2=25%)和干燥第二階段為(X3=44℃)。所得干制品的復水率、色差值比單一溫度熱風干燥條件處理的效果好。

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