分析水蒸汽中工藝氣體取樣裝置的設計及應用

李莉萍

（中國石油寧夏石化公司，寧夏銀川 750026）

分析化工設備中高壓水蒸汽內混有的少量工藝氣體，一直是一個難題，許多同行業也沒有成熟的解決方法。它有兩大困難：（1）取樣上的困難，用常規的采取樣方法取高壓水蒸汽中的微量工業氣體根本無法采樣，水蒸汽的溫度降低立刻變成液態水，很難取到余下10-6級的工藝氣體；（2）安全上的困難，高壓水蒸汽溫度都較高，容易燙傷采樣人，無法直接采樣，間接采樣能夠降低采樣人員的安全危險性。針對上述兩方面的問題，結合生產運行情況，本人設計出取高壓水蒸汽內混有少量工藝氣體的取樣裝置并應用于生產，為公司解決了長期以來在設備查漏方面需要分析高壓水蒸汽內混有的少量工藝氣體遇到的難題，也為同行業解決了這方面的技術難題。該法操作簡單，快捷，可靠性強，能隨時滿足生產需要。它能廣泛應用于設備查漏及類似問題的處理，在化工企業安全生產方面具有較強的應用價值。

1 采樣裝置的設計（見圖1）

1.1 實驗儀器

10 L 上口瓶1 個；軟木塞1 個；Φ6 mm 不銹鋼若干；取樣球膽1 個；優質橡膠管若干。

圖1 采樣裝置圖

2 蒸汽中工藝氣體的富集

（1）取樣裝置的連接：取10 L 大小的上有開口的容器，容器用橡皮塞封閉上口，上口留有兩孔，一孔用于接入蒸汽導管，一孔用于采樣。

（2）高壓水蒸汽中工藝氣體的富集：將工藝蒸汽管線連上流量計, 出口插入經過下部液體的不銹鋼管導入冷水中，使水蒸汽遇冷變為液態，閃蒸出的難溶于水的工藝氣體逸出水面進入上部空間內逐漸富集。

（3）樣品的采集：容器內放入約8 L 冷水，隨著蒸汽變成冷卻水量的增加，液面上升，使得液面上的氣體壓力增大。同時，若蒸汽中工藝氣體含量較高，閃蒸的氣體也會使液面上的氣體壓力增大，這樣液面上富集的氣體就會由另一孔進入采樣球膽內。

3 樣品分析

將球膽所采樣品迅速利用氣相色譜儀進行分析，用下面公式計算高壓水蒸汽中工藝氣體的含量。

式中：Ci-氣相色譜儀分析氣體濃度；w-通過流量計的高壓水蒸汽量，m3；2 000-取樣容器上部氣體體積，mL；C-高壓水蒸汽中工藝氣體的含量，mL/m3。

4 結果與討論

（1）取樣容器上口的木塞及不銹鋼管必須密封嚴實，否則，閃蒸出的氣體會隨著瓶內氣體壓力增大而逸出瓶外，使球膽內所取樣品代表性差，甚至球膽內取不上樣。

（2）連接方法：首先將工藝蒸汽管線連上流量計,以便確定采樣總量。然后將流量計出口管線通過優質膠管連上不銹鋼管，再通過橡皮塞插入液體下部；同時再將取樣用的不銹鋼管也通過橡皮塞插入瓶內。為使富集氣體能完全進入球膽，應將下口稍通過橡皮塞，該管的另一端接上置換干凈的球膽，緩慢打開蒸汽閥。

（3）試漏：夾緊取樣球膽，在瓶口橡皮塞密封處及不銹鋼管插入處，用肥皂水試漏，若不漏，放開取樣球膽取樣。本操作過程操作人員沒有直接接觸蒸汽，確保了取樣人員的安全。

（4）由于富集的樣品組分密度不同，輕組分富集在上面首先進入球膽，重組分在下面進入球膽較難，為確保所取樣品具有代表性，液面上的氣體應全部采入球膽。

（5）由于在采樣過程中，溫度、壓力處在動態變化中，控制溫度、壓力較難，使得定量結果存在一定誤差。

（6）關于水蒸汽的定量：高壓水蒸汽的定量有兩種方法。一種辦法是直接加裝一個流量計，根據富集時間換算消耗水蒸汽的量；另一種辦法是根據蒸汽冷凝成液體的量進行換算，在常溫常壓下，1 mL 水能變成250 mL～300 mL 蒸汽，如果將瓶內2 L 空間全部變成液態水，約需常溫常壓下蒸汽量為（250～300）×2 000 mL，然后再根據P1V1/T1=P2V2/T2換算成工藝條件下的蒸汽量。

（8）該取樣裝置的使用范圍。它最適合測定不溶于水的H2、CO、CH4、Ar、He 及有機蒸汽，可測定10-6級；對于O2、N2，因瓶內液面上的空間體積本身就是空氣，該法只能測定水蒸汽中含有高濃度的O2、N2含量，若濃度較低時，富集量加大也可測定，所測水蒸汽中的含O2、N2量要用實際分析結果扣除空氣中的O2、N2含量，但測10-6級的O2、N2較困難；對于測定微溶于水的CO2，當水蒸汽中CO2含量高時，也可粗略測定；它不適合測定易溶于水的NH3、HCI 等氣體。

5 在生產中的應用

2013 年10 月26 日，聯醇裝置因設備泄露而停車，認為甲醇合成塔有漏失，但又沒有充分的依據。根據初步判斷，生產技術人員要求對4119-V1 出口管線的高壓水蒸汽進行工藝氣體分析。由于公司質檢中心及同行業都沒有現成的取樣方法，召集相關技術人員對本取樣方法的可靠性進行論證，最終認為切實可行，經過對4119-V1 出口管線蒸汽中的N2、CO、CH4、H2和CO2進行分析，進一步驗證了本裝置的可靠性和準確性，為甲醇塔查漏做出了貢獻。

6 結論

該取樣裝置的設計及應用，解決了多年來設備查漏遇到的類似問題。應用于生產后，該取樣裝置能確保為生產及時服務，并能延伸到多種類型的設備查漏。該法操作簡單，快捷，后又對該法進行修改、完善，進一步提高了該法的可靠性。為本公司甚至本行業彌補了這方面的空缺。