沉積巖總有機碳樣品處理中溶樣時間對分析結果的影響探討
2015-12-24 03:58:20王賀
石油化工應用 2015年10期
王 賀
（遼河油田分公司勘探開發(fā)研究院，遼寧盤錦 124010）
烴源巖的定性評價是烴源巖評價的重要組成部分。油氣是由有機質生成的，因此，巖石中有機質的多少、生烴能力的高低以及向油氣轉化的程度成為決定烴源巖生烴量大小的主要因素。有機質豐度是指單位質量巖石中有機質的數(shù)量。在其他條件相近的前提下，巖石中有機質豐度越高，其生烴能力越高[1]。
衡量巖石中有機質豐度所用的指標主要有總有機碳（TOC）、氯仿瀝青“A”、總烴、生烴潛力。總有機碳含量是國內外作為烴源巖有機質豐度評價應用最早，資料積累最多的一項指標，已形成一套較規(guī)范的烴源巖評價標準。由于有機碳是以碳元素表示巖石中有機質豐度的一種簡便而有效地測試分析項目，長期以來被廣泛應用于石油地質勘探。
目前國內的總有機碳測定采用的是中華人民共和國國家標準GB/T 19145-2003《沉積巖中總有機碳的測定》，適用于沉積巖、現(xiàn)代沉積物和煤巖中有機碳的測定[2]。標準中針對溶樣環(huán)節(jié)提到“溶樣2 h 以上，至反應完全終止”，并沒有提到具體的時間限定。溶樣時間的長短對有機碳分析的結果是否存在影響，以及尋找其主要影響因素是本文重點探討的問題。
1 實驗方法及評價標準
按照標準提供的不同的總有機碳（TOC）值范圍，選擇有代表性且經過充分混合的樣品，分為1～7 號樣品。以1 號樣品為例說明，首先準確稱取1 號平行樣品20 個，并分為4 組，每一組對應溶樣時間為2 h、4 h、6 h、8 h，在相同條件下進行樣品前處理。樣品處理完畢后，采用LECO 公司生產CS-244 有機碳分析儀進行檢測，儀器采用標準物質標定值，觀察結果變化。分析結果按照國家標準要求中重復性允許誤差范圍進行評價。
式中：n1、n2－測試次數(shù)。
2 結果分析與討論
2.1 TOC≤0.5 %樣品溶樣時間對結果的影響
2.2 0.5 %
表1 TOC≤0.5 %樣品不同溶樣時間測定值
2.3 1 %
2.4 2 %
2.5 3 %
表2 0.5 %
表3 1 %
表4 2 %2.6 5 %
2.7 TOC>10 %樣品溶樣時間對結果影響
3 影響因素分析
有機碳結果主要受兩方面因素的影響：（1）某些樣品中碳酸鹽含量高，溶樣時間短對導致無機碳去除不夠徹底，從而使有機碳含量增加；（2）由于樣品本身的特殊性，樣品有機質演化程度較高，含有輕質烴類，在溶樣過程中，受到溫度的影響發(fā)生揮發(fā)，從而使有機碳含量減少。因此，開展兩方面分析查找影響關鍵因素。
3.1 礦物影響
樣品前處理過程鹽酸的加入目的是清除巖石中的碳酸鹽。因此，巖石中的碳酸鹽是否除凈直接影響有機碳的分析結果。針對上述7 種樣品開展了碳酸鹽含量測定分析。分析結果表明TOC>10 %中只含有微量碳酸鹽，相較其余的樣品含量很低。證明巖石中的碳酸鹽含量高低并不是影響本次研究結果的主要因素。
表5 3 %
表6 5 %
表7 TOC>10 %樣品不同溶樣時間測定值
表8 比對樣品碳酸鹽含量測定結果
3.2 樣品特殊性影響
對樣品的特殊性分析發(fā)現(xiàn)，選取的TOC>10 %樣品屬于致密砂泥巖互層樣品[3-9]，與泥巖樣品有所區(qū)別。因此，針對樣品的特殊性開展不同有機碳含量的樣品比對分析，其中7#、8#、9#為致密砂泥互層樣品，10#為普通泥巖樣品。采取之前同樣的方法，從分析結果中也可以看到樣品特殊性是影響分析結果的主要因素。有機碳含量高的泥巖樣品分析結果符合要求，證明有機碳含量的大小不是影響因素（見表9）。
選擇的致密砂泥巖互層樣品經過比對發(fā)現(xiàn)均難以滿足檢測標準的質量要求。結果表明，樣品處理時間越長，總有機碳分析結果越小。分析認為致密砂泥巖互層中有機質進入成熟期后，生成相對較輕的烴類，受熱后極易發(fā)生揮發(fā)，而使總有機碳含量有所損耗。致使在有機碳前期處理中增加了誤差，導致有機碳分析結果超出標準允許的范圍。
表9 樣品特殊性比對實驗結果
4 結論
（1）有機碳樣品分析前處理按照國家標準的處理時間要求，總體上結果基本符合質量要求。但有機碳溶樣過程應考慮樣品的特殊性。
（2）有機碳樣品處理應在有效除掉無機碳影響的同時應盡量縮短溶樣時間，以減少對分析結果的影響，建議盡量控制在2 h。
［1］ 盧雙舫，張敏.油氣地球化學［M］.北京：石油工業(yè)出版社，2008.
［2］ 國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局. 沉積巖中總有機碳的測定（GB/T19145-2003）［S］.北京：中國標準出版社，2003.
［3］ 徐國盛，張震，羅小平，等.湘中和湘東南拗陷上古生界泥頁巖含氣性及其影響因素［J］.成都理工大學學報（自然科學版），2013，40（5）：577-587.
［4］ 賈承造，鄒才能，李建忠，等.中國致密油評價標準、主要類型、基本特征及資源前景［J］.石油學報，2012，33（3）：343-350.
［5］ 吳夏，黃俊華，白曉，等.沉積巖總有機質碳同位素分析的前處理影響［J］.地球學報，2008，29（6）：677-683.
［6］ 佘敏，壽建峰，賀訓云，等.碳酸鹽巖溶蝕機制的實驗探討:表面溶蝕與內部溶蝕對比［J］.海相油氣地質，2013，18（3）：55-61.
［7］ 高衍武，趙延靜，等.基于核磁和密度測井評價準噶爾盆地致密油烴源巖有機碳含量［J］.油氣藏評價與開發(fā)，2014，4（2）：5-8.
［8］ 盧雙舫，黃文彪，陳方文，等.頁巖油氣資源分級評價標準探討［J］.石油勘探與開發(fā)，2012，39（2）：249-256.
［9］ 馬鋒，王紅軍，張光亞，等.致密油聚集特征及潛力盆地選擇標準［J］.新疆石油地質，2014，35（2）：243-247.
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表1 TOC≤0.5 %樣品不同溶樣時間測定值
2.3 1 %
2.4 2 %
2.5 3 %
表2 0.5 %
表3 1 %
表4 2 %2.6 5 %
2.7 TOC>10 %樣品溶樣時間對結果影響
3 影響因素分析
有機碳結果主要受兩方面因素的影響：（1）某些樣品中碳酸鹽含量高，溶樣時間短對導致無機碳去除不夠徹底，從而使有機碳含量增加；（2）由于樣品本身的特殊性，樣品有機質演化程度較高，含有輕質烴類，在溶樣過程中，受到溫度的影響發(fā)生揮發(fā)，從而使有機碳含量減少。因此，開展兩方面分析查找影響關鍵因素。
3.1 礦物影響
樣品前處理過程鹽酸的加入目的是清除巖石中的碳酸鹽。因此，巖石中的碳酸鹽是否除凈直接影響有機碳的分析結果。針對上述7 種樣品開展了碳酸鹽含量測定分析。分析結果表明TOC>10 %中只含有微量碳酸鹽，相較其余的樣品含量很低。證明巖石中的碳酸鹽含量高低并不是影響本次研究結果的主要因素。
表5 3 %
表6 5 %
表7 TOC>10 %樣品不同溶樣時間測定值
表8 比對樣品碳酸鹽含量測定結果
3.2 樣品特殊性影響
對樣品的特殊性分析發(fā)現(xiàn)，選取的TOC>10 %樣品屬于致密砂泥巖互層樣品[3-9]，與泥巖樣品有所區(qū)別。因此，針對樣品的特殊性開展不同有機碳含量的樣品比對分析，其中7#、8#、9#為致密砂泥互層樣品，10#為普通泥巖樣品。采取之前同樣的方法，從分析結果中也可以看到樣品特殊性是影響分析結果的主要因素。有機碳含量高的泥巖樣品分析結果符合要求，證明有機碳含量的大小不是影響因素（見表9）。
選擇的致密砂泥巖互層樣品經過比對發(fā)現(xiàn)均難以滿足檢測標準的質量要求。結果表明，樣品處理時間越長，總有機碳分析結果越小。分析認為致密砂泥巖互層中有機質進入成熟期后，生成相對較輕的烴類，受熱后極易發(fā)生揮發(fā)，而使總有機碳含量有所損耗。致使在有機碳前期處理中增加了誤差，導致有機碳分析結果超出標準允許的范圍。
表9 樣品特殊性比對實驗結果
4 結論
（1）有機碳樣品分析前處理按照國家標準的處理時間要求，總體上結果基本符合質量要求。但有機碳溶樣過程應考慮樣品的特殊性。
（2）有機碳樣品處理應在有效除掉無機碳影響的同時應盡量縮短溶樣時間，以減少對分析結果的影響，建議盡量控制在2 h。
［1］ 盧雙舫，張敏.油氣地球化學［M］.北京：石油工業(yè)出版社，2008.
［2］ 國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局. 沉積巖中總有機碳的測定（GB/T19145-2003）［S］.北京：中國標準出版社，2003.
［3］ 徐國盛，張震，羅小平，等.湘中和湘東南拗陷上古生界泥頁巖含氣性及其影響因素［J］.成都理工大學學報（自然科學版），2013，40（5）：577-587.
［4］ 賈承造，鄒才能，李建忠，等.中國致密油評價標準、主要類型、基本特征及資源前景［J］.石油學報，2012，33（3）：343-350.
［5］ 吳夏，黃俊華，白曉，等.沉積巖總有機質碳同位素分析的前處理影響［J］.地球學報，2008，29（6）：677-683.
［6］ 佘敏，壽建峰，賀訓云，等.碳酸鹽巖溶蝕機制的實驗探討:表面溶蝕與內部溶蝕對比［J］.海相油氣地質，2013，18（3）：55-61.
［7］ 高衍武，趙延靜，等.基于核磁和密度測井評價準噶爾盆地致密油烴源巖有機碳含量［J］.油氣藏評價與開發(fā)，2014，4（2）：5-8.
［8］ 盧雙舫，黃文彪，陳方文，等.頁巖油氣資源分級評價標準探討［J］.石油勘探與開發(fā)，2012，39（2）：249-256.
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2.4 2 %
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表2 0.5 %
表3 1 %
表4 2 %2.6 5 %
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3 影響因素分析
有機碳結果主要受兩方面因素的影響：（1）某些樣品中碳酸鹽含量高，溶樣時間短對導致無機碳去除不夠徹底，從而使有機碳含量增加；（2）由于樣品本身的特殊性，樣品有機質演化程度較高，含有輕質烴類，在溶樣過程中，受到溫度的影響發(fā)生揮發(fā)，從而使有機碳含量減少。因此，開展兩方面分析查找影響關鍵因素。
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表5 3 %
表6 5 %
表7 TOC>10 %樣品不同溶樣時間測定值
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（2）有機碳樣品處理應在有效除掉無機碳影響的同時應盡量縮短溶樣時間，以減少對分析結果的影響，建議盡量控制在2 h。
［1］ 盧雙舫，張敏.油氣地球化學［M］.北京：石油工業(yè)出版社，2008.
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［7］ 高衍武，趙延靜，等.基于核磁和密度測井評價準噶爾盆地致密油烴源巖有機碳含量［J］.油氣藏評價與開發(fā)，2014，4（2）：5-8.
［8］ 盧雙舫，黃文彪，陳方文，等.頁巖油氣資源分級評價標準探討［J］.石油勘探與開發(fā)，2012，39（2）：249-256.
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2.5 3 %
表2 0.5 %
表3 1 %
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有機碳結果主要受兩方面因素的影響：（1）某些樣品中碳酸鹽含量高，溶樣時間短對導致無機碳去除不夠徹底，從而使有機碳含量增加；（2）由于樣品本身的特殊性，樣品有機質演化程度較高，含有輕質烴類，在溶樣過程中，受到溫度的影響發(fā)生揮發(fā)，從而使有機碳含量減少。因此，開展兩方面分析查找影響關鍵因素。
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表5 3 %
表6 5 %
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［1］ 盧雙舫，張敏.油氣地球化學［M］.北京：石油工業(yè)出版社，2008.
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表2 0.5 % 表3 1 % 表4 2 % 有機碳結果主要受兩方面因素的影響：（1）某些樣品中碳酸鹽含量高，溶樣時間短對導致無機碳去除不夠徹底，從而使有機碳含量增加；（2）由于樣品本身的特殊性，樣品有機質演化程度較高，含有輕質烴類，在溶樣過程中，受到溫度的影響發(fā)生揮發(fā)，從而使有機碳含量減少。因此，開展兩方面分析查找影響關鍵因素。 樣品前處理過程鹽酸的加入目的是清除巖石中的碳酸鹽。因此，巖石中的碳酸鹽是否除凈直接影響有機碳的分析結果。針對上述7 種樣品開展了碳酸鹽含量測定分析。分析結果表明TOC>10 %中只含有微量碳酸鹽，相較其余的樣品含量很低。證明巖石中的碳酸鹽含量高低并不是影響本次研究結果的主要因素。 表5 3 % 表6 5 % 表7 TOC>10 %樣品不同溶樣時間測定值 表8 比對樣品碳酸鹽含量測定結果 對樣品的特殊性分析發(fā)現(xiàn)，選取的TOC>10 %樣品屬于致密砂泥巖互層樣品[3-9]，與泥巖樣品有所區(qū)別。因此，針對樣品的特殊性開展不同有機碳含量的樣品比對分析，其中7#、8#、9#為致密砂泥互層樣品，10#為普通泥巖樣品。采取之前同樣的方法，從分析結果中也可以看到樣品特殊性是影響分析結果的主要因素。有機碳含量高的泥巖樣品分析結果符合要求，證明有機碳含量的大小不是影響因素（見表9）。 選擇的致密砂泥巖互層樣品經過比對發(fā)現(xiàn)均難以滿足檢測標準的質量要求。結果表明，樣品處理時間越長，總有機碳分析結果越小。分析認為致密砂泥巖互層中有機質進入成熟期后，生成相對較輕的烴類，受熱后極易發(fā)生揮發(fā)，而使總有機碳含量有所損耗。致使在有機碳前期處理中增加了誤差，導致有機碳分析結果超出標準允許的范圍。 表9 樣品特殊性比對實驗結果 （1）有機碳樣品分析前處理按照國家標準的處理時間要求，總體上結果基本符合質量要求。但有機碳溶樣過程應考慮樣品的特殊性。 （2）有機碳樣品處理應在有效除掉無機碳影響的同時應盡量縮短溶樣時間，以減少對分析結果的影響，建議盡量控制在2 h。 ［1］ 盧雙舫，張敏.油氣地球化學［M］.北京：石油工業(yè)出版社，2008. ［2］ 國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局. 沉積巖中總有機碳的測定（GB/T19145-2003）［S］.北京：中國標準出版社，2003. ［3］ 徐國盛，張震，羅小平，等.湘中和湘東南拗陷上古生界泥頁巖含氣性及其影響因素［J］.成都理工大學學報（自然科學版），2013，40（5）：577-587. ［4］ 賈承造，鄒才能，李建忠，等.中國致密油評價標準、主要類型、基本特征及資源前景［J］.石油學報，2012，33（3）：343-350. ［5］ 吳夏，黃俊華，白曉，等.沉積巖總有機質碳同位素分析的前處理影響［J］.地球學報，2008，29（6）：677-683. ［6］ 佘敏，壽建峰，賀訓云，等.碳酸鹽巖溶蝕機制的實驗探討:表面溶蝕與內部溶蝕對比［J］.海相油氣地質，2013，18（3）：55-61. ［7］ 高衍武，趙延靜，等.基于核磁和密度測井評價準噶爾盆地致密油烴源巖有機碳含量［J］.油氣藏評價與開發(fā)，2014，4（2）：5-8. ［8］ 盧雙舫，黃文彪，陳方文，等.頁巖油氣資源分級評價標準探討［J］.石油勘探與開發(fā)，2012，39（2）：249-256. ［9］ 馬鋒，王紅軍，張光亞，等.致密油聚集特征及潛力盆地選擇標準［J］.新疆石油地質，2014，35（2）：243-247.2.6 5 %
2.7 TOC>10 %樣品溶樣時間對結果影響
3 影響因素分析
3.1 礦物影響
3.2 樣品特殊性影響
4 結論
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