微波消解-FAAS 檢測嬰幼兒奶粉中重金屬元素

耿薇，趙琴，楊超超，毛倩倩

(咸陽師范學院 化學與化工學院，陜西 咸陽 712000 )

嬰幼兒營養的主要來源是嬰幼兒奶粉，近年來，嬰幼兒奶粉安全事件頻出，2008 年三鹿奶粉事件給中國乳品行業敲響了警鐘。重金屬元素超標也是影響嬰幼兒健康的另一因素，當重金屬元素日積月累到一定量時會引起嬰幼兒免疫系統障礙及一些急、慢性中毒癥狀，因此，重金屬元素在嬰幼兒奶粉中的含量有嚴格的限量標準。例如，鉛是一種有毒的重金屬，可引起貧血，出現頭疼、眩暈、乏力等癥狀，能產生致癌致突變。也可以直接損害腦細胞，并可導致兒童智能發育障礙和行為異常［1-3］。

檢測嬰幼兒奶粉中重金屬元素的方法有多種，因其具有選擇性好、靈敏度高、簡便快速等特點［4］，本文使用微波消解-火焰原子吸收光譜法(FAAS)檢測嬰幼兒奶粉中的鉛、鉻、銅、鈷、鋅5 種重金屬元素含量。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

國內市售、海外代購的嬰幼兒奶粉樣品4 個;Pb(NO3)2、Cr(NO3)3·9H2O、CuSO4·5H2O、CoCl2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O、濃硝酸、濃鹽酸、過氧化氫(30%)均為分析純;水為二次蒸餾水。

NOVAA400 原子吸收光譜儀;MDS-6 微波制樣系統;ECH-1 電子控溫加熱板;BS224S 電子天平;DHG-9070A 電熱恒溫鼓風干燥箱。

1.2 標準溶液配制

1.2.1 Pb 標準儲備液 稱取Pb(NO3)2用水溶解，再用1% HNO3定容于1 L 容量瓶中，得到鉛的標準溶液濃度為0.1 mg/mL。

1.2.2 Cr 標準儲備液 稱取Cr(NO3)3·9H2O 用水溶解，再用1% HNO3定容到250 mL 容量瓶中，得到鉻的標準溶液濃度為0.1 mg/mL。

1.2.3 Cu 標準儲備液 稱取CuSO4·5H2O 用水溶解，再用1% HNO3定容于1 L 容量瓶中，得到銅的標準溶液濃度為0.1 mg/mL。

1.2.4 Co 標準儲備液 稱取CoCl2·6H2O 用水溶解，再用1% HNO3定容于250 mL 容量瓶中，得到鈷的標準溶液濃度為0.1 mg/mL。

1.2.5 Zn 標準儲備液 稱取Zn(NO3)2·6H2O 用水溶解，再用0.5% HCl 定容于250 mL 容量瓶中，得到鋅的標準溶液濃度為0.1 mg/mL。

分別移取一系列各標準儲備液，配制Pb，Cr，Cu，Co，Zn 元素的標準溶液梯度。

1.3 樣品測定

先進行樣品前處理，將嬰幼兒奶粉樣品用四分法縮分，烘干。準確稱取各奶粉樣品，平行3 份。

預消解:移取5 mL HNO3，2 mL H2O2加入樣品中，混勻，放在電子控溫加熱板上，溫度設為110 ℃，加熱10 min。

消解:冷卻后，移取2 mL HNO3，1 mL H2O2，加蓋，將消解罐固定消解架上，放入微波制樣系統中消解，先對儀器參數進行設置，按下啟動鍵，放下罩子，按運行，樣品開始消解。當壓力在0.5 MPa 以下時，取出消解罐冷卻，降溫至常溫、常壓，再將消解罐放在電子控溫加熱板上，至不冒黃煙為止，且溶液澄清透明，說明消解完全。

定容:消解罐冷卻至常溫后，將樣品倒入燒杯，轉移至50 mL 容量瓶中，定容，待測。

在優化的最佳儀器工作條件下，測定Pb，Cr，Cu，Co，Zn 元素標準溶液系列的吸光度，作出各元素的標準曲線，然后進行4 個嬰幼兒奶粉樣品的測定。

2 結果與討論

2.1 微波消解程序

利用微波消解的方法對奶粉樣品進行處理，消解速度快、試劑耗量小、操作非常簡便。微波消解是物質在密閉容器中通過直接吸收微波能量來達到快速加熱分解目的，大大減少樣品消解過程成分的損失及樣品被污染的可能性，消解完全，空白值顯著下降，使得分析準確度提高。

通過對微波消解的程序進行多次實驗優化，得到HNO3-H2O2體系消解效果最好，并且在此體系下最佳消解總時間為15 min，最高壓力控制在2.0 MPa，樣品消解最完全。具體微波消解的程序見表1。

表1 微波消解程序Table 1 Procedure of microwave digestion

2.2 儀器工作條件

經過對火焰原子吸收光譜儀(FAAS)的工作條件進行優化測試，得到最佳的儀器工作條件(見表2)，在C2H2/空氣火焰下進行標準溶液和嬰幼兒奶粉樣品的測定。

表2 儀器工作條件Table 2 The working parameter of the instrument

2.3 標準曲線

吸光度A 為縱坐標，濃度C 為橫坐標，繪制Pb，Cr，Cu，Co，Zn 元素的標準曲線，得到標準曲線方程及相關系數，相關系數不小于0.992。

2.4 樣品分析結果

根據樣品測定的吸光度及標準曲線方程得到各嬰幼兒奶粉樣品的含量見表3，選取的4 個嬰幼兒奶粉樣品中，有毒重金屬Pb 均未檢出。相對標準偏差RSD(n=3)為0.036 1% ～5.647%。

表3 樣品中各元素的含量(μg/g)Table 3 The element content of samples

2.5 回收率與精密度

選取1 種嬰幼兒奶粉樣品做加標回收率實驗，按1.3 節方法進行測定，得到回收率與RSD 值見表4，相對標準偏差RSD(n=5)為1.08% ～5.02%，樣品回收率為97.2% ～105.3%。

表4 回收率與精密度Table 4 The recovery and precision

3 結論

選取國內外4 種品牌嬰幼兒奶粉，微波消解對嬰幼兒奶粉樣品進行前處理，分析檢測鉛、鉻、銅、鈷、鋅5 種重金屬元素含量。此方法操作快速簡單，準確度及精密度較高，有一定的可行性。

［1］ 吳淑泉，鄭麗敏.嬰幼兒營養及膳食［J］.中國保健營養，2012，22(12):4996.

［2］ 彭燦.嬰幼兒奶粉中常量、微量元素及重金屬污染物風險指標體系的建立［J］. 長沙:中南林業科技大學，2012.

［3］ 耿薇，鄭敏燕，魏永生，等.ICP-AES 測定化學實驗室自來水中重金屬元素含量［J］. 化學工程師，2012(4):25-26.

［4］ 曹珺，趙麗嬌，鐘儒剛，等. 原子吸收光譜法測定食品中重金屬含量的研究進展［J］. 食品科學，2012，33(7):304-309.