超聲波輔助提取紫背天葵紅色素

劉伶文，孫蕊，毛俊梅，王璐倩

(西安工程大學 環境與化學工程學院，陜西 西安 710048)

紫背天葵，學名Begonia fimbristipula Hance，別名紫背菜、觀音菜等，是菊科三七草，屬于多年生宿根草本植物，原產于中國，在廣東、海南、福建等地均有生長。紫背天葵不僅含有多種藥理成分和營養成分，而且含有非常豐富的紅色素。據初步研究，紫背天葵色素主要成分為花色苷類色素，這類色素抗氧化作用已引起人們廣泛的關注，其色素在體內的功能研究已逐漸成為熱點［1］。

目前，天然色素生產仍以溶劑提取法為主，所提取的色素普遍存在著色力低、產率低、生產成本高、產品穩定性較差等缺陷。利用超聲波輔助提取天然產物，具有能耗低、速度快等優點［2-5］，但應用超聲波輔助提取紫背天葵紅色素的工藝還少見報道。

本文用超聲波輔助乙醇提取紫背天葵色素，旨在改進色素提取工藝，提高色素提取率，降低提取成本。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

紫背天葵，產自上海昆山;無水乙醇，分析純。

SHH.W21.420 電熱恒溫水箱;SK5200LH 超聲波清洗機;AL-204 電子天平;SHZ-D(Ⅲ)循環水式真空泵;申科R-205 旋轉蒸發器;752N 紫外可見分光光度計。

1.2 實驗方法

選用新鮮采摘的、無腐爛的、無病蟲害的紫背天葵葉子，洗凈，晾干，粉碎。稱量，按料液比1∶7(g/mL)加入濃度30%的乙醇，于30 ℃超聲波浸提70 min。抽濾，得到紫背天葵色素濾液，測定吸光度值(λmax=550 nm)。

1.3 標準曲線的繪制

將提取濃縮得到的色素產物分別配制成0.002，0.004，0.006，0.008，0.010，0.012 g/mL 的不同濃度的色素溶液，測其相應的吸光度值(λmax=550 nm)，以濃度與吸光值繪制紫背天葵紅色素的標準曲線，見圖1。

由圖1 可知，濃度與吸光值之間的線性方程為y=125.24x+0.045 5，R2=0.996 4。

提取率的計算如下:

式中 α——紫背天葵紅色素的提取率，%;

M0——提取的紫背天葵紅色素的質量，g;

M1——紫背天葵干粉的質量，g。

圖1 紫背天葵紅色素的標準曲線Fig.1 Standard curve of red pigment gynura

2 結果與討論

2.1 乙醇濃度對提取率的影響

乙醇濃度對紫背天葵提取率的影響，見圖2。

圖2 乙醇濃度對提取率的影響Fig.2 Effect of ethanol concentration on extraction rate

由圖2 可知，隨著乙醇濃度的增加，紫背天葵的提取率增加，當乙醇濃度為40%，過濾后，濾紙上可見少許綠色;當乙醇濃度為50%，提取初始，溶液為紅色，50 min 后，溶液完全變成綠色，這是由于乙醇濃度超過50%后，所溶解色素以葉綠素為主，所以提取液的顏色變綠，紅色素的提取效果變差［6］。由此可知，乙醇的最適濃度為30%。

2.2 提取溫度對提取率的影響

溫度對紫背天葵色素提取率的影響見圖3。

圖3 溫度對提取率的影響Fig.3 Effect of temperature on extraction rate

由圖3 可知，色素的提取率隨溫度升高而增加，超過40 ℃后，提取率隨著溫度的升高而減小。這是由于天然色素低溫時，一般性質較穩定，高溫或加熱可加快變色反應，尤其在加熱至高溫時，易氧化褪色［7］。故提取溫度應為40 ℃。

2.3 提取時間對提取率的影響

提取時間對提取率的影響見圖4。

圖4 提取時間對提取率的影響Fig.4 Effect of extraction time on extraction rate

由圖4 可知，隨超聲時間的延長，提取率逐漸增大，超過70 min 后，增加較緩慢。這是由于隨時間延長，傳質達到一定程度，萃取的速率增大，當達到最大速率后，因為待分離的組分減少，傳質動力減小，使得速率降低。故提取時間應為70 min。

2.4 料液比對提取率的影響

料液比對紫背天葵紅色素提取率的影響，見圖5。

圖5 不同料液比對提取率的影響Fig.5 Effect of different solid-liquid ratio on extraction rate

由圖5 可知，隨料液比升高，紫背天葵紅色素的提取率增加，達到1∶13(g/mL)時，提取率增加不明顯。料液比越高，提取液中色素的含量也越高，但料液比的增加，給后來濃縮工序增加了困難，且增加了成本。考慮到經濟成本，故選用料液比為1∶13(g/mL)。

2.5 正交實驗結果

在單因素實驗基礎上進行L9(34)正交實驗，因素水平見表1，結果見表2。其中K1、K2、K3分別表示了在各因素水平下紫背天葵紅色素提取率的總和，k1、k2、k3分別表示了各因素水平下紫背天葵紅色素提取率的平均值，用R(同一因素各水平的平均提取率的極差)來反映各因素的水平變動對提取率影響的大小，極差大表示了該因素的水平變動對提取率的影響大，極差小表示了該因素的水平變動對提取率的影響小［8］。

表1 因素水平表Table 1 Factor and level table

表2 正交實驗結果Table 2 Orthogonal experimental results

由表2 可知，各因子對提取率的影響順序依次為:C ＞B ＞D ＞A，最佳提取工藝條件為A1B3C3D3，即提取劑乙醇的濃度為20%，提取溫度50 ℃，提取時間為80 min，料液比為1∶13(g/mL)，在此工藝條件下紫背天葵紅色素的提取率為10.04%。

3 結論

(1)超聲波輔助萃取紫背天葵色素的最佳工藝條件是:提取劑乙醇的濃度為20%，提取溫度50 ℃，提取時間為80 min，料液比為1∶13(g/mL)，提取率為10.04%。

(2)利用超聲波輔助浸提紫背天葵色素，與溶劑提取法相比，超聲波提取紫背天葵色素的每次提取時間僅為80 min，而溶劑提取則需24 h，大大減少提取的時間，且用乙醇作溶劑，比文獻中同類方法所用乙醇濃度低，降低了經濟成本，具有節約能源，方便易得，減輕環境污染等優點。

［1］ 臧正文，彭玉嬌. 超臨界流體CO2萃取紫背天葵紅色素工藝初探［J］.試驗報告與理論研究，2011，14(11):18-21.

［2］ 譚小榮，方應權. 響應面分析優選紫背天葵紫色素提取工藝［J］.食品研究與開發，2014，35(14):40-43.

［3］ 林啟訓，胡亮，龔荔麗，等. 紫背天葵色素的穩定性及其提取工藝優化［J］. 中國農學通報，2004，20(1):141-145.

［4］ 孫雪花，高鵬飛. 超聲波輔助提取紫甘藍天然色素及其穩定性研究［J］. 安徽農業科學，2008，36(32):13927-13929.

［5］ Mason T J，Paniwayk L. The uses of ultrasound in food technology［J］. Ultrasonic Sonochemistry，1996，6(3):253-260.

［6］ 蔡定建，何英，楊建紅，等. 紫背天葵色素的提取及穩定性的研究［J］.食品科技，2005(2):48-51.

［7］ 李紅纓，楊海貴，植中強，等. 天然紫背天葵紅色素的初步研究［J］.精細化工，2001，18(3):48-50.

［8］ 滕海英，祝國強，黃平，等. 正交試驗設計實例分析［J］.藥學服務與研究，2008，8(1):75-76.