乳粉和生鮮乳中摻入糊精和淀粉的定性快速檢測方法

文∕曹 燕 劉 昊

（1黑龍江省完達(dá)山乳業(yè)股份有限公司質(zhì)檢中心；2黑龍江省完達(dá)山乳業(yè)股份有限公司北安分公司）

糊精是淀粉的水解產(chǎn)物，是白色的或者是黃色的固體，稍溶于冷水，易溶于熱水，不溶于乙醚和乙醇，是葡萄糖向淀粉轉(zhuǎn)化的中間產(chǎn)物。糊精和淀粉價(jià)格低廉，尤其是糊精，因此，某些企業(yè)或奶戶為了提高干物質(zhì)和總固形物含量在乳粉和生鮮乳中摻入糊精和淀粉。

糊精是淀粉的水解產(chǎn)物，糊精和淀粉都具有和碘發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而呈現(xiàn)出不同顏色的特性，但是在高溫下由于熱運(yùn)動強(qiáng)烈，就不會再與碘結(jié)合，會失去原來的結(jié)構(gòu)，顯現(xiàn)出本色；如果把此溶液冷卻，又會與碘結(jié)合而顯現(xiàn)出不同的顏色。利用這一原理，可以定性檢測乳粉和生鮮乳中糊精和淀粉的添加情況。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與試劑

1.1.1 對照樣品（空白樣品）的準(zhǔn)備

選取感官和理化指標(biāo)較好的乳粉，根據(jù)多年的檢測經(jīng)驗(yàn)最好選用進(jìn)口全脂乳粉，本實(shí)驗(yàn)選用澳大利亞進(jìn)口乳粉。

1.1.2 糊精的選取

因?yàn)槊總€(gè)廠家生產(chǎn)的糊精是不同的，所以本實(shí)驗(yàn)選取了多個(gè)廠家生產(chǎn)的糊精，然后混勻待用。

1.1.3 化學(xué)藥品

三氯乙酸（500 g/L，分析純）；碘溶液：稱取3.6 g碘化鉀和1.3 g碘溶于100 mL棕色容量瓶中；天平：1/10 d的精密電子天平和0.1 d的電子天平。

1.2 檢測方法

1.2.1 糊精的檢測

取2 個(gè)小燒杯：1 個(gè)稱取空白樣10 g（不注明用的都是澳大利亞進(jìn)口乳粉），1 個(gè)稱取糊精和全脂粉（0.01000 g+9.9900 g），用溫?zé)岬乃苡?00 mL的容量瓶中。冷卻之后加入配置好的三氯乙酸溶液15 mL（此溶液用于沉淀蛋白質(zhì)和脂肪，用量根據(jù)實(shí)際情況確定），放置10～15 min后定容過濾。取濾液各5 mL于試管中（最好選取顏色一致的試管，以防止顯色時(shí)造成的視覺誤差），加入100 μL碘溶液，搖勻。此時(shí)可以看到，沒加入糊精的空白試樣顯現(xiàn)的是黃色，而加入糊精的要比空白試樣深一些。如果判斷不好，可以將試管在水浴鍋中加熱（水浴鍋需提前加熱），加熱時(shí)間為1 min以內(nèi)，此時(shí)，2 只試管的顏色是一樣的。然后將試管冷卻，冷卻之后再觀察2 只試管的顏色，這時(shí)會發(fā)現(xiàn)加入糊精的試管顏色又重新顯現(xiàn)出來，比空白試管顏色深。這樣，在第一次辨別不清楚顏色的情況下，又增加了一次機(jī)會。此方法糊精的最低檢出限為0.05 g/100 g。

1.2.2 淀粉的檢測

淀粉的檢測方法與糊精相同，只是最終顯現(xiàn)的顏色是不同的，與空白對照相比較，添加了淀粉的試管會顯現(xiàn)出淺棕黃色或者是黃色略帶一點(diǎn)黑色。該方法乳粉中淀粉的檢出限為0.01 g/100 g。

1.3 檢測結(jié)果與分析

乳粉中糊精和淀粉的檢測方法有很多，有企標(biāo)，有地標(biāo)，但是方法繁瑣，所需時(shí)間長。本方法雖然只是定性檢測，但是卻可把摻假樣品檢出限降到最低。與此同時(shí)，該方法不僅適用于乳粉，而且適用于生鮮牛乳中糊精和淀粉的檢測，其檢測方法與步驟同乳粉是一樣的，在此不再重復(fù)（表1～4）。

表1 乳粉中糊精含量的檢測結(jié)果

表2 乳粉中可溶性淀粉含量的檢測結(jié)果

表3 生鮮乳中糊精含量的檢測結(jié)果

表4 生鮮乳中可溶性淀粉含量的檢測結(jié)果

在實(shí)際操作中，在采用進(jìn)口乳粉作為空白對照樣的同時(shí)，可選用一個(gè)自己認(rèn)為無任何摻假的本單位的全脂乳粉與空白對照一下，如果顏色一樣，以后就可以用此乳粉代替進(jìn)口乳粉。

2 檢驗(yàn)成本

上述方法的檢測成本如表5所示。

表5 檢測過程中所需的成本

3 主要結(jié)論

上述方法操作簡單、快捷，原理易懂，成本低廉，檢出限低，可用于乳粉和生鮮乳中摻入糊精和淀粉的定性檢測。