納米壓入測試中面積函數測量方法綜述

任冬梅，萬宇，段小艷

(中航工業北京長城計量測試技術研究所，北京100095)

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納米壓入測試中面積函數測量方法綜述

任冬梅，萬宇，段小艷

(中航工業北京長城計量測試技術研究所，北京100095)

摘要：在納米壓入法材料力學性能測試中，面積函數的準確測量對保證測量結果的準確性非常重要。本文對納米壓入測試中常用的面積函數確定方法進行了分類介紹，并對各種方法的特點進行了分析，指出了為提高納米硬度和彈性模量等力學性能參數的測量準確性對面積函數進行校準的必要性。

關鍵詞：納米壓入；面積函數；測量

0引言

納米壓入技術是當前進行微納尺度材料機械力學性能測試的常用技術之一，其主要原理是通過測量作用在壓針上的載荷和壓入樣品表面的深度來獲得材料的硬度和彈性模量等力學性能參數[1-2]。與傳統的硬度測量技術相比，在操作方便性和不易損傷被測材料等方面具有顯著優勢，特別適合于對薄膜等微小尺度材料進行測量?；诩{米壓入技術的測試儀器近年發展很快，美國Hysitron和瑞士CSM等公司制造的各種納米壓入儀器在微納尺度材料力學分析方面得到了廣泛的應用。在納米壓入測試中，由于壓入深度比較小，因加工誤差和磨損等引起的壓頭針尖幾何形狀偏差對壓頭與材料間的接觸面的投影面積影響比較顯著[3-4]，因此，為了保證納米壓入測試結果的準確性，測量時必須考慮針尖幾何形狀對接觸投影面積的影響。如何精確確定納米壓入測試的面積函數引起研究者的廣泛關注[5-12]，本文將對納米壓入測試中常用的面積函數確定方法進行分類介紹和簡單分析。

1納米壓入測試和面積函數

納米壓入測試的基本原理是：用一個已知形狀的壓頭壓入材料的表面，同時利用高精度傳感器連續記錄作用在壓頭上的載荷P和壓入材料表面的深度h，通過分析壓入載荷-深度曲線，給出硬度和模量等一系列材料力學性能[1]。圖1所示為納米壓入測試的載荷-深度曲線示意圖，壓入試驗包括加載、停留和卸載三個過程，通過分析卸載曲線，可以得到材料的壓入硬度H和折合模量(reduced modulus)Er，其計算公式為

(1)

(2)

圖1　納米壓入載荷-深度曲線

面積函數是描述壓頭與材料間的接觸投影面積A與接觸深度hc之間的關系的一種函數，它給出的是壓頭上垂直于壓頭中心線的截面積(投影面積)與壓頭頂點至相應截面距離之間的函數關系[13]，通常表示為A=f(hc)。

2面積函數的確定方法

目前最常用的面積函數確定方法為基于壓入試驗數據和迭代方法的面積函數計算方法[5，14]和基于三維形貌測量技術的直接測量方法[6-7]，這兩種方法在國際標準ISO 14577[15-16]和國家標準GB/T 22458-2008[17]中被推薦為面積函數校準方法。此外還有一些其它方法，如基于壓頭幾何形狀的面積函數確定方法[8-9]和基于接觸原子方法的面積函數確定方法[10]等。

2.1　基于壓入試驗數據和迭代方法的面積函數計算方法

1992年，Oliver和Pharr[5]在研究采用儀器化壓入技術測量材料硬度和彈性模量的方法時，提出了一種根據壓入試驗數據，通過迭代過程來確定壓頭面積函數的方法，此方法在微尺度力學性能測試中得到了廣泛采用。

在該方法中，研究者將壓入試驗中測得的位移視為壓入儀器加載框架產生的位移與壓頭在被測試樣中的位移之和，則測得的總柔度C可以表示為

(3)

式中：Cf為儀器的柔度；第二項為試樣的柔度。假設材料的彈性模量與壓痕深度無關，由式(3)可以看出，C與A-1/2呈線性關系，直線的截距即為儀器的柔度。

(4)

式中：C1，C2，…，C8為常數。等式右邊第一項代表理想的玻氏壓頭，其它幾項代表所用壓頭對玻氏壓頭形狀的偏離。最后，利用這個新的面積函數，重復上述過程，直到滿足收斂條件。為了將面積函數擴展到較小的壓入深度，研究者按上述過程分別在石英、鎢等其它五種不同材料上做了壓痕試驗，利用由鋁材料確定的儀器柔度，對在這幾種不同材料上所獲得的接觸面積與深度數據進行擬合得到了面積函數曲線，并驗證了模量為常數的假設。

基于上述研究，Oliver和Pharr[5]提出了一種利用鋁和熔融石英作為標準材料來確定壓頭面積函數的方法。這兩種標準材料都具有彈性各向同性，其模量已知，且與壓痕深度無關。

首先，在高純鋁試樣上以12種不同的最大載荷和加載速率做壓入試驗，在每種條件下進行10次壓入試驗，根據所得數據，通過上述迭代過程確定壓入儀器的柔度。由于鋁試樣和金剛石壓頭的楊氏模量和泊松比為已知，這里的迭代過程更簡單一些。

其次，選用硬度較高的熔融石英材料進行壓入試驗以確定小壓入深度情況下的面積函數。與在鋁試樣上的試驗過程一樣，以不同的最大載荷和加載速率在熔融石英樣板上做一系列壓痕，然后結合熔融石英的彈性常數根據式(3)確定接觸面積，接觸深度由式(5)來確定。

(5)

式中：ε是與壓頭幾何形狀相關的常數。對圓錐壓頭，ε=0.72；對玻氏、維氏和球形壓頭，ε=0.75。

最后，將利用鋁和熔融石英兩種材料獲得的接觸面積和接觸深度數據按式(4)進行擬合，建立面積函數，大壓入深度的面積函數主要由鋁的數據確定，而小壓入深度的面積函數主要由熔融石英的數據確定。

類似的面積函數確定方法在國際標準ISO 14577中被推薦為面積函數的間接測量方法[16]，其在儀器化納米壓入測試中得到廣泛的應用。

2.2　基于三維形貌測量技術的面積函數測量方法

基于三維形貌測量技術的面積函數測量方法是利用光學和掃描探針類儀器等直接對殘余壓痕或壓頭進行測量來確定壓頭與材料的接觸面積。傳統的面積函數確定方法是在材料上做一系列不同深度的壓痕，這種壓痕主要為塑性變形，然后用直接成像法測量壓痕的尺寸。利用由壓入試驗所獲得的載荷-位移數據，通過對成像面積與接觸深度的關系進行擬合，得出面積函數。對于較大的壓痕，光學成像方法可以滿足測量要求，但對微納尺度的壓痕，則需采用掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)和原子力顯微鏡(AFM)等設備，以獲得足夠的測量分辨力和準確度。除直接測量殘余壓痕外，一種替代方法是用原子力顯微鏡等直接對壓頭進行測量，根據掃描點的數據計算接觸面積。

Barone等人[6]研究了用原子力顯微術直接測量玻氏壓頭面積函數的方法。他們用一臺MFP3D儀器對玻氏壓頭的三維形貌進行了AFM測量，在測量過程中，首先通過大范圍(60 μm)、低分辨力(128像素/行)和低頻率(0.1 Hz)的掃描來尋找壓頭針尖的頂點，然后圍繞針尖逐步縮小掃描范圍、提高掃描分辨力，最終得到了掃描尺寸為5 μm、分辨力不低于512像素/行的針尖圖像。為了獲得壓頭的最佳成像效果，研究者分別對恒作用力(CI)操作方式下的輕敲(TM)和接觸(CM)測量模式、以及恒高度(CH)操作方式下的接觸(CM)測量模式等不同測量方法進行了試驗。在恒作用力的兩種測量模式下，掃描速度越低，所獲得的圖像越接近于針尖的真實形狀，但是這樣測量時間會很長，溫度漂移會影響測量結果。在恒高度的接觸測量模式下，由于沒有反饋，可以進行比較快速的測量。圖2所示為Barone等人在CM CH測量模式下獲得的掃描范圍為10 μm的壓頭針尖AFM圖像，用SPIPTM數據處理軟件對圖像數據進行消傾斜和去卷積處理，最后測量出壓頭的角度和不同高度處垂直于壓頭軸線的截面的面積，得到了直到1000 nm壓入深度的面積函數，在25 nm壓入深度內每隔1 nm給出一個面積值。

圖2　CM CH測量模式下10 μm掃描范圍的壓頭針尖AFM圖像[6]

關于利用三維形貌測量技術來確定面積函數的方法還有一些報導，Herrmann等人[7，18]利用掃描力顯微鏡(SFM)對玻氏壓頭進行了測量，他們利用不同壓入深度下的接觸面積和深度值計算回歸曲線，得出了一個面積函數計算公式

(6)

式中：a和b為回歸系數。周亮和姚英學[19-20]用原子力顯微鏡測出壓痕的三維形貌，結合Matlab軟件，直接計算出壓痕的殘余面積。

在國際標準ISO 14577中，也推薦了利用可計量溯源的原子力顯微鏡進行高分辨力三維形貌測量的面積函數測量方法[16]。

2.3　基于壓頭幾何形狀的面積函數測量方法

基于壓頭幾何形狀的面積函數測量方法直接根據壓頭針尖的幾何關系來確定面積函數。Thurn和Cook[8]將壓頭針尖的輪廓視為一個小壓入深度的球形針尖和一個大壓入深度的錐形針尖的調和平均值，即

(7)

式中：z1，z2分別為一個圓錐形壓針和一個球形壓針與材料的接觸深度；a為壓頭與材料的最大接觸半徑；R為球形針尖的球半徑。于是，將一個頂角為2α的錐形針尖的接觸深度表示為

hc≈acotα-2Rcot2α

(8)

壓頭的面積函數可以表示為

(9)

式(9)中第一項與錐角有關，后兩項反映由針尖圓角引入的變化。為了使hc>0，需滿足條件a/(2R)>cotα。

劉東旭和張泰華[9]也提出了一種基于壓頭幾何形狀來建立面積函數的方法，他們將壓頭看成一個小壓入深度的球形和一個大壓入深度的壓頭幾何形狀的組合，如圖3所示，則壓頭與材料的接觸半徑可以表示為

(10)

于是，可以得出壓頭的面積函數

(11)

式中：B=(1-sinα)/cosα。與式(9)一樣，式(11)的第一項也是描述一個理想的錐形壓頭，后兩項描述針尖圓角的影響，第三項可防止當接觸深度趨于0時，投影接觸面積變為0。為使a2>0，需滿足hc>R(1-sinα)。在壓痕深度極淺時，針尖主要為球形，如果已知針尖半徑R，式(11)能夠比較精確地確定面積函數。

圖3　壓頭幾何形狀示意圖[8]

2.4　其它面積函數測量方法

除上述三種常用的測量方法外，近年也有一些關于用其它方法確定面積函數的報道。陳尚達和柯孚久[10]運用分子動力學模擬研究了單晶銅的納米壓痕，提出了用接觸原子方法計算壓頭與材料接觸面積的方法。在壓入過程中，壓頭與試樣之間會形成一個有相互作用力的界面層，接觸原子就是指那些受到樣品排斥作用的壓頭原子，通過記錄每一時刻接觸原子的坐標，可以得到該時刻的投影接觸面積。面積函數可以表示為

A=π(r+r0)2

(12)

式中：r是接觸原子在水平面投影所形成的圓的半徑；r0是壓頭原子作用范圍的半徑。其研究發現用該方法計算接觸面積得到的硬度值低于用Oliver和Pharr方法[5]得到的硬度值，且在同一壓痕深度下材料納米硬度的測量值隨著壓頭半徑的增大而變大。與傳統的測量方法相比，此方法的特點是不僅適合于“沉陷”情況，也適合于“擠出”情況。Sun等人[21]用有限元方法模擬了用具有不同針尖曲率半徑的圓錐形壓頭在各向同性材料上的壓入過程，提出了一種根據載荷曲線來確定儀器柔度和針尖半徑的方法。

3各種面積函數測量方法的特點分析

以上對幾種確定面積函數的方法進行了介紹，歸納分析其特點，可以看到，不同的測量方法各有其優勢和局限性。

1)基于壓入試驗數據和迭代方法的面積函數計算方法廣泛用于壓入材料的折合模量和硬度測量，它只需在標準材料上進行壓入試驗并對所得數據進行分析即可得到面積函數，無需借助其它復雜測量設備，但它需要精確確定納米壓入儀器的柔度，另外該方法所給出的面積函數包含較多沒有明確物理意義的參數；

2)基于三維形貌測量技術的直接測量方法從原理上講比較直觀可靠，利用經過校準的原子力顯微鏡，還可實現對壓頭面積函數的可溯源測量，但這種測量方法需要在良好實驗室環境下，利用原子力顯微鏡等復雜的微尺度成像設備來實現，一般測量時間較長，測量過程中溫度變化會影響測量結果的準確性，對設備和人員的高要求使得該方法不易于廣泛使用；

3)基于壓頭幾何形狀的面積函數確定方法，所給出的面積函數在接觸面積和壓針曲率半徑之間建立了直接的聯系，其中的參數具有明確的物理含義，在小壓痕深度時可以很好地描述壓頭針尖的影響，但是該方法需要對壓頭針尖曲率半徑進行精確測量，也需要復雜的測量設備和有經驗的操作人員，而且隨著針尖磨損其半徑不斷發生變化，準確測量半徑R值并不容易；

4)接觸原子方法運用分子動力學來模擬納米壓入過程中壓頭與材料的相互作用，從物理本質上分析接觸面積的計算問題，所得面積函數的物理意義明確，與壓痕深度和材料變形機制無關，這種方法有助于深入了解微納米尺度材料力學性能。

4結束語

本文對納米壓入法材料力學性能測試中面積函數的確定方法進行了分類介紹，并對各類方法的特點進行了簡單分析。隨著壓入深度和載荷測量準確度的不斷提高，面積函數不準確已成為納米壓入法材料力學性能測試中一個主要的不確定度來源，為了提高壓入硬度和彈性模量等力學性能參數的測量準確性，無論采用哪種面積函數確定方法，都必須考慮針尖幾何形狀的檢測問題。研究一種方便準確的面積函數校準方法是進一步提高納米力學性能參數測量準確性的關鍵。

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Measurement Methods of Area Function for Nanoindentation Test

REN Dongmei，WAN Yu，DUAN Xiaoyan

(Changcheng Institute of Metrology & Measurement，Beijing 100095，China)

Abstract：Accurate measurement of the area function is very important in measuring mechanical properties of materials by nanoindentation method.The commonly used methods for determining the area function in nanoindentation test are introduced.The characteristics of the various methods are analyzed.It is pointed out that the calibration of area function is necessary for improving the measurement accuracy of hardness and elastic modulus.

Key words：nanoindentation；area function；measurement

作者簡介：任冬梅(1964-)，女，研究員，博士，主要從事納米計量技術研究工作。

基金項目：國家科技支撐計劃(2011BAK151307)

收稿日期：2015-06-11；修回日期：2015-07-23

中圖分類號：TB93

文獻標識碼：A

文章編號：1674-5795(2015)05-0010-05

doi：10.11823/j.issn.1674-5795.2015.05.02