用D314離子交換樹脂從沉鉬后液中回收鉬

郭雙華

（揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江蘇 揚(yáng)州 225127）

某氧化程度較高的鉬礦石，通過選礦富集—濕法浸出—沉鉬工藝制備氧化鉬產(chǎn)品，沉鉬后液中仍然殘留部分鉬，其質(zhì)量濃度在0．5～2．0g／L之間。從沉鉬后液中回收鉬十分必要。工業(yè)生產(chǎn)中常用回收方法有溶劑萃取法、離子交換法、絡(luò)合沉淀法等［1－6］。試驗(yàn)采用離子交換法回收鉬。

1 試驗(yàn)部分

1．1 試驗(yàn)原料

試驗(yàn)原料為某企業(yè)提供的沉淀法制備鉬產(chǎn)品后的沉淀母液，其中，鉬質(zhì)量濃度為1．52g／L。

1．2 試驗(yàn)主要試劑及儀器

氫氧化鈉、鹽酸、氨水，均為分析純。

恒溫振蕩器，恒流泵，三角瓶，離子交換柱15 mm×300mm。

2 試驗(yàn)原理與方法

鉬沉淀母液pH為2．5左右，首先將其過濾，濾掉其中的懸浮物，然后調(diào)pH至適宜酸度。

對(duì)新樹脂進(jìn)行轉(zhuǎn)型處理，將其從OH型轉(zhuǎn)為Cl型，之后用純水洗滌至中性待用。

靜態(tài)吸附：取一定體積樹脂裝入三角瓶中，加入一定體積含鉬溶液，置于恒溫振蕩器中勻速振蕩一定時(shí)間后，分析吸附尾液中鉬質(zhì)量濃度，以及樹脂對(duì)鉬的吸附能力。

動(dòng)態(tài)吸附：將經(jīng)過預(yù)處理的樹脂裝入離子交換柱中，含鉬料液從交換柱頂部進(jìn)入底部流出，用恒流泵控制溶液流速及流量。按流出液體積分段取樣，分析其中鉬質(zhì)量濃度。

解吸過程操作方法相同。

3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

3．1 靜態(tài)吸附

3．1．1 溶液pH對(duì)D314樹脂吸附鉬的影響

濕樹脂質(zhì)量2g，含鉬溶液體積500mL，常溫下振蕩2h，溶液pH對(duì)D314樹脂吸附鉬的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。可以看出，溶液pH在4．0左右時(shí)，D314樹脂對(duì)鉬的吸附效果最好。

圖1 溶液pH對(duì)D314樹脂吸附鉬的影響

3．1．2 吸附時(shí)間對(duì)D314樹脂吸附鉬的影響

濕樹脂質(zhì)量2g，溶液pH＝4．0，溶液體積500mL，常溫下吸附時(shí)間對(duì)D314樹脂吸附鉬的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。可以看出：隨吸附時(shí)間延長(zhǎng)，D314樹脂對(duì)鉬的吸附率升高；吸附2h后，鉬吸附率基本不再變化。

圖2 吸附時(shí)間對(duì)D314樹脂吸附鉬的影響

3．1．3 溶液溫度對(duì)D314樹脂吸附鉬的影響

濕樹脂質(zhì)量2g，溶液pH為4．0左右，溶液體積500mL，吸附時(shí)間2h，溶液溫度對(duì)D314樹脂吸附鉬的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。可以看出：隨溶液溫度升高，鉬吸附率逐漸升高；溫度升至20℃以后，鉬吸附率增速變緩。綜合考慮，吸附在常溫（25～30℃）下進(jìn)行即可。

圖3 溶液溫度對(duì)D314樹脂吸附鉬的影響

3．2 動(dòng)態(tài)吸附

動(dòng)態(tài)吸附試驗(yàn)在離子交換柱中進(jìn)行。濕樹脂質(zhì)量10g，含鉬溶液pH為4．0左右，室溫下控制溶液流速分別為1、1．5mL／min。試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。可以看出，溶液流速對(duì)樹脂吸附效果影響較大：流速為1mL／min時(shí)，吸附效果較好；如選擇出口鉬質(zhì)量濃度為0．2g／L為穿透點(diǎn)，則吸附后溶液鉬質(zhì)量濃度為0．1g／L，吸附率為93．40%。

圖4 溶液流速對(duì)鉬吸附效果的影響

3．3 動(dòng)態(tài)解吸

對(duì)負(fù)載鉬的樹脂用一定濃度氨水溶液進(jìn)行解吸，控制解吸劑流速為0．5mL／min，氨水質(zhì)量濃度對(duì)鉬解吸率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5、6所示。

圖5 氨水質(zhì)量濃度對(duì)鉬解吸效果的影響

圖6 動(dòng)態(tài)解吸曲線

由圖5看出：隨氨水質(zhì)量濃度增大，鉬解吸率增大；當(dāng)氨水質(zhì)量濃度達(dá)0．8g／L后，鉬解吸率升高不明顯。因此，確定氨水質(zhì)量濃度以0．8g／L為宜。

由圖6看出：用0．8g／L氨水溶液進(jìn)行解吸，解吸液中鉬質(zhì)量濃度最高可達(dá)92．21g／L，出口鉬質(zhì)量濃度為0．1g／L，鉬解吸率為94．36%。

3．4 樹脂再生

解吸后的樹脂用2%鹽酸溶液進(jìn)行再生，鹽酸溶液用量為樹脂體積的3倍，然后用去離子水沖洗樹脂至中性，即可使樹脂再生。

4 結(jié)論

用D314樹脂從沉鉬后液中吸附鉬，吸附效果較好。含鉬溶液pH控制在4．0左右，鉬吸附率達(dá)93．40%；負(fù)載樹脂用0．8g／L的氨水溶液進(jìn)行解吸，解吸液鉬質(zhì)量濃度最高可達(dá)92．21 g／L，鉬解吸率為94．36%，解吸效果較好。用D314樹脂從含鉬溶液中回收鉬是可行的，而且方法簡(jiǎn)便，成本低，無廢物產(chǎn)生。

［1］李志松，李群松，舒均杰．樹脂吸附法從含鉬廢水中回收制備三氧化鉬［J］．精細(xì)化工中間體，2009，39（2）：60－62．

［2］徐徽，皮關(guān)華，陳白珍等．用溶劑萃取法從堿浸液中回收鉬的研究［J］．湖南師范大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2007，52（1）：43－46．

［3］文穎頻，熊潔羽．D354樹脂回收鎢鉬的研究［J］．江西冶金，2006，26（2）：8－10．

［4］李青剛，肖連生，張貴清，等．鎳鉬礦生產(chǎn)鉬酸銨全濕法生產(chǎn)工藝及實(shí)踐［J］．稀有金屬．2007，31（增刊1）：85－88．

［5］王明玉，王學(xué)文，蔣長(zhǎng)俊，等．鎳鉬礦綜合利用過程及研究現(xiàn)狀［J］．稀有金屬，2012，36（2）：321－328．

［6］劉紅召，曹耀華，王威等．離子交換法從鎢鉬氧化礦浸出渣洗水中回收鎢鉬試驗(yàn)研究［J］．濕法冶金，2015，34（1）：35－38．