某石煤釩礦礦物學及硫酸浸出釩試驗研究

田宗平，陳小羅，曹 健

（湖南省地質測試研究院，湖南 長沙 410007）

1 試驗部分

1．1 樣品采集

石煤釩礦賦存于下寒武統牛蹄塘組底部，由黑色薄層粉砂質炭質頁巖及薄層硅質巖組成，其中粉砂質炭質頁巖含V2O5高，硅質巖含V2O5低。根據石煤釩礦成礦規律，對具有代表性的礦點取樣，其中對原生礦采用硐探法在礦體上刻槽取樣，對混合礦采用在露天礦體上刻槽取樣，巖礦鑒定樣品依據礦體地質構造分別在硐探礦體不同層位取樣。

1．2 樣品的制備

樣品在實驗室風干、篩分、縮分，制備所需試驗樣品。

2 礦石特征

2．1 礦石的物理性質

礦石的礦物成分主要為黏土礦物，包括水云母、高嶺石、炭泥質物，少量黃鐵礦、石英等。

根據地質資料，區內石煤呈層狀或似層狀產出，分5層：含磷結核炭質硅質石煤、炭質硅質石煤、鱗片狀或角礫狀石煤、紋層狀炭質硅質石煤和粉砂質、炭質、硅質石煤。石煤中V2O5質量分數為0．70%，作為石煤釩礦進行勘查與評價。

2．2 巖礦鑒定

礦石的巖礦鑒定結果如圖1～4所示。圖1為炭質頁巖顯微照片。

圖1 炭質頁巖顯微照片

炭質頁巖的主要成分為硅質，硅質以隱晶質形式存在，有微量呈球粒狀，少量重結晶成微晶石英或集合體，質量分數為87%左右；其次為炭質、鐵質混生，呈凝塊狀、條帶狀、絮狀、渲染狀，質量分數為6%左右；另有少量泥質，呈隱晶質，混染鐵質、炭質，呈黑褐色，質量分數為3%左右。礦石中，方解石呈結晶粒狀、團塊狀、條帶狀分布，粒度變化大，質量分數為3%左右；水云母呈鱗片狀、星散條片狀分布，質量分數為1%左右；磷灰石呈柱狀、膠狀。

圖2為硅質巖顯微照片。硅質巖的主要成分為硅質，呈隱晶質至微晶粒狀，少量重結晶成微晶石英集合體，質量分數為90%左右；其次為炭質、鐵質混生，呈條帶狀、網脈狀、絮狀彌散分布，質量分數為7%左右；再其次為呈結晶粒狀分散分布的方解石，質量分數為2%左右；還有少量（水）白云母，呈鱗片狀、細條片狀分散分布，質量分數為1%左右；磷灰石呈柱、粒狀微量分散分布。后期方解石混合石英微脈穿插于巖石之中。

圖2 硅質巖顯微照片

圖3為炭質頁巖與硅質巖互層顯微照片。巖石主要成分為石英，呈顯微粒狀、聚集團塊狀、條帶狀顯方向性分布，少數呈自形柱、粒狀，質量分數為88%左右；次之為炭質、鐵質混合條帶狀，呈方向性分布，質量分數為8%左右；再次之為絹云母，呈顯微鱗片狀，少許變晶成細條片狀白云母，質量分數為4%左右；微量磷灰石，呈柱狀、柱粒狀，零星分布。

《中國老年人潛在不適當用藥目錄》判斷PIM情況 在795例社區老年患者中，有230例 （28．9%）存在PIM合計275項，其中存在2項以上PIM的患者36例。202例患者 （25．4%）使用了A級優先警示藥物共226項，其中高風險強度29項（12．8%）， 低風險強度 197 項 （87．2%）。 44 例患者（5．5%）使用了B級常規警示藥物共49項，其中高風險強度 36項 （75．5%），低風險強度 13項（26．5%）。具體情況見表 6和表 7。

圖3 炭質頁巖與硅質巖互層顯微照片

圖4為含磷結核炭質頁巖顯微照片。巖石主要成分為方解石，呈微晶至結晶粒狀、不規則粒狀、聚集狀，質量分數為80%左右；次要成分為絹云母，呈鱗片狀、片狀均勻分布，質量分數為14%左右；含有少量鐵錳質，呈分散浸染狀，呈黑色，氧化鐵呈凝粒狀、草莓狀、塵點狀分布，質量分數為5%左右；少許石英，為自生，呈半自形粒狀、它形粒狀，混含于方解石中，質量分數為1%左右。后期方解石脈變晶增大。

2．3 化學成分分析

樣品的X-熒光常量元素分析結果見表1，物相分析結果見表2。

表1 樣品的主要化學元素X-熒光分析結果 %

表2 樣品中釩的物相分析結果（以五氧化二釩計） %

2．4 原礦篩析

對2種礦石進行篩析，篩下物細碎至0．097 mm以下，測定五氧化二釩質量分數。礦石篩析結果見表3。

表3 礦石篩析結果

2．5 X射線衍射分析

采用X射線衍射法對2種礦石測定礦物組成，典型譜圖如圖5所示。

圖5 石煤釩礦X射線衍射測定典型譜圖

從圖5看出，礦石主要成分為石英、方解石、云母、鐵釩氧化物、硫化鐵。

這些礦石特征表明：1）礦石中可利用的金屬元素含量均較低，在現有技術條件下提取釩時，其他元素綜合利用可能性較??；2）石煤釩礦中，釩主要存在于云母和氧化鐵、高嶺土礦物中；3）礦石中有害成分，如砷、硫、磷等，含量均較低，基本不影響釩的提取。

3 礦石浸出性能

對混合礦和原生礦采用化學選礦法進行硫酸浸出性能研究［2-5］。

3．1 礦石耗酸量

參照文獻［2-4］試驗條件，按文獻［6］方法測定2種溶液中硫酸濃度和ρ（V2O5），再計算浸出液中總的硫酸剩余量，按差減法求得礦石酸耗，試驗結果見表4。

表4 礦石耗酸試驗結果

從表4看出：礦石耗酸量與礦石類型有關，與硫酸濃度無關，隨硫酸濃度增大，酸礦質量比變化不大，較為穩定。耗酸量為硫酸浸出法提取五氧化二釩的評價指標之一。

3．2 硫酸浸出試驗

［2-4］，在礦石粉質量500g、硫酸質量濃度為180g／L、液固體積質量比1．5︰1、浸出溫度90±5℃、攪拌速度60～70r／min條件下，對2種石煤釩礦浸出5h以上，同時采用抽濾方式趁熱進行固液分離。試驗結果見表5?？梢钥闯?，2種石煤釩礦用硫酸浸出，釩浸出率都較高，表明這2種礦石都適宜采用硫酸浸出法回收釩。

表5 石煤釩礦硫酸浸出試驗結果

4 結論

經過對石煤釩礦進行巖礦鑒定、化學成分分析、篩析、X射線衍射分析，確定其中的釩是以鐵釩氧化物形式存在于云母和氧化鐵、高嶺土礦物中；礦石耗酸量較低，有利于用硫酸浸出法提取五氧化二釩，混合礦中碳酸鹽礦物含量較低，耗酸量僅為4．51%；礦石不受產出類型影響，試驗條件下皆能用硫酸浸出，釩浸出率在78%以上。

參考文獻：

［1］DZ／T 0130．13—2006 地質礦產實驗室測試質量管理規范 第13部分：礦石加工選冶性能試驗［S］．北京：中國標準出版社，2006：133-144．

［2］田宗平，鄧圣為，曹健，等．石煤釩礦硫酸直接浸出試驗研究［J］．湖南有色金屬，2012，28（3）：17-20．

［3］田宗平．用硫酸直接浸出—離子交換—銨鹽沉淀法從石煤釩礦中提取釩的試驗研究［J］．濕法冶金，2012，31（5）：291-296．

［4］田宗平，曹健，秦毅．石煤釩礦硫酸浸出制備五氧化二釩的試驗研究［J］．無機鹽工業，2014，46（5），291-296．

［5］陳慶根．無鹽焙燒酸法提取五氧化二釩的新工藝研究［J］．礦產綜合利用，2010（5）：23-26．

［6］GB／T534—2002 工業硫酸［S］．北京：中國標準出版社，2002：430-431．