微波合成苯甲酸教學實驗項目的條件優化

馬晨晨　康永鋒

摘要：本文利用正交試驗及極差分析對有機化學實驗中微波合成苯甲酸教學實驗項目的條件優化，結果表明型號XH-MC-1的微波合成儀在水總量為50ml，高錳酸鉀4.5g，碳酸鈉2.0g，四丁基溴化銨0.5g，苯甲醇2.5mL，微波功率700W，微波反應時間為20min的條件下，相對和成苯甲酸的效率較高。

關鍵詞：實驗教學；苯甲酸；微波合成

中圖分類號：G642.0 文獻標志碼：A 文章編號：1674-9324（2015）52-0244-02

隨著微波合成技術在化學合成反應中的廣泛應用及發展，越來越多的高校在本科化學實驗課程中均不同程度的設置了有關微波合成方法的實驗項目，如微波輻射合成肉桂酸酯[1]、微波輻射合成己二酸二乙酯[2]、微波法合成（±）-α-苯乙胺[3]等。我校近年來也開設了有關微波合成的項目，如苯甲酸的微波合成，并設計一般火焰加熱合成方法與其進行對比。本著綠色化學的宗旨，圍繞苯甲酸為實驗對象，另外分別設計了苯甲酸的重結晶（即在微波輔助合成而得的純的苯甲酸中加入一定量的硫酸銅、沙粒等物質使其變成固體混合物，通過物質的可溶性、活性炭吸附以及苯甲酸溶解度隨溫度的變化而變化的特點進行分離純化）、熔點的測定（學生自得純化后的苯甲酸對比分析純標準品熔點）等實驗項目，并將最后得到的苯甲酸再回收利用。而使用本校現有品牌的微波合成儀采用某實驗教學材料所述相應的各參數條件并不能達到最理想的效果，故針對此實驗項目進行了各類條件優化，以達到最佳的實驗效果。

一、實驗試劑與儀器

1.試劑。苯甲醇、高錳酸鉀、無水乙醇、碳酸鈉、四丁基溴化銨，以上試劑均為分析純，購于國藥集團化學試劑有限公司，實驗所用蒸餾水為實驗室自制。

2.儀器。（1）微波萃取合成萃取儀（型號XH-MC-1），北京祥鵠科技發展有點公司；（2）傅立葉變換紅外光譜儀（型號Nicolet iS10/THERMO），梅特勒-托利多；（3）全自動熔點儀（型號MP100）。

二、實驗方法

取250mL二口燒瓶一個，瓶中依次分別加入水、高錳酸鉀、碳酸鈉、四丁基溴化銨和苯甲醇，再加入10mL水和1～2粒沸石。將上述二口燒瓶放置于微波萃取合成萃取儀中聚四氟乙烯墊上，24#口插入相應的球型冷凝管回流，19#口插入儀器自帶的感應電極（將電極插入液面以下但不接觸瓶底），設定微波輔助合成儀的反應時間和微波功率，并開啟實驗。微波輔助合成結束后，將反應容器降低至室溫，后用布氏漏斗及抽濾裝置減壓抽濾，棄去上層固體成分，收集濾液。濾液用1mol/L的鹽酸酸化至Ph=3-4析出固體。隨后冰浴冷卻，減壓抽濾，收集上層固體成分，并用濾液洗滌原容器2次，反復抽濾收集上層固體并合三次收集苯甲酸，得到苯甲酸粗制品合并純化后稱重計算產率。

1.實驗方案。設計研究不同條件因素對實驗結果的影響分別為：微波功率（A）、反應時間（B）、蒸餾水量、高錳酸鉀和苯甲醇的物質的量比（D），見表1。

2.苯甲酸的測定。利用壓片法測定純化后所得苯甲酸紅外光譜㈠圖，并與標準品圖譜進行對比分析。利用熔點儀測定純化后所得苯甲酸的熔點與標準品進行對比。

3.結果與分析。苯甲酸微波輔助合成實驗各實驗條件正交實驗結果見表2。

（1）微波輔助合成微波功率的影響。微波合成功率的大小對實驗的最終得率影響較大，當確定其他條件不變的情況下（即：水總量為50ml，高錳酸鉀4.5g，碳酸鈉2.0g，四丁基溴化銨0.5g。苯甲醇2.5mL），反應時間20min，微波功率選擇500W、600W、700W、800W、900W條件下，其苯甲酸得率如圖1，實驗結果表明：當功率達到700W時，苯甲酸的產率相對最高。

（2）微波輔助合成時間的影響。微波合成反應時間對實驗的最終得率影響最大。當確定其他條件不變的情況下（即：水總量為50ml，高錳酸鉀4.5g，碳酸鈉2.0g，四丁基溴化銨0.5g，苯甲醇2.5mL），微波功率選擇700W條件下，微波反應時間選擇10min、15min、20min、25min、30min條件下，其苯甲酸得率如圖2，實驗結果表明：當功率達到20min時，苯甲酸的產率相對最高。

（3）熔點測定。查閱文獻得知苯甲酸的熔點為122.13℃，利用全自動熔點儀測得微波合成純化后苯甲酸熔點均在121℃～123℃之間，這表明所制得的苯甲酸具有較好的純度指標。

（4）紅外光譜測定。微波輔助合成苯甲酸與標準品均進行紅外光譜測定表明，利用本實驗方法所得產品的紅外光譜圖與標準品譜圖的匹配率為94%。

三、結論

利用上述品牌微波合成儀條件為：水總量50ml，高錳酸鉀4.5g，碳酸鈉2.0g，四丁基溴化銨0.5g，苯甲醇2.5mL，微波功率700W，微波反應時間為20min。

參考文獻：

[1]周金梅，林敏，徐炳渠，等.微波輻射合成肉桂酸酯[J].大學化學，2005，20（3）：43-46.

[2]劉鵬，周曉光，陸澄容，等.微波輻射合成己二酸二乙酯[J].實驗室科學，2008，（5）：74-76.

[3]吳海霞，虞大紅，蔡良珍，等.微波法合成（±）-α-苯乙胺教學實驗的開發與研究[J].化工高等教育，2006，（2）：101-102.