十字河長江師范學院段受污底泥中重金屬含量及化學形態分析

徐中華 時建偉 王宇 騰曉旭 徐建華

（長江師范學院 重慶 408100）

十字河長江師范學院段受污底泥中重金屬含量及化學形態分析

徐中華 時建偉 王宇 騰曉旭 徐建華

（長江師范學院 重慶 408100）

通過對十字河長江師范學院段底泥沉積物中的重金屬含量及化學形態分布進行分析，得知本段河流底泥沉積物中重金屬主要是以不穩定的可交換態存在，容易釋放析出對水體產生二次污染。

底泥；重金屬；化學形態

水污染治理的難點在于水體中的重金屬不會被生物降解，還會經過不同類型的吸附、沉淀等在底泥中沉積起來，造成長久的二次污染，對水體的污染影響很大，因此治污之前一定要對重金屬狀況做詳細的分析。本文通過對十字河長江師范學院段底泥沉積物中重金屬形態分布進行分析，以期了解這段河流的水體重金屬污染現況和歷史緣由，為以后的治理提供依據。

1 實驗部分

1.1 樣品采集與處理

在十字河長江師院學院段設置4個斷面，在4個采樣點進行了底泥采集。在每個采樣點采集約1kg表層沉積物（0 cm～10cm）樣品，混合均勻后裝入聚乙烯塑料袋中。在實驗室將樣品平鋪在白色搪瓷盤內，用玻璃棒將樣品平攤為薄層，在陰涼通風處放置24h，放置過程中注意用玻璃棒間斷翻動，并去除其中的植物殘體等雜質，然后在烘箱內烘干。烘干后的底泥樣品用四分法取其中一部分（1/4），經石英研缽研細，充分混合后儲于廣口試劑瓶中備用[2]。

1.2 主要試劑與儀器

1.2.1 主要試劑

硝酸（分析純）；鹽酸（分析純）；高氯酸(7分析純)；雙氧水（分析純）；

氫氟酸（優級純）；鹽酸羥胺（分析純）、醋酸銨（分析純）、乙酸（分析純）。

1.2.2 儀器設備

日本日立HitachiZ-5000火焰原子吸收分光光度計；

電子天平EL104型（上海梅特勒一托多利儀器有限公司）；臺式恒溫水浴箱（金壇市開發區吉特實驗儀器廠）；

電熱板DB-3B型（江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司）。

1.3 實驗方法及步驟

1.3.1 重金屬種類及含量分析

精確稱取沉積物樣品0.1g（精確到±0.0001g），加入2mL HNO3在60℃水浴中預消解12h,冷卻后加入1mLH2O2和0.5mL HF，在85±2℃水浴中繼續加熱12h，將消解液過濾轉移定容至25mL用原子吸收分光光度計分析重金屬總量。

采用原子吸收法測量重金屬含量（日本日立HitachiZ5000原子吸收分光光度計），所有樣品均設置2個平行樣，每個樣品進行3個平行測定，測量數據為3次測定的平均值，每個批次設置空白樣。數據處理使用Excel2003處理。

1.3.2 重金屬形態分析

采用目前通用的BCR多級連續提取法進行沉積物樣品中重金屬的形態分析，結合本實驗的具體情況具體實驗步驟如下：

1.3.2.1 酸可提取態（Ⅰ）：

精確稱取0.1g（精確到±0.0001g）樣品于離心管中，加入5mL的0.11mol/LCH3COOH，在室溫下（22±0.5℃）振蕩16h；然后在3000r/min下離心分離20min，取上清液用于測定酸溶解態的金屬濃度，殘留物用10mL去離子水沖洗，離心15min。

1.3.2.2 鐵錳氧化物結合態（Ⅱ）：

向步驟1的固體殘留物中加入4mL的0.5mol·L-1 NH4OH· HCl，用HNO3將pH值調至1.5，在室溫下（22±0.5℃）振蕩16h；然后在3000r/min下離心分離20min，取上清液用于測定鐵錳氧化物結合態的金屬濃度，分離同上一步。

1.3.2.3 有機物結合態（Ⅲ）：

向步驟2的剩余殘留物固體加入1 mL的30%H2O2（pH 2～3），離心管加蓋在室溫下（22±0.5℃）反應1h，間歇震蕩；然后在85±2℃水浴中繼續加熱1h，直到試管中H2O2體積減少到原來的1/5～2/5；然后再加入1mL的H2O2，去蓋在水浴中溫度維持在85±2℃繼續加熱 1h；待其冷卻后加入 5mL 1 mol/L CH3COONH4，用HNO3將pH值調至2，在室溫下（22±0.5℃）振蕩16h；在3000r/min下離心分離20min，取上清液用于測定有機硫化物結合態的金屬濃度，分離同上一步。

1.3.2.4 殘渣態（Ⅳ）：

向步驟3剩余殘留物中加入混合酸（0.4mL HNO3+0.2mL H2O2+0.4mLHF）對前3步提取剩余殘留樣品進行消解12h，在室溫下（22±0.5℃）振蕩16h；在3000r/min下離心分離20min，過濾后用于測定殘渣態金屬濃度。

2 結果與討論

2.1 沉積物中重金屬含量

表1 沉積物樣品中重金屬總含量

2.2 沉積物重金屬形態分布

本次實驗對沉積物中重金屬形態的分析選擇了主要由日常生活和商業經營產生，且對人體影響比較明顯作用比較大的Cr、Cd和Cu三種重金屬。通過實驗和結果的數據處理，底泥沉積物中重金屬Cr、Cd、Cu形態分布情況如圖1-圖3。