CS分析儀測定氧化鋁生產中生料固定碳的方法探討

程亞娟 劉彥偉

（中電投山西鋁業有限公司， 山西 原平 034100）

CS分析儀測定氧化鋁生產中生料固定碳的方法探討

程亞娟 劉彥偉

（中電投山西鋁業有限公司， 山西 原平 034100）

對燒結法氧化鋁生產中的生料固定碳，采用CS分析儀進行分析，對鹽酸的加入量、樣品處理時間、熔劑的選擇等進行了優化，最后確定出最佳實驗方法，該方法操作簡單快速，完全滿足燒結法氧化鋁生產的需要。

生料；固定碳；CS分析儀

燒結法氧化鋁生產中生料固定碳的分析一般采用傳統的手工分析法，先將試樣用鹽酸分解、烘干，在管式爐中通氧燃燒，用氫氧化鈉溶液吸收測定生成二氧化碳量，再根據氣體體積的減少算出試樣中含碳量，該方法操作步驟較多，且受玻璃儀器氣密性和氫氧化鈉溶液吸收程度的制約，操作復雜，條件要求高。本文大膽采用鋼鐵行業通用的HCS系列高頻紅外CS分析儀，對固定碳的分析方法進行了試驗，找出最佳條件，相比較手工分析方法，操作簡單、快速，完全滿足生產的需要。

HCS系列型紅外碳硫分析儀利用了CO2在4.26μm處具有較強吸收帶這一特性，用高頻爐加熱樣品到釋放溫度，從而使樣品中碳元素在高溫富氧條件下立即氧化生成CO2氣體后由氧氣作載氣送到吸收池，紅外光源用電加熱到800℃左右產生紅外輻射光，經調制器把光信號調制成80Hz的交變信號入射到吸收池，該紅外光經吸收池中的CO2氣體吸收后，再經過窄帶濾光片濾去除上述波長外的其它光輻射的能力，入射到探測器上，則探測器上測到的是與CO2氣體濃度相對應的光強度，經過探測器光電轉化為電信號，放大后輸出模擬量信號，經A/D模數轉換后，通過USB通信口到微機上進行歸一化處理，對每個數據進行線性化定標，進行面積積分、乘以系數、除以樣品重量，扣除空白獲得樣品中碳元素的百分含量。

1 試驗部分

（1）儀器及主要試劑 鹽酸：1∶2 玻璃絲 NaOH溶液：35% 電熱板 陶瓷坩堝酸洗石棉 管式爐 高頻紅外CS分析儀溶劑（純鐵助熔劑 C型、錫助熔劑20～60目、鎢粒20～40目）。

（2）試樣的制備 用不銹鋼小勺，取混勻的料漿2～3勺，放入不銹鋼盤中，在電熱板上小心烘干，鏟起置于瓷中磨細至全部通過120目篩子，備做成份分析。

（3）測量 稱取試樣約0.1g于瓷坩堝中，均勻倒入瓷舟中，加蓋石棉壓緊，以1∶2鹽酸分解，加入量約8～10滴，放電熱板低溫處烘至30分鐘左右，第二次加鹽酸分解，約8～10滴，在電熱板低溫處烘干，在高頻紅外CS分析儀上進行分析。

2 結果與討論

（1）鹽酸的用量 燒結法氧化鋁生產中生料主要成份為赤泥、純堿、石灰、煤等，固定碳主要是指生料中煤的含碳量，所以在測定固定碳時需要將純堿中的含碳量預先處理掉，一般加入鹽酸進行分解。

稱取樣品編號為1#的生料合格料漿0.1000g，分別加以不同量的（1∶2）鹽酸置于電熱板低溫處，加熱30分鐘，處置后用碳硫分析儀進行檢測分析，具體結果見表1。

由試驗結果得出，加入0.4ml～0.5ml（1∶2）鹽酸方可完全分解生料樣品中的CO2，并形成酸性介質有助于純堿中CO2的逸出，以消除純堿中CO2對固定碳的干擾。

（2）分解時間 稱取樣品編號為2#的生料樣品0.1000g，加以0.45ml（1∶2）的鹽酸置于電熱板低溫處改變分解時間進行處置后用碳硫分析儀進行檢測分析。結果見表2。

由試驗結果得出，生料樣品在酸化分解過程中，分解時間不得低于30分鐘，才能確保達到完全分解。

（3）熔劑的選擇及用量 用高頻紅外CS儀進行固定碳的分析中，助熔劑是必不可少的，鋼鐵行業一般常用的熔劑為錫粒和鎢粒，由于生料樣品的特殊性，需要加入純鐵來提高樣品燃燒的溫度。具體用量如下：①純鐵助熔劑。生料樣品為非磁性材料樣品，在高頻感應燃燒爐中燃燒時必須加純鐵助熔劑以增加鐵磁感應，同時降低試樣合金比，以提高生料樣品燃燒的溫度。一般加入量為0.3g～0.5g左右。②錫助熔劑。錫的熔點低（232℃），有助于高熱值的鎢粒氧化燃燒，有較好助熔效果，能增加樣品燃燒時流動性，使熔渣光亮平整。一般加入量為0.15g～0.2g左右。③鎢粒。鎢粒在大于650℃時通氧就開始氧化，并放出195.8kCal/mol的熱量，它具有發熱值高，熔透氣性好，燃燒時不飛濺，空白值低等特點。鎢粒燃燒后生成三氧化鎢，可消除硫的吸附，從而保證了碳分析結果的可靠性。稱取樣品編號為3#標樣（碳元素含量2.88%）0.1000g，改變鎢粒的加入量進行分析，結果見表3。

表1

表2

表3

由試驗結果得出鎢助熔劑含量為1.5～2g時，結果與標樣碳元素含量較為接近，一方面考慮節能降耗，另一方面確保待測試樣能充分燃燒以得到其碳元素的準確百分比含量，本實驗中1.5g為鎢粒助熔劑最佳加入量。

（4）線性數據定標 該型號高頻紅外碳硫儀采用CO2氣體特征被取紅外吸收原理間接分析數據，信號與碳硫含量之間是指數非線性關系，用儀器內部自帶的線性定標軟件對非線性的線性化進行擬合。

（5）精密度 稱取0.1000g的4#、5#、6#標樣，以相同的試驗條件進行檢測分析，結果見下表4。

表4

從表4數據可以看出用高頻紅外CS分析儀分析的標樣，測試平均值與標樣理論值十分接近，滿足測試要求，結果準確可靠。

（6）不同方法比較 分別稱取0.1000g的7#、8#、9#、10#、11#、12#生料樣品用傳統的手工分析法與高頻紅外CS分析儀進行分析，結果見表5。

從表5可看出，CS分析儀檢測結果與手工分析法檢測結果誤差小于固定碳分析誤差0.20，完全能達到生產的要求。

3 結語

（1）高頻紅外CS分析儀檢測生料試樣中碳元素含量前的試樣分解應加入的4mol的鹽酸0.4～0.5ml，分解時間以不小于30min為最佳。

（2）高頻紅外CS分析儀檢測生料樣品時需加入助熔劑量分別為：純鐵0.3～0.5g，錫粒0.15～0.2g，鎢粒1.5～2g。

（3）高頻紅外CS分析儀穩定性好，測定數據準確可靠，性能完全滿足燒結法氧化鋁生產中生料固定碳的檢測需要。

［1］林光西，郭鳳云.高頻-紅外碳硫儀測定硫鐵礦中的碳［J］.分析儀器，2008，（3）:62-64.

［2］方少衡.鎢系列助熔劑［J］.冶金分析，1990，10（2）:61-62.

表5