芬頓試劑與DDBAC聯(lián)合調(diào)理污泥的工藝優(yōu)化

邢 奕，王志強，洪 晨，2*，劉 敏，司艷曉（.北京科技大學環(huán)境科學與工程系，北京 00083；2.中國科學院生態(tài)環(huán)境研究中心，北京 00083）

芬頓試劑與DDBAC聯(lián)合調(diào)理污泥的工藝優(yōu)化

邢 奕1，王志強1，洪 晨1，2*，劉 敏1，司艷曉1（1.北京科技大學環(huán)境科學與工程系，北京 100083；2.中國科學院生態(tài)環(huán)境研究中心，北京 100083）

研究了不同pH值下芬頓試劑（H2O2/Fe2+）與表面活性劑（DDBAC）聯(lián)合調(diào)理對污泥脫水性能的影響，以污泥濾餅含水率（WC）和毛細吸水時間（CST）作為評價指標進行單因素試驗，得出pH值以及藥劑投加量最佳范圍.然后通過以響應曲面優(yōu)化法（RSM）為依據(jù)的Box-Behnken試驗，建立了WC和CST減少率二次多項式預測模型，進而得到各影響因素的最優(yōu)值.結(jié)果表明，聯(lián)合調(diào)理過程中pH=3.91，H2O2、Fe2+和DDBAC的投加量分別為47.60， 38.60， 58.20mg/g時， WC降至60.26%， CST減少率升至89.89%， 污泥脫水性能明顯改善.同時，在最優(yōu)條件下進行了驗證試驗，試驗結(jié)果與模型預測值基本吻合，表明基于響應曲面法所得的最佳工藝參數(shù)準確可靠，對相關(guān)污泥處理及條件優(yōu)化具有一定的指導意義.

污泥調(diào)理；pH值；芬頓試劑；表面活性劑；脫水性能；響應曲面優(yōu)化法

城市污水處理廠剩余污泥有機物含量高，擁有高度親水性，導致部分水分難以脫除［1-2］，因此應該采取調(diào)理措施進行脫水減量化.有機高分子絮凝劑是最常用的化學調(diào)理劑［3］，其通過吸附架橋作用促進污泥顆粒絮凝、增強結(jié)構(gòu)以便于機械脫水［4］，但此方法存在局限性，其只能提高污泥脫水速率，不能改善污泥脫水程度，脫水后的污泥含水率仍較高，不能滿足最終處置的要求.

近年來，芬頓試劑（H2O2/Fe2+）氧化技術(shù)單獨使用或與其他處理手段聯(lián)合使用作為污泥調(diào)理的替代方法［5］，由于其簡單高效性越來越受到國內(nèi)外學者的關(guān)注.許多學者研究表明［6-8］，酸性條件下，H2O2在Fe2+的催化作用下生成具有高反應活性的羥基自由基（?OH），?OH能夠氧化污泥中的有機物，破壞細胞壁，使細胞內(nèi)物質(zhì)得到釋放，從而改善污泥的脫水性能，Tony等［6］報道了與傳統(tǒng)的高分子聚合物相比，芬頓試劑的投加有利于污泥毛細吸水時間（CST）的降低，改善污泥的脫水性能.Liu等［7］利用芬頓試劑和骨架結(jié)構(gòu)聯(lián)合調(diào)理污泥，結(jié)果表明芬頓試劑的加入有利于污泥比阻（SRF）減小，加快過濾速度，提高污泥的過濾性能.同時也有研究表明［9-10］，表面活性劑憑借其特殊的親水基和憎水基兩個部分，可以改變污泥絮體的結(jié)構(gòu)和表面性質(zhì)，使污泥中的一部分束縛水轉(zhuǎn)化成易被脫除的自由水，從而改善污泥的脫水性能，Yuan等［9］利用電解法和表面活性劑處理污泥，結(jié)果表明投加表面活性劑有利于污泥SRF和CST的降低，并且能夠減小污泥粘度和Zeta電位.Chen等［10］通過研究表明，相比于無機調(diào)理劑FeCl3、CaO，投加表面活性劑更有利于降低污泥濾餅含水率（WC）和SRF，提高污泥的脫水性能.目前大多數(shù)研究以WC、CST和SRF等為指標，探討不同的調(diào)理方法對污泥脫水性能的影響，而較少對污泥調(diào)理時的最佳條件進行優(yōu)化.響應曲面優(yōu)化法［11-13］（RSM）通過對多個變量影響的問題進行建模和分析，找出預測的響應最優(yōu)值以及相應的試驗條件.該方法已廣泛應用于科研領(lǐng)域的建模分析優(yōu)化［14-15］，其中包括污水處理以及污泥預處理過程的最優(yōu)化研究，但在芬頓試劑和表面活性劑（DDBAC）聯(lián)合調(diào)理污泥的最優(yōu)化研究方面鮮有報道.

本研究以WC和CST作為評價指標，考察不同pH下芬頓試劑和DDBAC聯(lián)合調(diào)理對污泥脫水性能的影響，并通過以RSM為依據(jù)的Box-Behnken試驗，建立多項式預測模型并分析其有效性，進而得到最優(yōu)工藝參數(shù)，為相關(guān)污泥處理及條件優(yōu)化提供參考和依據(jù).

1 材料與方法

1.1 試驗材料

試驗所用污泥取自北京小紅門污水處理廠濃縮池，進一步濃縮至含水率95%左右，分析其基本性質(zhì)后置于4℃冰柜中保存待用，污泥性質(zhì)如表1所示，所有試驗均在72h內(nèi)完成.

試驗藥品包括:陽離子表面活性劑十二烷基二甲基芐基氯化銨（DDBAC）、30%的H2O2、七水合硫酸亞鐵、濃硫酸，以上藥品均為分析純.

表1 污泥的基本特性Table 1 Properties of sludge used in this study

1.2 試驗儀器

電子分析天平，AB104-N 型，梅勒特-托利多儀器（上海）有限公司；智能型混凝攪拌儀，MY-3000-6型，梅宇電器有限公司；電熱鼓風干燥箱，DGF 2500 3C型，重慶華茂儀器有限公司；循環(huán)水式多用真空泵，SHB-III 型，鄭州長城科工貿(mào)有限公司；毛細吸水時間測定儀，304M，Triton Electronics.

1.3 試驗方法

污泥調(diào)理脫水:將300mL試驗用污泥倒入500mL燒杯，用4mol/L H2SO4溶液調(diào)節(jié)pH值，加入H2O2和FeSO4?7H2O，150r/min攪拌120min，然后加入DDBAC，150r/min攪拌30min，最后加入4mol/L NaOH調(diào)節(jié)至中性，終止反應.

單因素試驗:通過控制pH值以及H2O2、Fe2+和DDBAC在聯(lián)合調(diào)理污泥時的投加量，考察單一因素對污泥脫水性能的影響.

Box-Behnken試驗［16］:根據(jù)Box-Behnken試驗設計原理，在單因素試驗基礎上，采用四因素三水平響應曲面設計方法，試驗因子及水平見表2.該模型通過最小二乘法擬合的二次多項方程為:式中:Y為預測響應值（WC為濾餅含水率，%；E為CST減少率，%）；Xi和Xj為自變量代碼值；0β為常數(shù)項；iβ為線性系數(shù)；βii為二次項系數(shù)；βij為交互項系數(shù).按照Box-Behnken試驗設計的統(tǒng)計學要求，需29組試驗對上述方程的各項回歸系數(shù)進行擬合.

表2 真實值和對應編碼變量的范圍和水平Table 2 Range and levels of natural and corresponded coded variables

1.4 分析方法

濾餅含水率的測定:取50mL調(diào)理后的污泥倒入裝有定量濾紙的布氏漏斗中（直徑150mm），在真空壓力為-0.055MPa的負壓下進行抽濾脫水，待布氏漏斗30s內(nèi)不再有濾液濾出停止抽濾，取下殘留在濾紙上的濾餅稱量，然后在105℃下干燥至恒重，計算濾餅含水率.計算公式如下:

式中: WC為濾餅含水率，%； W1為濾后污泥餅重量，g； W2為在105℃下烘干至恒重的濾餅重量，g.

毛細吸水時間（CST）測定:采用毛細吸水時間測定儀，將少量污泥樣品置于不銹鋼漏斗內(nèi)，開啟儀器，至報警聲響起時即可讀取CST值，并計算CST減少率.計算公式如下：

式中:CST0和CST分別表示調(diào)理前后污泥的毛細吸水時間，s.

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素試驗

2.1.1 pH值對污泥脫水性能的影響 在pH值為1～6條件下，芬頓試劑和DDBAC聯(lián)合調(diào)理后污泥脫水性能的變化如圖1所示，芬頓試劑投加量為H2O2/Fe2+=40/20mg/g（表示每克干污泥中藥劑的投加量），DDBAC投加量為40mg/g.可以看出，WC和CST隨酸性增強均呈先降后升的趨勢，這與Tony［14］和周煜［17］的報道一致，且pH=4時，均降至最低， WC由79.54%（原泥）降至64.75%，降低了14.79%；CST由191.5s（原泥）降至34.9s，降低了81.78%，因此芬頓試劑和DDBAC聯(lián)合調(diào)理時污泥的最佳pH值在3～5之間.

圖1 pH值對污泥脫水性能的影響Fig.1 Effect of pH on sludge dewaterability

2.1.2 芬頓試劑對污泥脫水性能的影響 H2O2和Fe2+是芬頓試劑氧化最直接的影響因素［18］.在pH=4，H2O2投加量（寫為dH）為10～100mg/g，F(xiàn)e2+投加量為20mg/g，DDBAC投加量為40mg/g條件下，H2O2投加量對污泥脫水性能的影響如圖2所示，相比于原污泥，芬頓試劑和DDBAC聯(lián)合調(diào)理后，污泥的脫水性能有較大程度得到提高.由圖2可知， WC和CST均隨H2O2投加量的增大而降低，H2O2投加量增至40mg/g時，污泥的脫水性能得到很大程度提高，WC由79.54%（原泥）降至63.36%，CST由191.5s（原泥）降至31.8s，H2O2投加量繼續(xù)增大（≥60mg/g），WC和CST的降低趨勢趨于平緩，這與潘勝［19］研究結(jié)果一致，H2O2調(diào)理污泥的最佳藥劑投加量在20～60mg/g之間.

在pH=4，F(xiàn)e2+投加量（寫為dF）為10～100mg/g，H2O2投加量為40mg/g，DDBAC投加量為40mg/g條件下，F(xiàn)e2+投加量對污泥脫水性能的影響如圖3所示.可以看出，WC與CST隨Fe2+投加量的增大均呈先降低后升高的趨勢，當Fe2+投加量為40mg/g，WC和CST均降至最低，分別為63.90%、27.3s.相比原泥，降幅分別達15.64%、85.74%，因此Fe2+調(diào)理污泥的最佳藥劑投加量在20～60mg/g之間.

圖2 H2O2對污泥脫水性能的影響Fig.2 Effect of H2O2on sludge dewaterability

2.1.3 DDBAC對污泥脫水性能的影響 在pH=4條件下，芬頓試劑和DDBAC聯(lián)合調(diào)理污泥，DDBAC投加量（寫為dD）為0～100mg/g，芬頓試劑投加量為H2O2/Fe2+=40/40mg/g，進一步探討DDBAC投加量對污泥脫水性能的影響，試驗結(jié)果如圖4所示.可以看出，隨著DDBAC投加量的增大，污泥脫水性能明顯改善.DDBAC投加量由0mg/g升至60mg/g時，WC和CST下降幅度均比較大，分別由79.54%、191.5s（原泥）降至60.93%、19.2s，DDBAC投加量≥60mg/g時，WC和CST降低幅度趨于平緩且有上升趨勢，因此DDBAC調(diào)理污泥的最佳藥劑投加量在40～80mg/g之間.

圖3 Fe2+對污泥脫水性能的影響Fig.3 Effect of Fe2+on sludge dewaterability

2.2 模型方差分析

按照Box-Behnken試驗方案（表3）進行試驗，結(jié)果見表3，通過Design-Expert 8.0軟件可以求得方程（1）中的系數(shù)，從而得到多元二次回歸方程模型，并對表3中的響應值進行回歸分析，得到回歸方程的方差分析表.

2.2.1 WC模型方差分析 WC的多元二次回歸方程模型為:

在方程（4）中，二次項系數(shù)為正，表明方程的拋物面開口向上，具有極小值點，能夠進行最優(yōu)分析［20］.對該模型方程進行方差分析和顯著性檢驗，結(jié)果見表4，其中二次響應面回歸模型的F值為30.90，P值＜0.0001，說明回歸方程描述pH值、H2O2、Fe2+、DDBAC四個因素因子與響應值之間的非線性方程關(guān)系是高度顯著的.模型的回歸程度一般用相關(guān)系數(shù)R2表示，當R2接近于1時，說明經(jīng)驗模型能夠較好的反映試驗數(shù)據(jù)，反之相關(guān)性越差［21］，該模型相關(guān)系數(shù)R2為0.9686，因而該模型與試驗結(jié)果擬合良好，試驗誤差較小.模型的校正決定系數(shù)R2adj為0.9373，S/N（信噪比）為17.87，遠大于5，說明該模型可以解釋約94%的響應值變化，只有總變異的6%不能用該模型解釋，且擬合不足不顯著（P=0.1453＞0.05），因此該模型能夠反映真實的曲面，可以對不同pH值下芬頓試劑和DDBAC聯(lián)合調(diào)理污泥時的WC進行預測.

表3 響應面試驗設計及結(jié)果Table 3 Experimental design and results

圖5為WC試驗值和預測值的對比，可以看出，相關(guān)系數(shù)R2為0.9675，斜率0.9687接近1，說明該模型預測較準確，進一步佐證了顯著性檢驗的結(jié)果. 2.2.2 CST減少率模型方差分析 CST減少率的多元二次回歸方程模型為:

圖5 WC的真實值和預測值的對比Fig.5 The observed values plotted against the predicted values of WC

表4 WC回歸方程模型的方差分析Table 4 Analysis of variance（ANOVA）for the quadratic model for WC

在方程（5）中，二次項系數(shù)為負，同樣具有極大值點，能夠進行最優(yōu)分析［20］.表5為該模型的方差分析和顯著性檢驗，P值＜0.0001，說明模型極顯著，模型相關(guān)系數(shù)R2=0.9716，校正決定系數(shù)R2adj=0.9533， S/N（信噪比）為38.08，遠大于5，說明該模型可以解釋約98%的響應值變化，因此該模型擬合程度良好，可利用該模型來分析聯(lián)合調(diào)理時CST減少率的變化規(guī)律.T檢驗表明:回歸方程中，X1、X2、X3、X4、、、、均在P＜0.001水平上極顯著，說明該模型的一次項與二次項有較高的顯著性，各影響因素與響應值之間的回歸關(guān)系顯著.圖6為CST減少率試驗值和預測值的對比，相關(guān)系數(shù)R2為0.9513，斜率為0.9916接近于1，說明基本上可用該模型代替試驗真實點對試驗結(jié)果進行分析.

表5 CST減少率回歸方程模型的方差分析Table 5 Analysis of variance（ANOVA）for the quadratic model for CST reduction efficiency

2.3 響應曲面圖與參數(shù)優(yōu)化

為更直觀的說明不同pH值下芬頓試劑和DDBAC聯(lián)合調(diào)理對WC和CST減少率的影響以及表征響應曲面函數(shù)的性狀，用Design-Expert Software 8.0做出兩兩自變量為坐標的3D圖以及等高線圖，如圖7、圖8所示.

2.3.1 WC響應曲面圖與參數(shù)優(yōu)化 圖7為每兩個自變量之間對WC的響應曲面.由圖7（a）可以看出，在一定范圍內(nèi)，WC隨pH值的增大呈下降趨勢，繼續(xù)增大pH值，WC不降反升，表明酸性條件下存在一個適宜的pH值，可使聯(lián)合調(diào)理效果達到最佳； WC隨H2O2投加量的增大持續(xù)下降，但相比于pH值而言，下降幅度較小，投加量過大WC下降趨勢變緩，甚至有小幅度的上升.圖7（b）為H2O2和DDBAC投加量0水平時，pH值和Fe2+投加量對WC的影響，可知，隨著Fe2+投加量的增大，WC總體呈先下降后上升的趨勢，過量的Fe2+會導致污泥脫水性能的惡化，圖7（c）變化趨勢與圖7（b）類似.由圖7（d）可以看出，相比于原污泥，不同H2O2/Fe2+投加量下污泥脫水性能有較大程度的提高，由于WC在H2O2或Fe2+投加量過大時均出現(xiàn)上升趨勢，故芬頓試劑存在最佳投加量，圖7（e）變化趨勢與圖7（d）類似.由圖7（f）可知，DDBAC投加量過大會導致WC上升，污泥脫水性能惡化，DDBAC同樣存在最佳投加量使污泥脫水性能達到最好.因此從統(tǒng)計學的角度分析，需要對不同pH值、芬頓試劑和DDBAC投加量進行優(yōu)化組合以便使WC降至最低.

圖6 CST減少率的真實值和預測值的對比Fig.6 The observed values plotted against the predicted values of CST reduction efficiency

圖7 變量對WC影響的響應曲面Fig.7 Surface graphs of WCshowing the effect of variables

2.3.2 CST減少率響應曲面圖與參數(shù)優(yōu)化 圖8為每兩個自變量之間對CST減少率的響應曲面.圖8（a）表明，CST減少率隨pH值的增大呈先升后降趨勢，而隨H2O2投加量的增大持續(xù)上升，最終趨于穩(wěn)定，這與圖7（a）結(jié)果一致.由圖8（b）可以看出，CST減少率隨Fe2+投加量增大呈先上升后下降趨勢，表明Fe2+投加量過大會導致污泥脫水性能惡化，存在最佳Fe2+投加量使CST減少率達到最大.圖8（c）為pH值和DDBAC投加量對CST減少率的影響，可知，相對于pH值而言，DDBAC對CST減少率的影響較小.由圖8（d）可看出，不同H2O2/ Fe2+投加量下CST減少率呈先上升后下降的趨勢，故芬頓試劑存在最佳投加量使污泥的脫水性能最好，圖8（e）變化趨勢與圖8（d）類似.圖8（f）表明，CST減少率隨DDBAC投加量的增大持續(xù)上升，投加量過大上升趨勢變緩，因此需要對影響聯(lián)合調(diào)理效果的變量進行優(yōu)化組合以便使CST減少率達到最大.

圖8 變量對CST減少率影響的響應曲面Fig.8 Surface graphs of CST reduction efficiency showing the effect of variables

使用Mathematical software 7.0和響應曲面模型確定聯(lián)合調(diào)理過程中變量運行的最佳條件，WC模型方程在編碼變量X1=-0.09， X2=0.38，X3=-0.07， X4=-0.09時取得最小值，為60.26%，對應的pH值、H2O2、Fe2+以及DDBAC的投加量分別為3.91、47.60、38.60、58.20mg/g，將編碼變量X1、X2、X3、X4的值帶入CST減少率的模型方程，可得CST減少率為89.89 %； CST減少率模型方程在編碼變量X1=-0.18， X2=0.36， X3=-0.08，X4=0.46時取得最大值，為90.40 %，對應的pH值、H2O2、Fe2+以及DDBAC的投加量分別為3.82、47.20、38.40、69.20mg/g，將編碼變量X1、X2、 X3、X4的值帶入WC的模型方程，可得WC為60.98 %.綜合考慮藥劑投加量和污泥的脫水性能，選取最佳pH值、H2O2、Fe2+以及DDBAC的最佳投加量分別為3.91、47.60、38.60、58.20mg/g.

2.4 最優(yōu)值驗證

為考察響應曲面模型方程最優(yōu)條件的準確性和實用性，在pH=3.91，H2O2、Fe2+以及DDBAC的投加量分別為47.60、38.60、58.20mg/g條件下進行驗證試驗，結(jié)果表明WC為60.30%± 0.37%，CST減少率為89.50%±0.51%，與模型預測值基本吻合，因此基于響應曲面法所得的最佳工藝參數(shù)準確可靠.

3 結(jié)論

3.1 適當調(diào)節(jié)pH值、投加芬頓試劑和DDBAC能夠有效改善污泥的脫水性能，幅度降低WC和CST，且調(diào)理污泥的最佳pH值范圍為3～5，H2O2、Fe2+以及DDBAC最佳藥劑量范圍分別為20～60、20～60、40～80mg/g.

3.2 基于二次響應曲面法建立了聯(lián)合調(diào)理條件下WC和CST減少率的預測模型，模型的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.9686和0.9716，因而該模型與試驗結(jié)果擬合良好，試驗誤差小，可分別對不同pH值下芬頓試劑和DDBAC聯(lián)合調(diào)理的WC和CST減少率進行預測.

3.3 試驗確定的最佳條件: pH=3.91，H2O2、Fe2+和DDBAC的投加量分別為47.60、38.60、58.20mg/g，在最佳處理條件下，WC和CST減少率分別為60.26%、89.89%，污泥脫水性能大幅度提高.同時，在最優(yōu)條件下進行了驗證試驗，結(jié)果WC為60.30%±0.37%，CST減少率為89.50%± 0.51%，與模型預測值基本吻合.

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Technological optimization of sludge conditioned by Fenton’s reagent combined with surfactant.

XING Yi1， WANG Zhi-qiang1， HONG Chen1，2*， LIU Min1， SI Yan-xiao1（1.Department of Environmental Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing， Beijing 100083， China；2.Research Center for Eco-Environmental Sciences， Chinese Academy Science， Beijing 100083， China）. China Environmental Science， 2015，35（4）：1164～1172

Dewatering performance of sludge modified by Fenton’s reagent combined with surfactant （DDBAC） in various pH values was investigated in this study. Capillary suction time （CST） and water content of filtered cake （WC）were used to evaluate the sludge dewaterability and single factor experiment was conducted to obtain the optimum range of pH and reagent dosage. Then the quadratic polynomial prediction models of WCand CST reduction efficiency were established by a Box-Behnken experimental design based on response surface methodology （RSM） to obtain the optimum of the influencing variables. The results indicated that the optimum values for Fe2+， H2O2， DDBAC and pH were respectively 40mg/g（dry solids）， 40mg/g， 60mg/g and 4， at which the WCof 60.26% and the CST reduction efficiency of 89.89% could be achieved in the conditioning process. Meanwhile， verifying experiment was done under optimal conditions and the results agreed with that predicted by an established polynomial model. Therefore， the optimum parameters which were obtained by RSM were accurate and reliable， and had certain guiding significance for sludge treatment and condition optimization.

sludge conditioning；pH；Fenton’s reagent；surfactant；dewaterability；response surface methodology

X705

A

1000-6923（2015）04-1164-09

邢 奕（1976-），男，山西太原人，副教授，博士，主要從事城市剩余污泥資源化處理、燒結(jié)煙氣脫硫、高濃度難降解有機廢水處理、礦區(qū)土壤修復研究.發(fā)表論文90余篇.

2014-09-10

國家自然科學基金資助項目（51104009）；北京市科技新星計劃項目（Z111106054511043）；北京市優(yōu)秀人才培養(yǎng)資助項目（2012D009006000003）；中央高校基本科研業(yè)務費專項資金資助項目（FRF-TP-12-011B）；昆明市科技計劃項目（2012-02-09-A-G-02-0001）；廣東省教育部產(chǎn)學研結(jié)合項目（2011B090400629）

* 責任作者， 博士， hongchen000@126.com