連續光源石墨爐原子吸收光譜法測定地下水中的鈹

強光輝 羅衛國 寧宇蓉（國家城市供水水質監測網西安監測站，陜西西安 710082）

連續光源石墨爐原子吸收光譜法測定地下水中的鈹

強光輝 羅衛國 寧宇蓉（國家城市供水水質監測網西安監測站，陜西西安 710082）

建立地下水中鈹的連續光源石墨爐原子吸收光譜法。選擇最佳的儀器條件，在0.5%硝酸介質中，鈹吸光度與其濃度在0.04-2.00μg/L成線性關系（r=0.9995，n=5），檢出限為0.04μg/L，加標回收率為92.0%-108.4%，RSD（n=10）＜3.5%。討論了共存離子的干擾。此方法操作簡便，靈敏度高，適用于地下水中鈹的測定。

鈹；連續光源石墨爐原子吸收光譜法；地下水

鈹為鋼灰色輕金屬，鈹及其化合物化合物毒性極強，即使是極少量也會由于局部刺激而傷害皮膚、粘膜，使結膜、角膜發生炎癥，引起肺氣腫、肺炎等［1］。目前，測定鈹含量的方法有分光光度法［2，3］、原子吸收光譜法［4，5］、電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）［6］法。分光光度法使用成本低，操作較繁瑣，ICP-MS法比較昂貴。本研究采用contrAA 600連續光源石墨爐原子吸收儀測定微量鈹，選擇了最佳的儀器條件，進行了檢出限、相對標準偏差、回收率、干擾離子等試驗，結果令人滿意。此方法操作簡便，靈敏度高，適用于地下水中鈹的測定。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

contrAA 600連續光源石墨爐原子吸收儀（德國耶拿）；氬氣（純度99.999%）；所用玻璃儀器均需用硝酸（1+1）溶液浸泡，并用純水清洗干凈后使用。

鈹標準儲備液（中國科學計量研究院提供，10.0mg/L，編號：BW3032）；硝酸（默克，優級純）；水為18MΩ·cm純水。

1.2 溶液制備

鈹標準中間液的制備：吸取鈹標準儲備液（10.0mg/L）10.00mL于1000mL容量瓶中，用硝酸（0.5%）稀釋至刻度，制備成的鈹標準使用液濃度為0.10mg/L，冰箱中保存，留待使用。

鈹標準使用液的制備：吸取鈹標準中間液（0.10mg/L）1.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸（0.5%）稀釋至刻度，制備成的鈹標準使用液濃度為1.00 μg/L，臨時現配。

1.3 實驗條件與測定

1.3.1 儀器條件波長：234.8605nm；進樣量：20μL；測定方式：標準曲線法；積分方式：峰面積。石墨爐升溫程序見表1。

表1 石墨爐升溫程序

灰化11001005原子化230015003清除24505004

1.3.2 工作曲線儀器自動將鈹標準使用液（1.00 μg/L）用0.5%硝酸稀釋成0.00μg/L、0.20μg/L、0.40μg/L、0.60μg/L、0.80μg/L、1.00μg/L，按上述儀器條件進行測定。

1.3.3 樣品測定向100mL容量瓶中加入濃硝酸0.5mL，用待測地下水定容至刻度，搖勻，按上述儀器條件進行測定。

2 結果與討論

2.1 灰化溫度的選擇

檢測過程中灰化溫度對于石墨爐原子吸收測定數據的準確性有顯著影響。灰化溫度過高可能造成被測元素損失，靈敏度降低，重復性變差；而灰化溫度過低則會造成背景值高。因此對灰化溫度進行優化。以2300℃為原子化溫度，在800-1300℃范圍內改變灰化溫度，測定1.00μg/L的標樣。當灰化溫度達到1100℃時，吸光度開始降低，故選擇1100℃為本實驗灰化溫度。

2.2 原子化溫度的選擇

合適的原子化溫度可使被測元素的原子完全蒸出而無殘留，并且可延長石墨管使用壽命。以1100℃為灰化溫度，在2000-2500℃范圍內改變原子化溫度，測定1.00μg/L的標樣。原子化溫度達到2300-2500℃范圍內吸光度較高且變化不大，故選擇2300℃為本實驗原子化溫度。

2.3 共存離子的干擾

在研究對鈹測定的干擾時，考慮了在水中常見的共存元素，與不加干擾離子的鈹標準溶液濃度比較，濃度改變10%以上即為干擾。在0.2μg/L的鈹標準溶液中分別加入Na200mg/L、Ca150mg/L、Mg100mg/L、Fe1mg/L、Mn1mg/L、Cu1mg/L、Zn1mg/L、Cl-250mg/L、SO42-250mg/L，均無干擾。地下水中干擾離子含量一般不會超過上述濃度。

2.4 檢出限實驗和線性范圍

根據儀器設定的測定方法連續測定空白溶液11次，用3倍空白樣品吸光度的標準偏差除以標準曲線的斜率求得本方法的檢出限為0.04μg/L。在最佳儀器條件下，鈹吸光度與其質量濃度在0.04-2.00μg/L范圍內成線性關系，相關系數為0.9995。考慮到實際樣品中鈹的含量，選用0.04-1.00μg/L為本方法的標準曲線濃度范圍，回歸方程為y=0.1158x+0.0026，相關系數為0.9996。

2.5 精密度

分10批配制20個樣品，鈹濃度分別為0.20μg/L和1.60μg/L進行精密度實驗，測定的相對標準偏差均在2.1-3.5%之間。

2.6 樣品的測定及回收率實驗

配制低濃度（0.20μg/LBe）和高濃度（1.60μg/LBe）的加標樣品，按實驗方法進行回收率實驗，回收率均在95.0%-105.0%之間，實驗結果見表2。

3 結語

表2 水樣測定及回收率實驗結果

采用contrAA 600連續光源石墨爐原子吸收儀測定地下水中的鈹，因連續光源石墨爐原子吸收儀使用短弧氙燈作為連續光源，同時進行背景校正，無需加基體改進劑。本方法經條件實驗的最適宜的灰化溫度和原子化溫度，取得了滿意的結果。本方法操作簡便，靈敏度高，檢出限低，適用于地下水中鈹的測定。

［1］國家環境保護總局，《水和廢水監測分析方法》編委會.水和廢水監測分析方法（第四版）［M］.北京：中國環境科學出版社，2002.

［2］邴建生.水楊醛水楊酰腙熒光分光光度法測定鈹的研究［J］.光譜實驗室，2000，17（5）：589-591.

［3］卓馨，蔡紅，石影.雙水相萃取光度法測定鈹［J］.稀有金屬，2006，30（4）：567-569.

強光輝（1978-），漢族，陜西西安人，本科，工程師，從事水質檢測和管理工作。