2205雙相不銹鋼奧氏體鐵素體兩相間的電偶作用

郭秋實(shí),趙晉斌,程學(xué)群,3,王 奕

(1. 北京科技大學(xué) 腐蝕與防護(hù)中心，北京 100083; 2. 南鋼研究院,南京 210035;3. 腐蝕與防護(hù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083)

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2205雙相不銹鋼奧氏體鐵素體兩相間的電偶作用

郭秋實(shí)1,趙晉斌2,程學(xué)群1,3,王 奕1

(1. 北京科技大學(xué) 腐蝕與防護(hù)中心，北京 100083; 2. 南鋼研究院,南京 210035;3. 腐蝕與防護(hù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083)

利用選擇性腐蝕原理制備雙相不銹鋼(DSS)單相試樣，研究了在3.5% NaCl(質(zhì)量分?jǐn)?shù))溶液和2 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl溶液中鐵素體(α)、奧氏體(γ)單相試樣的電化學(xué)行為差異。結(jié)果表明：α相開路電位比γ相的低，但鈍化膜阻抗值比γ相的高;通過(guò)宏觀電化學(xué)方法、微電極及XPS試驗(yàn)對(duì)雙相不銹鋼中α、γ單相間電偶作用進(jìn)行了研究，研究發(fā)現(xiàn)雙相不銹鋼兩相間存在相互作用，α相促進(jìn)γ相表面鈍化膜穩(wěn)定性的提升，且這種作用效果與距離相關(guān)。

雙相不銹鋼；奧氏體；鐵素體；電偶作用；微電極；鈍化

雙相不銹鋼由鐵素體和奧氏體雙相組織構(gòu)成，綜合性能明顯優(yōu)于鐵素體鋼和奧氏體鋼[1]，其中鐵素體、奧氏體相緊密相鄰，兩相化學(xué)組成及組織結(jié)構(gòu)的差異導(dǎo)致兩相電極電位不同[2-3]，進(jìn)而引起相之間的電偶作用，對(duì)雙相不銹鋼耐蝕機(jī)理產(chǎn)生影響。因此雙相不銹鋼中相的腐蝕行為與機(jī)理成為了一個(gè)重要的研究方向。有研究發(fā)現(xiàn)，含氯溶液體系中雙相不銹鋼的鐵素體相通常表現(xiàn)出更好的耐點(diǎn)蝕性[4]，堿性溶液中點(diǎn)蝕則優(yōu)先形成于奧氏體相[5]。Namurata將掃描凱爾文探針顯微技術(shù)與磁力顯微技術(shù)結(jié)合起來(lái)標(biāo)定了雙相不銹鋼的兩相組織，發(fā)現(xiàn)空氣中奧氏體電位高于鐵素體電位[6]。然而由于雙相不銹鋼晶粒尺寸達(dá)微米級(jí)，受研究手段所限，很難直接深入到微觀尺寸對(duì)雙相不銹鋼兩相的耐蝕機(jī)制及相互作用機(jī)制進(jìn)行有效研究。

雙相不銹鋼在溶液體系中極化，兩相組織會(huì)發(fā)生選擇性溶解[7]，利用這種機(jī)制可制備雙相不銹鋼鐵素體、奧氏體的單相試樣[8]，這為雙相不銹鋼各相的耐蝕機(jī)理以及兩相間相互作用機(jī)制研究提供了新的方法。Tsai[9]比較了還原性、氧化性酸溶液中兩種單相試樣間的電偶作用電流，發(fā)現(xiàn)溶液成分的改變可能導(dǎo)致兩單相極性的轉(zhuǎn)變，但并未對(duì)兩單相間電偶作用機(jī)制進(jìn)行深入研究。本工作利用選擇性腐蝕原理制備出雙相不銹鋼單相試樣，比較了不同溶液體系中兩種單相試樣的電化學(xué)行為差異；利用宏觀電化學(xué)和微電極技術(shù)對(duì)不同溶液體系中雙相不銹鋼兩相間電偶作用進(jìn)行了研究；并通過(guò)X射線光電子能譜儀(XPS)對(duì)電偶作用進(jìn)行進(jìn)一步分析。

1　試驗(yàn)

1.1試樣

試驗(yàn)材料為瑞典Avesta公司提供的雙相不銹鋼板，將鋼板切割成10 mm×10 mm×5 mm的正方形小塊，并置于熱處理爐中在1 100 ℃進(jìn)行4 h的固溶處理，隨后水冷。將銅導(dǎo)線焊接于試樣背面，然后用環(huán)氧樹脂對(duì)試樣進(jìn)行固封，裸露出1 cm2的試樣表面作為工作表面，并用硅膠封裝縫隙區(qū)域，試樣用金相砂紙逐級(jí)打磨并拋光。在2 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl溶液中對(duì)拋光后的試樣進(jìn)行-255 mV或-320 mV的恒電位極化，極化10 h后即可制備出鐵素體(α)或奧氏體(γ)相單獨(dú)裸露在工作表面的試樣。將環(huán)氧樹脂涂覆于試樣表面，并立刻放入真空干燥箱進(jìn)行干燥，溫度設(shè)定為60 ℃，干燥時(shí)間24 h。干燥過(guò)程中縫隙中的空氣會(huì)遷移到試樣表面，縫隙即被環(huán)氧填滿。用2 000號(hào)砂紙仔細(xì)打磨試樣，使鐵素體相或奧氏體裸露在試樣表面。于-255 mV恒電位極化制得鐵素體試樣，而于-320 mV恒電位極化制得奧氏體試樣。

為研究雙相不銹鋼中α和γ兩相之間的相互作用，用50 μm厚絕緣片將制備好的α和γ單相試樣隔開并用環(huán)氧樹脂固封，兩單相試樣經(jīng)選擇性腐蝕處理后表面裸露出來(lái)作為工作表面。兩試樣導(dǎo)線末端用一雙向開關(guān)連接，開關(guān)閉合時(shí)兩試樣間導(dǎo)電，開關(guān)斷開時(shí)絕緣，在本研究中這種試樣簡(jiǎn)稱雙相偶接樣。圖1為采用Keyence VHX-2000型體式學(xué)顯微鏡觀察到的雙相偶接樣偶接區(qū)域附近微觀形貌圖。

圖1　雙相偶接樣微觀形貌Fig. 1　Optical microgragh of two-phase-coupled specimen

1.2宏觀電化學(xué)試驗(yàn)

使用普林斯頓公司生產(chǎn)的2273電化學(xué)工作站在3.5% NaCl溶液和2 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl溶液中對(duì)α、γ單相試樣以及雙相偶接樣進(jìn)行宏觀電化學(xué)測(cè)試。控制陰極極化電位為-0.8 V，對(duì)試樣極化10 min以去除試樣表面在空氣中形成的氧化層，隨后記錄開路電位隨時(shí)間(OCP)的變化曲線。在開路電位下對(duì)試樣進(jìn)行電化學(xué)阻抗(EIS)測(cè)試，測(cè)試頻率為10 mHz～100 kHz，擾動(dòng)電位為10 mV。電化學(xué)測(cè)試采用三電極體系，雙相不銹鋼試樣作為工作電極，飽和甘汞電極(SCE)作為參比電極，鉑片作為輔助電極。

1.3微電極試驗(yàn)

采用電化學(xué)工作站結(jié)合微電極技術(shù)對(duì)雙相偶接樣局部區(qū)域進(jìn)行電化學(xué)阻抗的測(cè)試以研究?jī)上嚅g電偶作用。如圖2所示，使用微電解池進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，飽和甘汞電極作為參比電極，鉑片作為輔助電極，選用2 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl溶液為測(cè)試液。取兩個(gè)雙相偶接樣，將開關(guān)閉合并控制陰極極化電位為-0.8 V，對(duì)試樣極化10 min以去除表面氧化膜，將兩個(gè)試樣分別閉合和斷開開關(guān)浸泡3 h后，利用微電極技術(shù)在開路電位下對(duì)試樣表面不同位置進(jìn)行電化學(xué)阻抗(EIS)測(cè)試。測(cè)試頻率為10 mHz～100 kHz，擾動(dòng)電位為10 mV。

圖2　微電極電化學(xué)測(cè)試技術(shù)示意圖Fig. 2　Schematic diagram of the experimental setup for electrochemical test of micro-electrolytic cell

1.4XPS分析

為進(jìn)一步分析各相間相互作用對(duì)雙相不銹鋼表面鈍化膜元素和價(jià)態(tài)組成的影響，采用XPS技術(shù)對(duì)制備的α、γ單相試樣及2205雙相不銹鋼試樣表面鈍化膜進(jìn)行測(cè)試。XPS試驗(yàn)采用美國(guó)Thermo Fisher Scientific公司ESCALAB 250型X射線光電子能譜儀分析試樣表面鈍化膜的組成。采用Xpspeak 4.1軟件對(duì)XPS能譜數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合分析。

2　結(jié)果與討論

2.1宏觀電化學(xué)測(cè)試

圖3為在不同溶液中,α、γ單相試樣及兩種試樣連通后的OCP曲線。由圖3可知，在-0.8 V下對(duì)試樣陰極極化后，由于表面鈍化膜的形成，開路電位隨時(shí)間逐漸正移。在3.5% NaCl溶液中浸泡800 s后，α試樣在5 min內(nèi)的電位波動(dòng)小于10 mV，即達(dá)到穩(wěn)定，開路電位為-0.144 V；γ單相試樣的開路電位在1 200 s時(shí)穩(wěn)定在-0.139 V，比α單相試樣正5 mV。可見，α單相試樣在3.5% NaCl溶液中開路電位回升較快，這表明除膜后其表面再鈍化能力更強(qiáng)。在2 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl溶液中浸泡3 000 s后，α單相試樣的開路電位為-0.354 V，比γ單相試樣的開路電位(-0.324 V)負(fù)30 mV。其中α單相試樣開路電位5 000 s后達(dá)到穩(wěn)定；γ單相試樣開路電位6 000 s后達(dá)到穩(wěn)定；當(dāng)雙相偶接試樣導(dǎo)通時(shí)，開路電位2 000 s后即可達(dá)到穩(wěn)定。可見，兩種試樣導(dǎo)通后開路電位穩(wěn)定所需時(shí)間明顯減小，且開路電位在上升階段的增長(zhǎng)速率顯著增加。由于開路電位表征了試樣表面鈍化膜的形成過(guò)程，因此可推斷出在2 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl溶液中兩單相間存在相互作用，導(dǎo)致雙相不銹鋼再鈍化能力提高，促進(jìn)雙相不銹鋼表面鈍化膜的形成，從而提高雙相不銹鋼的耐蝕性。

(a)　3.5% NaCl

(b)　2 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl圖3　不同試樣在兩種溶液中的OCP曲線Fig. 3　OCP curves of different samples in two solutions

由圖4可知，兩種試樣的Nyquist曲線都呈現(xiàn)出單半圓容抗弧，這表明它們的耐蝕機(jī)制相似；容抗弧半徑反映了鈍化膜阻抗的大小，在這兩種溶液中α單相試樣相比于γ單相試樣都顯示出了較大半徑的容抗弧，這表明α單相鈍化膜的阻抗值比γ單相的大。由于鈍化膜阻抗值表征了電極表面鈍化膜的穩(wěn)定性，因此α單相表面形成的鈍化膜對(duì)溶液中侵蝕性離子有著更好的抵抗能力，對(duì)基體的保護(hù)性也較強(qiáng)。

(a)　3.5% NaCl

(b)　2 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl圖4　α和γ單相試樣在不同溶液中的Nyquist曲線Fig. 4　Nyquist plots of α-phase and γ-phase samples in different soloutions

在3.5% NaCl溶液中兩種單相試樣的開路電位、電化學(xué)阻抗差值相對(duì)較小，而在2 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl溶液中明顯增大。這是由于α、γ元素含量不同，導(dǎo)致兩種單相試樣在不同溶液中形成的鈍化膜存在差異，且溶液介質(zhì)對(duì)兩種單相試樣的鈍化膜產(chǎn)生不同程度的影響，因此兩種單相試樣在不同溶液介質(zhì)中電化學(xué)行為存在不同程度的差異。2 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl溶液中離子活性較強(qiáng)且α、γ單相試樣開路電位差較大，因此在這種溶液體系中兩相間電偶作用會(huì)更強(qiáng)。也有研究發(fā)現(xiàn)在還原性酸溶液中兩單相間的電偶作用比在氧化性酸溶液中的更強(qiáng)烈[9]。

取兩個(gè)雙相偶接樣并陰極極化去除氧化膜，分別在開關(guān)斷開和閉合狀態(tài)下浸泡3 h，然后保持開關(guān)斷開并對(duì)α和γ單相分別進(jìn)行電化學(xué)阻抗測(cè)試。圖5為3.5% NaCl溶液中α、γ單相試樣開關(guān)閉合或斷開狀態(tài)下浸泡3 h后測(cè)得的Nyquist曲線及單相試樣在該溶液體系中對(duì)應(yīng)的等效電路圖，其中CPEdl代表雙電層電容，CPEfilm代表鈍化膜的電容，Rct代表電荷轉(zhuǎn)移電阻，Rfilm代表鈍化膜電阻，Rs代表溶液電阻。采用該等效電路對(duì)測(cè)得的Nyquist圖進(jìn)行擬合。由擬合結(jié)果可知，開關(guān)斷開狀態(tài)下，兩單相試樣間絕緣，浸泡后α相的Rfilm=117 kΩ，γ相的Rfilm=100 kΩ；開關(guān)閉合狀態(tài)下，試樣間導(dǎo)通，浸泡后α相的Rfilm=113 kΩ，γ相的Rfilm=107 kΩ。即當(dāng)α和γ單相試樣導(dǎo)通時(shí)，在溶液中浸泡后α相的阻抗值相比于在絕緣狀態(tài)下浸泡后測(cè)得的阻抗值有所下降，而γ相的阻抗值升高。可見在3.5% NaCl溶液中兩相存在相互作用：α相促進(jìn)了γ相表面鈍化膜穩(wěn)定性的提高，使其阻抗模值增大；α相鈍化膜受到影響阻抗模值減小。即α相增強(qiáng)了γ相的耐蝕能力，但自身耐蝕性減弱。

圖5　3.5% NaCl溶液中α、γ單相試樣間導(dǎo)電或絕緣浸泡3 h后測(cè)得的Nyquist曲線及等效電路Fig. 5　Nyquist plots and equivalent circuit of α-phase and γ-phase electrodes after immersing in 3.5% NaCl for 3 h when two electrodes are conductive or insulated

2.2微電極試驗(yàn)

由于上述宏觀電化學(xué)方法只能將整個(gè)電極作為研究對(duì)象獲得有關(guān)信息的平均值，而雙相不銹鋼兩相間的電偶作用影響區(qū)可能只存在于試樣表面部分區(qū)域，因此結(jié)合微電極技術(shù)進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試能夠更加有針對(duì)性的表征試樣表面鈍化膜微小區(qū)域的相關(guān)信息，可作為研究雙相不銹鋼兩相間電偶作用的一種有效方式。由前述試驗(yàn)可知,在2 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl溶液中α、γ單相試樣間電偶作用較強(qiáng)，因此選用2 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl為測(cè)試溶液。微電極測(cè)試區(qū)域如圖6所示，圖中A～H 8個(gè)位置分別為微電極試驗(yàn)測(cè)試點(diǎn)。

圖6　雙相偶接樣微電極試驗(yàn)測(cè)試示意圖Fig. 6Schematic diagrams of two-phase-coupled specimen for microelectrode measurements

圖7表示單相偶接樣在開關(guān)斷開或閉合狀態(tài)下，浸泡后表面不同位置Rfilm擬合值的變化規(guī)律。從圖中可看到，當(dāng)開關(guān)斷開時(shí)，α、γ單相試樣間絕緣，浸泡3 h后，α單相試樣表面各區(qū)域阻抗值基本相同，平均值為334.1 kΩ；γ單相試樣表面各區(qū)域的阻抗值基本相同，平均值為134.5 kΩ。可見當(dāng)兩試樣接觸而不導(dǎo)通時(shí)，在浸泡過(guò)程中并未產(chǎn)生相互影響，且α單相試樣表面阻抗值較大，鈍化膜表現(xiàn)出更好的穩(wěn)定性，這與前述宏觀電化學(xué)試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果相符合。

由圖7可知，開關(guān)閉合后，α、γ單相試樣間導(dǎo)通，浸泡3 h后，α單相試樣表面的A處與B處阻抗值相近，與開關(guān)斷開狀態(tài)下的測(cè)試結(jié)果相差較小；C處的阻抗值高于D處，C、D處的阻抗值均明顯低于試樣間絕緣浸泡測(cè)得的阻抗值。在γ單相試樣表面，阻抗值呈現(xiàn)出相似的規(guī)律：在遠(yuǎn)離兩試樣交界線的G、H兩處，阻抗值與開關(guān)斷開狀態(tài)下的測(cè)試結(jié)果相近；隨著與試樣交界處距離的減小，阻抗值逐漸變大，表現(xiàn)為E、F兩處阻抗明顯升高。結(jié)果顯示，導(dǎo)通的兩單相試樣間的相互作用對(duì)試樣表面鈍化膜的阻抗值產(chǎn)生了影響，這種影響隨著與兩試樣間交界線距離的增大而逐漸減弱。在交界線附近的影響最為強(qiáng)烈，阻抗值變化較大；遠(yuǎn)離交界線的區(qū)域幾乎不受到影響，阻抗值變化較小。前述開路電位-時(shí)間曲線測(cè)試中測(cè)得2 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl溶液中α單相試樣電位比γ單相試樣低30 mV，結(jié)合微電極試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果，分析可知電位較高的γ單相與電位較低的α單相接觸后電位下降，陽(yáng)極反應(yīng)受到抑制，腐蝕速率減小，表現(xiàn)為阻抗值的增加；電位較低的α單相同電位較高的γ單相接觸后電位升高，陽(yáng)極反應(yīng)加強(qiáng)，腐蝕速率加快，表現(xiàn)為阻抗值的減小。這與利用宏觀電化學(xué)方法對(duì)兩單相試樣間相互作用研究得到的結(jié)論一致。

圖7　雙相偶接樣開關(guān)閉合或斷開狀態(tài)下浸泡后表面不同位置Rfilm擬合值的變化規(guī)律Fig. 7　Fitted value of impedence of passive film on different positions of the two-phase-coupled specimen switched to close or open

2.3XPS分析

如圖8為α、γ單相試樣和雙相不銹鋼試樣鈍化膜中鉻元素的分峰擬合圖。從圖中可以看出，雙相不銹鋼鈍化膜中的鉻元素主要以Cr2O3形式存在，所占比例高達(dá)94.6%；而由同種雙相不銹鋼試樣制得的α和γ單相試樣鈍化膜中Cr2O3含量相對(duì)較低，且α單相試樣表面鈍化膜中Cr2O3含量高于γ單相試樣的。

通常認(rèn)為不銹鋼鈍化膜的微觀結(jié)構(gòu)分為兩層[10]，最外層由鐵的氧化物及少量鉻的氧化物組成，疏松多孔，通常通過(guò)溶解或沉淀機(jī)制形成；內(nèi)層主要為鉻的氧化物，致密少孔，對(duì)不銹鋼起著主要的防護(hù)作用。Cr2O3作為一種中間氧化物，與鉻元素的其他氧化物(如CrO2和CrO3)、氫氧化物[如Cr(OH)2和Cr(OH)3]相比,更穩(wěn)定，能夠形成非晶態(tài)氧化物，并且是網(wǎng)狀Cr-O-Cr和修飾性氧化物的組成部分。因此，雙相不銹鋼鈍化膜中高含量的Cr2O3可能是其耐蝕性能優(yōu)于奧氏體相和鐵素體相的關(guān)鍵原因。當(dāng)α、γ單獨(dú)存在時(shí)，試樣表面鈍化膜中Cr2O3的含量較低；而當(dāng)試樣為雙相組織結(jié)構(gòu)時(shí)，鈍化膜中Cr2O3的含量明顯升高，因此雙相不銹鋼兩相間作用會(huì)促進(jìn)鈍化膜中Cr2O3的生成。這與前述電化學(xué)試驗(yàn)結(jié)論相一致。

(a)　α相 (b)　γ相 (c)　雙相不銹鋼圖8　α、γ單相試樣和雙相不銹鋼試樣中Cr 2p分譜擬合圖Fig. 8　The detailed XPS spectra of Cr 2p of α-phase, γ-phase and dual-phase stainless steel

3　結(jié)論

(1) 在3.5% NaCl溶液、2 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl溶液中,與γ單相試樣比,α單相試樣開路電位較低、電化學(xué)阻抗值較高。兩種試樣在2 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl溶液中的電化學(xué)行為差異較大。

(2) α、γ單相試樣間電偶作用影響了試樣表面鈍化膜的形成，提高了雙相不銹鋼的鈍化率。兩單相試樣接觸后，γ單相阻抗值增加，α單相阻抗值降低，且試樣表面鈍化膜再生速率明顯升高；這種作用效果隨兩試樣間距離增大而逐漸減弱。

(3) 雙相不銹鋼表面鈍化膜中鉻元素的主要以Cr2O3的形式存在，雙相不銹鋼兩相間作用會(huì)促進(jìn)鈍化膜中Cr2O3的形成，從而提高耐蝕性。

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Galvanic Effect between Ferrite and Austenite in 2205 Duplex Stainless Steel

GUO Qiu-shi1, ZHAO Jin-bin2, CHENG Xue-qun1,3, WANG Yi1

(1. Corrosion & Protection Center, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083,China;2. Institute of Nangang, Nanjing 210035, China;>3. Key Laboratory of Corrosion and Protection, Ministry of Education, Beijing 100083, China)

The exclusive ferritic phase (α-phase) and austenitic phase (γ-phase) specimens were prepared on duplex stainless steel (DSS) on the basis of selective dissolution method. The electrochemical behaviors of α-phase and γ-phase in 3.5% NaCl solution and 2 mol/L H2SO4+0.5 mol/L HCl solution were investigated. The results show that the open circuit potential of α-phase was lower than that of γ-phase, while the impedance of α-phase was higher. An electrochemical method, a micro-electrolytic cell arrangement and XPS testing were used for the electrochemical measurements to study the galvanic effect between two phases in DSS. It was found that α-phase contributed to the formation of passive film on γ-phase, so as to improve the corrosion resistance of the duplex stainless steel. The effect between two phases was related to the distance between them.

duplex stainless steel; austenite; ferrite; galvanic effect; micro-electrolytic cell; passi-vation

2014-12-06

國(guó)家自然科學(xué)基金(51271023)； 國(guó)家基礎(chǔ)研究計(jì)劃項(xiàng)目(2014CB643300)

程學(xué)群(1977-)，副教授，博士，從事耐蝕合金腐蝕機(jī)制研究，18901388796,chengxuequn@ustb.edu.cn

試驗(yàn)研究

10.11973/fsyfh-201512001

TG171

A

1005-748X(2015)12-1119-05