冷卻速度對雙相Mg-Li合金中LPSO相形成的影響及力學反應

陳 光，邊麗萍，周魚躍，王力鵬，史權新，梁 偉（太原理工大學，山西太原 030024）

冷卻速度對雙相Mg-Li合金中LPSO相形成的影響及力學反應

陳 光，邊麗萍，周魚躍，王力鵬，史權新，梁 偉（太原理工大學，山西太原 030024）

采用常規金屬型鑄造工藝和磁懸浮熔煉+負壓銅模吸鑄工藝制備了Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2 (a%) 雙相Mg-Li合金。利用光學顯微鏡、X射線衍射儀和力學性能試驗機等對合金的顯微組織及力學性能進行了系統的分析。結果表明，兩種方法制備的合金在鑄態下都出現了LPSO相。但是，磁懸浮熔煉+負壓銅模吸鑄工藝比常規金屬型鑄造所產生的更大的冷卻速度，使得合金各相的晶粒/顆粒尺寸顯著減小、分布更為均勻彌散。LPSO相形貌從層片狀為主的層片+塊狀混合形態轉變為塊狀、尺寸減小、體積分數明顯增加，力學性能顯著高于常規金屬型鑄造工藝制備的合金。

Mg-Li合金;冷卻速度; LPSO相;微觀組織;力學性能

0　?引言

Mg-Li合金是最具代表性的超輕高比強合金，是最輕的結構金屬材料，鎂鋰合金的振動衰減性好、切削加工性能優異。而且，由于鋰的加入，可以獲得具有良好塑性的體心立方結構的β相，因此，鎂鋰合金具有優異的塑性和韌性。Mg-Li?超輕合金在航空航天、3C?產業、汽車工業、醫療等領域有著廣泛的應用前景［1］。

近幾年來，人們對高溫高強度稀土鎂合金進行了深入研究，在Mg-RE-TM?（RE=Y、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Tb，TM=Zn、Cu、Ni、Co）?及Mg-Al-Gd中能夠形成6H、10H、14H、18R或24R類型的長周期結構［2，3，4］，長周期堆垛有序結構（LPSO）的存在，顯著提高了合金強度。Kawamura?et?al.采用粉末冶金快速凝固技術制備出含有LPSO?結構的Mg97Y2Zn1（a%）合金，室溫下屈服強度達到600?MPa［5］。

據報道，Mg–8Li–6Y–2Zn?（w%）合金熱處理后生成LPSO相［6］，證明可以通過引入LPSO相增強Mg-Li合金。但是目前相關研究多集中在Mg-Y-Zn長周期結構，對Mg-Gd-Zn長周期結構增強Mg-Li合金，并在鑄態下獲得此LPSO相尚未見報道。本文通過常規金屬型鑄造工藝在Mg-Li合金中成功熔煉制備了含LPSO相的Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2（a%）雙相合金，并采用磁懸浮熔煉+負壓銅模吸鑄工藝進行熔煉制備，考察冷卻速度對雙相Mg-Li合金中LPSO相形成的影響及力學性能的變化。

1　試驗過程

合金熔煉采用純Mg?（99.99w%）、純Li?（99.99w%）、純Zn?（99.99w%）、Mg-30Gd?（99.99w%）和Mg-30Zr?（99.99w%）中間合金為原料。合金成分如表1所示。常規金屬型鑄造在N2（97.4φ%）和CH2FCF3（2.6φ%）的混合氣體保護的坩堝電阻爐中進行熔煉，并配合質量比為3：1的LiCl和LiF混合覆蓋劑保護，在993?K?（720?℃）下保溫20?min，當溶液降至983?K?（710?℃）時在金屬鑄型中澆注成鑄錠。磁懸浮熔煉+負壓銅模吸鑄在Ar保護的真空磁懸浮熔煉爐中進行熔煉，待合金熔化后保溫5min，然后用負壓銅模吸鑄設備吸鑄成10×10×80?mm3的鑄錠。

表1　Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2 (a%)合金的名義成分 w%

組織觀察試樣采用金相砂紙打磨拋光，采用3%的硝酸酒精對合金進行腐蝕，而后采用光學顯微鏡（Leica?DM2500M）對合金的顯微組織進行觀察。使用DX-2700型X-射線衍射儀（XRD）對物相組成進行分析，使用DNS100型萬能試驗機對試樣進行力學性能測試。

2　結果與討論

2.1相組分與微觀組織分析

如圖1所示，常規金屬型鑄造方法制備的鑄態Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2（a%）合金主要由α-Mg、β-Li、LPSO、（Mg，?Zn）3Gd相組成。

圖1 Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2(a%) 的XRD圖譜

圖2是合金在光學顯微鏡下的微觀組織形貌圖。其中圖2.a、b為常規金屬型鑄造Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2（a%）鑄造合金的顯微圖。如圖2.b所示，結合XRD物相分析結果，A為α-Mg相，呈現平均晶粒直徑約為50?μm的等軸枝晶狀。B為β-Li相，即圖中α-Mg枝晶間的灰色相。C為β-Li相上密集分布的亮白色層片狀相（長周期結構的典型形貌），結合XRD物相分析結果并參考相關文獻［7］，可以確定為14H長周期結構相（LPSO）。它們多數依附于α-Mg晶粒邊界向β-Li晶粒內生長，呈現塊狀或貫穿于β-Li晶粒內的層片狀。這與文獻［6］報導的LPSO相形態、分布、大小有著明顯區別。本文中LPSO相分布于β-Li晶粒內，存在兩種LPSO相形態，塊狀LPSO相直徑為3～5?μm、長度為7～10?μm；層片狀LPSO相直徑為1～2?μm、長度為2～20?μm，LPSO相尺寸明顯小于文獻［6］。D為存在于α-Mg枝晶間的少量粗大黑色骨架狀共晶相，以及彌散分布于β-Li晶粒內的黑色小顆粒相，它們均為剩余的Gd與Mg、Zn形成的（Mg，?Zn）3Gd相［8，9，10］。

圖2 Mg-Li鑄造合金的顯微圖

圖2.c、d為磁懸浮熔煉+負壓銅模吸鑄Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2（a%）合金在光學顯微鏡下的微觀組織形貌。如圖2.d所示α-Mg晶粒尺寸顯著下降，平均晶粒尺寸約為13?μm，晶粒形狀更為圓整；分布于α-Mg晶間的β-Li相晶粒尺寸隨之顯著下降，分布也更為均勻；β-Li晶粒內的LPSO相形貌發生明顯改變，多數轉變為細小的塊狀，尺寸約為3～5?μm、分布較常規金屬型鑄造更為均勻彌散；分布于α-Mg晶間的剩余的粗大骨骼狀（Mg，?Zn）3Gd數量、尺寸急劇下降；而顆粒狀（Mg，?Zn）3Gd相尺寸也明顯減小，分布也更為均勻彌散。

由此表明，磁懸浮熔煉+負壓銅模吸鑄工藝比常規金屬型鑄造所產生的更大的冷卻速度，使得Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2（a%）合金各相的晶粒/顆粒尺寸顯著減小、分布更為均勻彌散。LPSO相形貌從層片狀為主的層片+塊狀混合形態轉變為塊狀，尺寸減小，體積分數明顯增加。

2.2力學性能

如圖3.a所示，常規金屬型鑄造合金的室溫拉伸屈服強度為118?MPa、抗拉強度為170?MPa、伸長率為6.4%。如圖3.b所示，磁懸浮熔煉+負壓銅模吸鑄合金的室溫拉伸屈服強度為176?MPa、抗拉強度為273?MPa、伸長率為5%。相比于常規金屬型鑄造，銅模吸鑄合金的屈服強度提高、抗拉強度提高，力學性能顯著提高。這表明，銅模吸鑄合金由于更快的冷卻速度而導致的各相晶粒/顆粒尺寸細化、分布更為均勻彌散以及LPSO相形貌上的轉變、尺寸減小與體積分數增加，都顯著增加了該合金的室溫拉伸屈服強度和抗拉強度。而銅模吸鑄合金伸長率較金屬型鑄造合金略有下降與α-Mg、β-Li相相對體積百分數有關，前者中硬相α-Mg的相對含量更高，而軟相β-Li則較少。

圖3　鑄態合金室溫拉伸應力-應變曲線

3　結論

（1）采用金屬型鑄造和磁懸浮熔煉+負壓銅模吸鑄工藝制備的Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2（a%）合金在鑄態下都形成了LPSO相。

（2）相比于常規金屬型鑄造工藝，銅模吸鑄產生的更大的冷卻速度使得Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2（a%）合金中各相晶粒/顆粒尺寸顯著減小、分布更為均勻彌散；LPSO相形貌從層片狀為主的層片+塊狀混合形態轉變為塊狀、尺寸減小、體積分數明顯增加。由此產生的合金的室溫拉伸屈服強度、抗拉強度分別為176、273?MPa，較常規金屬型鑄造分別提高49%、61%。

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Infuence?of?Cooling?Rate?on?Formation?of?Long?Period?Stacking?Ordered?（LPSO）?Phase?in?Dual-phase Mg-Li Alloy and Its Mechanical Response

CHEN?Guang，?BIAN?LiPing，?ZHOU?YuYue，?WANG?LiPeng，?SHI?QuanXin，?LIANG?Wei
（Taiyuan?University?of?Technology，?Taiyuan?030024，?Shanxi，China）

Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2（a%）?dual-phase?Mg-Li?alloy?was?prepared?by?conventional?metal?mold?casting?and?magnetic?levitation?melting?coupled?with?negative?suction?casting?with?copper?mould.?The?microstructures?and?mechanics?properties?of?as-cast?were?investigated?by?means?of?optimal?microscope?（OM），?X-ray?diffraction?（XRD）?and?electronic?universal?material?test?machine.?The?results?indicated?that?LPSO?phase?was?formed?by?both?two?methods.?However，?Compared?to?the?conventional?metal?mold?casting，?the?fast?cooling?rate?induced?by?magnetic?levitation?melting?coupled?with?negative?suction?casting?with?copper?mould?makes?the?grain/particle?size?of?each?phase?in?the?alloy?decreases，?and?the?distribution?more?uniform.?Meaningwhile，?the?morphology?of?LPSO?phase?is?varied?from?the?dominated?lamella?to?the?fner?blocks，?and?their?size?was?reduced?and，?the?volume?fraction?increased?signifcantly.?And?thus，?the?mechanical?properties?of?the?alloy?are?obviously?higher?than?those?by?conventional?metal?mold?casting?alloy.

Mg-Li?alloy；Cooling?rate；Long?period?stacking?ordered?phase；Microstructures；Mechanical?properties

TG146.1;

A；

1006-9658（2015）04-0047-03

10.3969/j.issn.1006-9658.2015.04.013

國家自然科學基金(51401143)；山西省青年科技研究基金(2014021017-1)；山西省回國留學人員科研資助項目（2014-029）

2015-03-11

稿件編號:1503-852

陳光(1985— ),男,在讀碩士,主要從事鎂鋰合金的強韌化研究; 通訊作者：邊麗萍(1977—),女,博士,副教授,主要從事高性能輕金屬材料的制備與表征研究.