新型電刷用硒化物的結(jié)構(gòu)表征及摩擦性能研究

仲　凱　吳　瓊，　黃　帥　于　鐸　鄧　兵　秦宇峰　齊國超　李長生，*（.遼寧工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧錦州　00；.江蘇大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，江蘇鎮(zhèn)江　03）

新型電刷用硒化物的結(jié)構(gòu)表征及摩擦性能研究

仲凱1吳瓊1，2黃帥1于鐸1鄧兵1秦宇峰1齊國超1李長生2，*
（1.遼寧工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧錦州121001；2.江蘇大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，江蘇鎮(zhèn)江212013）

采用單質(zhì)Nb粉分別和Se粉在密封石英管內(nèi)加熱進(jìn)行固相反應(yīng)，通過不斷優(yōu)化反應(yīng)溫度、時(shí)間等條件，合成了新型電刷用硒化物NbSe2材料。并且利用X射線衍射儀，掃描電子顯微鏡，透射電子顯微鏡對(duì)其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，通過摩擦試驗(yàn)機(jī)測(cè)量其在不同載荷下的摩擦系數(shù)變化，研究表明NbSe2材料具有良好的摩擦性能。

硒化物結(jié)構(gòu)表征摩擦性能

據(jù)中國電刷產(chǎn)業(yè)投資咨詢報(bào)告中描述，2014年的年產(chǎn)值有3千億元，這還不包括未來的發(fā)展中的微電子這一塊，這一部分20144年約有500億元，到2018年預(yù)計(jì)可達(dá)1000億元，而且今后會(huì)呈大幅增長的趨勢(shì)。而目前國產(chǎn)的電刷多是低端產(chǎn)品，硒化物的開發(fā)在新型電刷上有很好的應(yīng)用前景。

電刷要求材料兼具有電阻率低和強(qiáng)度高，耐磨性好，特別是耐高溫磨損，在真空環(huán)境下使用等特點(diǎn)。而目前使用的Cu/Ag-MoS2-石墨材料難以滿足此要求，石墨雖然電阻率低，但在真空和干燥氣氛的摩擦系數(shù)大，耐磨性差；而MoS2雖然在真空和干燥氣氛中摩擦性能好，但電阻率高；而NbSe2具有比石墨低的電阻率和MoS2相同的摩擦特性。本研究采用單質(zhì)Nb粉和Se粉在密封石英管內(nèi)加熱進(jìn)行固相反應(yīng)，通過不斷優(yōu)化反應(yīng)溫度、時(shí)間等，合成了新型電刷用硒化物NbSe2材料，并研究了其摩擦性能。

1　樣品制備

將Nb粉和Se粉按物質(zhì)量之比為1：2的比例（Se粉過量4%），稱量1.4gSe粉和3.6gNb粉，連同100g不銹鋼球（Φ為6mm）放入不銹鋼罐中，加蓋密封，抽出罐內(nèi)空氣，充入Ar氣，反復(fù)幾次。在行星式球磨機(jī)上高能球磨50h（自轉(zhuǎn)速度200rpm）。然后在萬能壓片機(jī)上壓片30min，壓力為10Mpa，把壓制好的試樣（直徑為10mm，厚度為5mm）放入瓷舟內(nèi)，將試樣和瓷舟放真空管式爐中，抽真空，充入N2氣，然后加熱，控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，通過大量實(shí)驗(yàn)得到最佳反應(yīng)條件：管內(nèi)壓力為0.4MPa，升溫速度為15℃/min，加熱溫度為750℃時(shí)，保溫時(shí)間1h，在N2氣氛中自然冷卻至室溫，即可得到新型電刷用硒化物NbSe2。

圖1　新型電刷用硒化物NbSe2材料的XRD圖

圖2　新型電刷用硒化物NbSe2材料的SEM圖片

圖3　添加不同量NbSe2的摩擦系數(shù)隨載荷的變化曲線

圖4　不同形貌的NbSe2材料摩擦系數(shù)隨載荷的變化曲線

2　試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1NbSe2的結(jié)構(gòu)表征

產(chǎn)物XRD圖譜主峰均主要為（002）相。峰的位置及強(qiáng)度都同PDF65-7464卡片給出的NbSe2的衍射數(shù)據(jù)相吻合。可以證實(shí)，產(chǎn)物主要是NbSe2，六方結(jié)構(gòu)，屬于P63/mmc群。計(jì)算得晶格常數(shù)值為：a=3.44044（0.001216），c=12.5253（0.003374）。少量的Se和Nb的特征峰，證明有殘余的Se粉和Nb粉沒有進(jìn)行反應(yīng)。由于采用的是固相反應(yīng)的方法，因此在反應(yīng)過程中不同位置存在局部的反應(yīng)條件變化，使得產(chǎn)物中出現(xiàn)雜質(zhì)。

從圖2中NbSe2顆粒的團(tuán)聚物。我們分析可能的原因，從熱力學(xué)和幾何學(xué)上講，片層是不穩(wěn)定的，很容易發(fā)生卷曲或被吸附包裹到小晶核上，形成納米線、納米管。過硒系數(shù)增加不能有助于快速形成穩(wěn)定的小晶核。所以在小晶核沒能長大到足夠的尺寸繼續(xù)生長成直徑較大的納米線束或納米棒時(shí)，外界條件發(fā)生改變（溫度降低），導(dǎo)致顆粒不能進(jìn)一步生長，最終形成粒度較小，發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象的團(tuán)聚體。

2.2MoSe2納米片作為潤滑油添加劑的摩擦性能

圖3是添加不同量NbSe2納米顆粒的API-SG油摩擦系數(shù)隨載荷的變化曲線，可以看出，添加量為5wt%的潤滑油，摩擦系數(shù)要比添加量為1wt%和10wt%的潤滑油的摩擦系數(shù)要低，并且摩擦系數(shù)波動(dòng)小，基本保持在0.95左右。和納米纖維相比，NbSe2納米顆粒的減摩性能優(yōu)于NbSe2纖維的減摩性能。

圖4是以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5wt%的兩種不同形貌的NbSe2納米材料添加到HVI500基礎(chǔ)油中，在45鋼盤上用4mm直徑的440C小球與之進(jìn)行回轉(zhuǎn)對(duì)磨得出的曲線，從曲線我們可以看出納米顆粒的形貌對(duì)摩擦系數(shù)存在較明顯的影響：（1）纖維結(jié)構(gòu)的NbSe2納米材料的摩擦系數(shù)隨載荷和速度的變化先減小再增大；（2）顆粒狀結(jié)構(gòu)的NbSe2納米顆粒作為潤滑油添加劑的摩擦系數(shù)的最小值較針狀結(jié)構(gòu)的NbSe2大。

3　結(jié)語

添加量為5wt%的潤滑油，摩擦系數(shù)要比添加量為1wt%和10wt%的潤滑油的摩擦系數(shù)要低，并且摩擦系數(shù)波動(dòng)小，基本保持在0.95左右。和納米纖維相比，NbSe2納米顆粒的減摩性能優(yōu)于NbSe2纖維的減摩性能。

遼寧省教育廳科學(xué)研究一般項(xiàng)目（L2012227）。