氣相色譜—質譜聯用法測定塑料以及塑料制品中多環芳香烴的研究

曹孫綠++干常譜++王偉波

摘 要：在塑料以及塑料制品中添加正己烷-二氯甲烷混合液，在室溫下超聲萃取30 min后，將提取液在30 ℃下旋轉蒸發至2 mL，并對其進行凈化分離操作。采取氮氣吹拂的方法可最大限度地縮短蒸發時間，同時，可減少在較低的沸點情況下多環芳香烴的損失。通過分析、測量塑料以及塑料制品中的十幾種多環芳香烴，在所有塑料以及塑料制品中選取了一種含多環芳香烴較少的作為分析基體進行回收試驗，測得其回收率為87.2%～100.4%，測定值的標準偏差在1.5～5.6之間。

關鍵詞：多環芳香烴；塑料制品；二氯甲烷；己烷

中圖分類號：TQ460.7+2 文獻標識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.20.103

多環芳香烴主要指具有兩個或兩個以上的苯環，通過稠環的形式連接的一種有機化合物。一般情況下，多環芳香烴存在于常見的石油制品中，比如橡膠制品、各種石油衍生物、塑料和塑料制品中。多環芳香烴具有較高的脂溶性，降解能力較差，在生物體內的積累性很強，具有很強的致癌性，在生態環境中扮演著“危害者”的角色，長期使用或接觸都會對人體造成巨大的危害。

根據國際上公認的《食品法》，一旦多環芳香烴的含量超過10 mg/kg，將會對人體造成直接危害。在日常生活中，各式各樣的塑料制品層出不窮。為了正確評價和分析多環芳香烴，必須進行準確的測量和分析。本文主要采用氣相色譜-質譜聯用法分析、研究塑料以及塑料制品中的多環芳香烴。

1 試驗分析

1.1 試驗準備

試驗儀器包括：超聲波清洗器、氣相色譜-質譜聯用儀（Agilent 7890A/5975C）、旋轉蒸發儀器和粉碎機等。

試劑包括：硅膠，使用前在130 ℃下進行16 h活化，并選取體積在（0.112 5±0.037 5） mm之間的顆粒；分析純，使用前在430 ℃下烘培6 h；相應的色譜純。

1.2 相關條件

電子轟擊離子源，對應的電子攜帶能量為70 eV，進樣口的溫度大約為280 ℃。此時，離子源的溫度為230 ℃，四級桿的溫度為150 ℃。

1.3 試驗方法

二次粉碎事先準備好的塑料以及塑料制品顆粒，粉碎顆粒體積為（0.112 5±0.037 5） mm，稱取已知樣品（0.75±0.25） g放置于三角瓶中，加入正己烷-二氯甲烷混合液30 mL，超聲提取30 min后，將提取液在30℃下旋轉蒸發至2 mL。

硅膠柱的底部用脫脂棉堵住，中端用活化后的硅膠填充，上端用脫水后的Na2SO4填充；淋洗硅膠后加入提取液，用正己烷-二氯甲烷混合液淋洗后，濃縮蒸發收集到含有多環芳香烴的淋洗液至2 mL，用氣相色譜-質譜聯用儀對其進行定量和定性分析。

2 結果討論

2.1 時間的選取

多環芳香烴塑料制品的提取時間極其重要。分別設置提取時間為5 min、10 min、15 min、20 min、25 min、30 min、35 min、40 min、50 min，并測定其中多環芳香烴的濃度。

測試結果表明，當提取時間在0～20 min之內，多環芳香烴的提取量隨著時間的增加而不斷增加；提取時間超過20 min后，多環芳香烴的提取量沒有明顯增加；提取時間超過30 min后，提取量沒有明顯變化。因此，確定提取時間為30 min。

2.2 方法檢出限

將多環芳香烴的標準溶液稀釋成試驗需要的溶液，并用氣相色譜-質譜聯用法測定。同事，測定對應的峰面積、對應的多環芳香烴濃度。

2.3 回收率

試驗中選取一種常見的以聚丙烯為材料制成的塑料，分別添加一組標準的多環芳香烴溶液100 μg/kg、500 μg /kg、1 000 μg /kg，按照之前的方法進行相應處理，并進行一系列回收和測定工作。研究表明，多環芳香烴的平均回收率為87.2%～100.4%.10種塑料及其塑料制品中多環芳香烴含量如表1所示。

由表1中可見，多環芳香烴的質量分數為0.09～341.8 mg/kg。其中，7號塑料制品的多環芳香烴含量嚴重超標，需要相關人員予以關注。

參考文獻

[1]趙文昌，程金平，謝海.環境中多環芳烴（s）的來源與監測分析方法[J].環境科學與技術，2006（03）.

[2]宋冠群，林金明.環境樣品中多環芳烴的前處理技術[J]. 環境科學學報. 2005（10）.

〔編輯：張思楠〕