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石墨爐原子吸收光譜法測定水源水、飲用水中痕量鈦

2015-10-21 18:07:04羅志煥
基層建設 2015年8期

羅志煥

摘要:隨著人們生活水平的提高,人們對于生活的質量要求也是越來越高,水作為人們的生命之源,對于人的生活具有著重要的作用,但是自然中的生水大多富含很多的礦物質元素和金屬元素,這些物質的含量高低會影響到人們的健康,為了能夠對生活用水的質量進行良好的控制,我們就需要時常對其進行檢測,石墨爐原子吸收光譜法就是常用的方法之一,本文我們的研究重點就是關于石墨爐原子吸收光譜法在測定水源水、飲用水中的痕量鈦方面的應用情況。

關鍵詞:石墨爐原子吸收光譜法;水源水;飲用水;痕量鈦;檢測分析

鈦在生活用水之中有一定的含量規范,過多過少都會影響到人們的健康,我國相關的衛生標準規定飲用水中有害物質鈦的含量不能超過0.1mg/L。目前我們經常使用的檢測方法是催化示波極譜法和水樣基熒光酮分光光度法,但是這兩種方法在操作上都存在一定的難度,所以人們現在開始使用石墨爐原子吸收光譜法進行檢測,這種方式簡單易操作,且檢測的結果準確度高。

一、石墨爐原子吸收光譜法的定義

石墨爐原子吸收光譜法是目前測定飲用水中金屬含量的重要方法,其含義主要是指利用使用石墨材料制成的管、杯等樣式的原子化器作為工具,通過電流加熱原子的方法促使原子進行吸收,從而測量出特定物質中的金屬含量。從性能上來講,這種方法測定痕量金屬元素相對于其他方法要好很多,并且能夠用于少量樣品的分析和固體樣品直接分析,因此相對來說應用領域非常的廣泛。

二、石墨爐原子吸收光譜法在水源水、應用水痕量鈦中應用的優缺點

從實際應用來看,石墨爐原子吸收光譜法的特點主要包括以下幾個方面:

(一)石墨爐原子吸收光譜法的優點

1、測定效率高。使用石墨原子化器工作溫度高,且升溫的速度非常的快,原子化的溫度一般可以達到3000℃甚至是更高,而升溫的速度可以可以達到2000-3000℃/s,這種溫度性質非常的適合分析高溫元素,所以石墨爐的原子化效率接近100%,可以分析70多種金屬和類金屬。

2、實驗靈敏度高,當使用石墨爐進行原子化的時候,基態的原子在吸收區內可以停留很長的時間這樣就可以大大的提高對測定金屬的反應,從而大大的提高實驗的靈敏度和準確性。

3、試樣用量小。使用石墨爐原子吸收光譜法時,一般只需要采用0.1-10mg的固體試樣或者-50μL的液體試樣就可以進行實驗,相對于其他測試方法來講,試樣用量非常的小。

4、結果準確度高。石墨爐原子吸收光譜法進行金屬元素分析的時候,可以直接的分析固體和氣體樣品,這樣大大的減少了試樣的物理性質對實驗結果的影響。同時在石墨爐原子吸收光譜法的過程中,采用程序升溫控制的方法可以有選擇性的蒸發除去試樣中的某一些成分,有效的改變機體的組成成分,消除其他的干擾因素,大大的提高了實驗結果的準確度。

(二)石墨爐原子吸收光譜法的缺點

1、分析的速度慢,分析的成本高。用石墨材料制成的原子化器一般比較容易被污染,并親切使用的周期非常短,需要經常對其進行更換,這樣就會大大的增加實驗的成本,造成實驗分析成本過高。

2、背景吸收信號大,基體干擾也比較的大。

3、重復分析性不如火焰法,分析的精密度比較低。和火焰法相比,這種方式具有著一定的劣勢,因此當在火焰法能夠滿足你的測試需求的時候盡可能的選擇火焰法進行實驗分析。

三、石墨爐原子吸收光譜法在水源水、飲用水中的具體應用

我國相關的衛生標準規定了水源水中的有害物質鈦的含量不能超過有限的值,為了對人們的身體健康負責,我們一般在對飲用水進行使用之前都會進行一個抽查分析,以保證水的質量符合國家的法定要求,能夠保證人們的生命安全。總的來說,石墨爐原子吸收光譜法在水源水、飲用水中的應用主要表現為以下:

(一)測定實驗部分

1、實驗需要的儀器及工作的條件

實驗使用的儀器主要有四個:一是美國瓦里安生產的Spector AA880型的原子吸收分光光度計,二是國產的鈦空心陰極燈,三是進口的熱解涂層石墨管,四是10μL的自動進樣。實驗的基本條件是分析線是365.4nm,狹縫是0.2nm,燈的電流達到3.0mA。

實驗的方式采用標準曲線法,計算方式采用峰高法,石墨爐的升溫程序是干燥85-120℃,55s;灰化1100℃,8s;原子化2900℃,3.2s;清除2900℃,3s;保護氣體氬氣高純度99.999;流量3.0L/min;原子化時停氣。

2、實驗使用的試劑

使用含量大于99.9%1g/l鈦標準的溶液用金屬鈦粉進行配制,使用1mg/l的使用液,再臨用的時候進行配制。

3、實驗的方法

首先將水源水或者是飲用水以0.15%的比例進行硝酸酸化,然后將水源水或者是飲用水經過粗略的過濾及活性炭的過濾后,通過電解的方式獲取離子水,將電解水也以0.15%的比例進行硝酸酸化,然后再分別進行測試。

(二)實驗結果與討論

1、原子化的時候內部氣體流量密度的選擇

當進行原子化的時候,停氣可以使等單位體積中的鈦原子的密度達到最大的值,這時所得到的吸光度就會遠遠的高于小氣流的吸光度,所以在實驗的時候一般會選擇在原子停氣的時候進行測定。

2、石墨原子的選擇標準

北京威格拉斯儀器公司生產的熱解涂層石墨管與美國瓦里安原裝進口的熱解涂層石墨管相比,原裝進口的熱解涂層石墨管的測定線性良好,相關的系數可以達到0.999以上,國產的熱解涂層石墨管的空白值太高,加入標準與空白不能夠很好的進行區分,所以國產的熱解涂層石墨管無法用來進行鈦元素的測定,對于其他德爾像是鉛、鉻、錫等元素來說,國產的石墨管與原裝進口的石墨管的實驗結果沒有太大的區別。

3、干擾離子的影響情況

水源水和飲用水中常見的金屬離子元素有15種,陰離子有5種,我們分別對其進行了干擾實驗,鈦的濃度為50μg/l,,根據實驗的結果,我們可以得到下表實驗結果:

這個實驗的結果表表明了,水中存在的15中金屬元素離子和5種陰離子的干擾性都不是很大,對于痕量鈦的測定不會產生太大的干擾。

4、實驗結果的討論

使用石墨爐原子吸收光譜法測定水源水和飲用水中的痕量鈦的值,這種方式簡單方便易操作,不需要進行前期的處理,也不需要加入基體的改進劑,精密度非常的高,且根據干擾影響實驗表明了,水中的額爾20中離子對于痕量鈦的干擾非常的小,所以實驗的結果也就比較的準確,相對來說誤差均小于5%,因此石墨爐原子吸收光譜法非常的適合水源水、飲用水中痕量鈦的測定。

結語

鈦在生活用水之中有一定的含量規范,過多過少都會影響到人們的健康,為了能夠對生活用水的質量進行良好的控制,我們就需要時常對其進行檢測,石墨爐原子吸收光譜法就是常用的方法之一,在今后的試驗中我們一定要加強石墨爐原子吸收光譜法的發展,提高其在水源測定中的應用效率。

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