檸檬酸鈉為掩蔽劑測(cè)定高鹽水中氨氮的方法

李奇煥 黃永順 成文輝

摘要：驗(yàn)證以檸檬酸鈉做掩蔽劑，測(cè)定高鹽份水中氨氮的方法。該方法操作簡(jiǎn)便，空白值，檢出限，精密度，準(zhǔn)確度均滿足氨氮測(cè)定要求。

關(guān)鍵詞：檸檬酸鈉；納氏試劑；高鹽；氨氮

Abstract：This paper is aiming to verify the method of determining ammonia nitrogen in high salinity with sodium citrate as the masking agent whose operation is easy and blank value， detection limit， precision， accuracy meets the determination demand pretty well.

Keywords：sodium citrate；nessler；high salinity； ammonia nitrogen

1.前言

氨氮是環(huán)境水質(zhì)評(píng)價(jià)的一個(gè)重要指標(biāo)，也是實(shí)驗(yàn)室分析的一個(gè)常規(guī)項(xiàng)目。常用的方法有蒸餾中和滴定法，納氏試劑法，水楊酸法等，其中納氏試劑法作為一種經(jīng)典方法被廣泛使用。然而納氏試劑法容易受到水中鈣、鎂、鐵等金屬離子影響。通常采用酒石酸鉀鈉掩蔽和蒸餾法來(lái)解決。但是，納氏試劑法測(cè)定時(shí)，金屬離子（尤其是鈣、鎂）含量高時(shí)和酒石酸鉀鈉含雜質(zhì)較多時(shí)會(huì)出現(xiàn)反絡(luò)合現(xiàn)象產(chǎn)生沉淀，造成無(wú)法測(cè)定；蒸餾法對(duì)于低濃度試樣測(cè)定耗時(shí)多且準(zhǔn)確度不是很理想。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)檸檬酸鈉對(duì)于含鹽（鈣等）含量較高水樣的適用性比較強(qiáng)。下面對(duì)檸檬酸鈉為掩蔽劑測(cè)定高鹽分水樣中氨氮的方法及結(jié)果進(jìn)行分析。

2.實(shí)驗(yàn)方法

2.1主要試劑和儀器

納氏試劑[1]；酒石酸鉀鈉溶液[1]；檸檬酸鈉（480g/L）：稱取24g檸檬酸鈉溶于100ml水中，加入0.5mol/L氫氧化鈉溶液5ml，加入防爆沸石煮沸，冷卻定容至100ml，存于聚乙烯瓶；氯化銨標(biāo)液[1]（含氮10ug/ml）；10%硫酸鋅溶液[1]，超純水。

上海精科722N可見分光光度計(jì)。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

標(biāo)曲繪制：取氯化銨標(biāo)液0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml于50ml比色管中，定容，加入掩蔽劑1ml，納氏試劑1.5ml，混勻，10分鐘后，以2cm比色皿，水為參比，測(cè)定吸光度計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。

樣品測(cè)定：取適當(dāng)樣品，加入10%硫酸鋅溶液1ml，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH10.5左右，定容抽濾；……