同時蒸餾萃取法提取葡萄干揮發(fā)油及其在卷煙中的應用研究

邱婷 黃正虹

摘要[目的] 開發(fā)新的天然煙用香料。[方法]采用同時蒸餾萃取法提取葡萄干揮發(fā)油，并用GCMS法對揮發(fā)油成分進行了分離鑒定，并進行卷煙加香試驗。[結果]試驗表明，葡萄干揮發(fā)油中共鑒定出80種揮發(fā)性成分，主要有苯乙醛、苯甲醇、β大馬酮、香葉基丙酮、β紫羅蘭酮等。該揮發(fā)油添加于卷煙中，能提高卷煙煙氣的香氣質量，修飾和改善卷煙香氣，減小刺激性，余味舒適。[結論]葡萄干揮發(fā)油可作為一種天然煙用香料，具有一定的應用前景。

關鍵詞葡萄干；同時蒸餾萃取；揮發(fā)油；GCMS；卷煙；加香

中圖分類號S572文獻標識碼A文章編號0517-6611（2015）34-097-02

葡萄干是在日光下曬干或在陰影下晾干的葡萄的果實，又名草龍珠、蒲桃。據(jù)我國最早的中藥學著作《神農本草經》記載：葡萄，味甘平，主筋骨濕痹，益氣倍力、強志，令人肥健，耐饑忍風寒，久食輕身，不老延年，可作酒[1]。現(xiàn)代中醫(yī)認為，葡萄，性平，味甘微酸，具有益氣血、生津開胃、補肝腎、利小便之功效[2]。葡萄制成葡萄干，水分含量低，營養(yǎng)成分豐富，富含糖類、蛋白質、維生素、氨基酸和各種脂肪酸。葡萄制成葡萄干的過程，使得葡萄干富含豐富的香氣成分，如脂肪醇、脂肪醛、萜烯類、酯類、吡嗪、呋喃類等[3-5]。

目前有關葡萄干揮發(fā)油方面的研究報道較少，將其應用于卷煙中也尚未見報道。揮發(fā)油的提取傳統(tǒng)上多采用水蒸氣蒸餾法，該方法設備簡易，具有操作簡單、產量穩(wěn)定的優(yōu)點，但是其提取溫度高、耗時長，有可能在提取過程中使得某些低沸點化合物散失，且溶劑消耗量大，應用受到限制[6]。而同時，蒸餾萃取法的溶劑用量少，提取效率高，可直接進行GCMS分析而不需要進行復雜的預處理[7-8]。

基于此，為開發(fā)新的天然煙用香料，筆者采用同時蒸餾萃取法研究葡萄干揮發(fā)油的提取，并利用GCMS對其揮發(fā)油的主要化學成分進行分析，同時進行卷煙加香試驗，為放大生產提供有價值的工藝參數(shù)，并為煙用香料的開發(fā)提供參考。

1材料與方法

1.1試驗材料

原料：新疆產無核白葡萄干，試驗煙絲由貴州中煙工業(yè)有限公司提供。主要試劑：二氯甲烷、無水乙醇、無水硫酸鈉、氯化鈉（AR），國藥集團化學試劑有限公司。主要儀器：Angilent 6890 GC5973M氣質聯(lián)用儀，美國安捷倫科技有限公司；同時蒸餾萃取裝置，上海泰虹玻璃儀器有限公司；JYLY5料理機，九陽股份有限公司；AL204電子天平，梅特勒-托利多公司；BUCHI R215型旋轉蒸發(fā)儀，瑞士步琦有限公司；加熱套，鄭州長城科工貿有限公司；水浴鍋，鄭州長城科工貿有限公司。

1.2試驗方法

1.2.1同時蒸餾萃取法制備葡萄干揮發(fā)油。

準確稱取50 g葡萄干和去離子水400 g（料液比為1∶8）。先將50 g葡萄干和200 g去離子水倒入料理機中打漿，再將漿液和剩余的200 g去離子水倒入同時蒸餾萃取裝置的圓底燒瓶中，再加入2 g氯化鈉和少許沸石。將圓底燒瓶連接于同時蒸餾萃取裝置一端，用電加熱套加熱，保持微沸；將裝有50 ml二氯甲烷的燒瓶連接于裝置的另一端，在60 ℃下水浴加熱。同時蒸餾萃取結束后，取出二氯甲烷萃取液，加入適量無水硫酸鈉干燥靜置過夜。次日，濃縮除去二氯甲烷溶劑，得黃色油狀物，此油狀物即為葡萄干揮發(fā)油。

1.2.2GCMS分析條件。

色譜柱：HP5MS（60 m×0.32 mm×0.25 μm）彈性石英毛細管柱；柱溫：柱初溫50 ℃，保持3 min，以10 ℃/min上升到250 ℃，保持5 min；進樣口溫度：250 ℃；進樣量：1.0 μl；分流比：10∶1；載氣：氦氣；流速：1 ml/min。

EI源電子能量：70 eV；離子源溫度：230 ℃；四級桿溫度：150 ℃；質量掃描范圍：30～550 amu。采用Wiley和Nist98譜庫檢索進行結構鑒定，峰面積歸一化法進行定量分析。

1.2.3卷煙加香評吸試驗。

將葡萄干揮發(fā)油分別用95%乙醇稀釋至1%，再按煙絲（由貴州中煙工業(yè)有限公司提供）質量的一定比例，均勻噴加在煙絲上，放置4 h后，將煙絲卷制成煙支，放入（22±1）℃、（60±2）%的恒溫恒濕箱中平衡48 h。由專業(yè)評吸小組成員按照YC/T 138-1998進行評吸打分，考察香氣質、香氣量、諧調、雜氣、余味、刺激性這6項指標。空白對照組為施加相同量的95%乙醇的煙支。

2結果與分析

2.1葡萄干揮發(fā)油的主要化學成分經同時蒸餾萃取法提取得到的葡萄干揮發(fā)油得率為0.86‰，揮發(fā)油經GCMS檢測，鑒定出80種香氣成分，結果見圖1和表1。

從圖1和表1可以看出，同時蒸餾萃取法制得的葡萄干揮發(fā)油成分中含有11種醇類、13種醛類、10種酮類、22種酯類等化學成分，其中苯乙醛（1.059%）賦予葡萄干青香、果香和辛香；糠醛（0.058%）有似焦糖、谷物烘烤氣息，微帶些辛果香，可賦予卷煙木香、花香和果香；二氫獼猴桃內酯（0.044%）具有輕涼爽的香氣，能增加煙草的香氣和吸味；苯甲醇（0.123%）具有弱的花香；γ壬內酯（0.050%）具有奶