國家海洋行業(yè)實驗室能力驗證活動淺析＊

王延鳳，李希玲，陳洪彬，王玉紅，劉曉峰，孫嘯

（國家海洋標準計量中心 天津 300112）

從20世紀初，偉人們紛紛高瞻遠矚，宣稱21世紀是海洋世紀。當我們真正進入21世紀后，陸上資源日益枯竭，戰(zhàn)略空間發(fā)展受限，人類開始向海洋要資源、要發(fā)展。這時，海洋真正成為可持續(xù)發(fā)展的重要空間。與此同時，人類的海上活動，對于海洋要素的需求也日益增長，無論是海上石油平臺的搭建、大型油輪的遠航還是海上的軍事行動，都需要這些海洋要素的保障。

然而，在實際的海洋監(jiān)／檢測工作中，由于監(jiān)／檢測對象復(fù)雜、隨機多變，時間、空間和量級上分布廣泛，不易準確測量，因此難免出現(xiàn)調(diào)查資料銜接不好、部分監(jiān)／檢測數(shù)據(jù)不能利用的現(xiàn)象。而許多大規(guī)模海洋調(diào)查工作任務(wù)常常需要由多個實驗室完成，因而實驗室測量準確度的高低，直接決定著任務(wù)的成敗，這就要求各實驗室提供的數(shù)據(jù)具有足夠的準確性和可比性，以保障調(diào)查數(shù)據(jù)及結(jié)果的有效性。因此，針對現(xiàn)今海洋形勢，如何保障全國海洋環(huán)境監(jiān)／檢測機構(gòu)的檢測能力及檢測結(jié)果數(shù)據(jù)的準確可靠，向國家和地方交出滿意的檢測結(jié)果尤其重要。實驗室能力驗證恰好是對全國海洋行業(yè)實驗室的能力進行總體掌握，督促實驗室提高其能力的重要手段之一。

1 能力驗證及其意義

我國GB／T 27043－2012《合格評定 能力驗證計劃的通用要求》規(guī)定，能力驗證是指“利用實驗室間比對，按照預(yù)先制定的準則評價參加者的能力”。能力驗證類型主要包括：定量計劃、定性計劃、順序計劃、同步計劃、單個計劃、連續(xù)計劃和抽樣等。能力驗證實施的典型目的有：評價實驗室從事特定檢測或測量的能力及監(jiān)視實驗室的持續(xù)能力；識別實驗室存在的問題并啟動改進措施；建立檢測或測量方法的有效性和可比性；增強實驗室客戶的信心；識別實驗室的差異；根據(jù)比對結(jié)果，幫助參加實驗室提高能力；確認實驗室聲稱的不確定度等［1］。

綜合起來講，開展海洋行業(yè)實驗室能力驗證結(jié)果可以客觀反映參加實驗室的海洋監(jiān)／檢測工作的能力，可以確定實驗室進行某些特定要素的檢測能力，可以利用評價測量結(jié)果數(shù)據(jù)對實驗室的質(zhì)量管理要素如檢測標準（方法）的確認、儀器設(shè)備、人員技術(shù)能力、質(zhì)量控制情況進行分析，并督促其通過整改提高自身能力，確保實驗室出具高質(zhì)量的監(jiān)／檢測結(jié)果數(shù)據(jù)，從而增加實驗室出具數(shù)據(jù)的可信度。實驗室能力驗證結(jié)果作為實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的補充，同時也可以作為評審專家進行實驗室現(xiàn)場評審的重要補充，可彌補現(xiàn)場評審時間有限、不夠全面等缺點。

2 當前海洋行業(yè)實驗室能力驗證組織現(xiàn)狀

近年來，國家海洋局高度重視海洋行業(yè)實驗室能力驗證工作，并委托國家海洋標準計量中心（以下簡稱“標準計量中心”）承擔實施。標準計量中心依據(jù)GB／T 27043－2012《合格評定 能力驗證計劃的通用要求》、《海洋計量工作管理規(guī)定》（國海發(fā)〔2008〕2號）及其他能力驗證工作相關(guān)規(guī)定，遵循科學合理、操作可行原則，在開展海洋行業(yè)實驗室能力驗證方面做了大量工作。

2.1 組織及參與范圍

標準計量中心結(jié)合全國海洋監(jiān)／檢測機構(gòu)實驗室的具體情況，分別于2009年、2010年、2012年在全國海洋行業(yè)實驗室之間組織了能力驗證活動。海洋行業(yè)實驗室能力驗證主要對象為承擔全國海洋監(jiān)／檢測工作的實驗室（含獲得海洋領(lǐng)域資質(zhì)認定計量認證證書的實驗室），主要分布在沿海省、市、自治區(qū)，參與單位主要來自國家海洋局局屬單位、沿海海洋廳（局）所屬單位和部分高校。

2009年在全國50余家海洋監(jiān)／檢測工作機構(gòu)中驗證了鎘、DDT、硝酸鹽、鹽度、沉積物中銅和鉛6項參數(shù)。2010年在全國70余家海洋監(jiān)／檢測工作機構(gòu)中驗證了海水中砷、鹽度，沉積物中鋅和鉻，貝類中鉛和鎘6項參數(shù)。2012年在全國60余家海洋監(jiān)／檢測工作機構(gòu)及有關(guān)實驗室中驗證了海水中油類、海水鹽度、鎘，生物體中總汞，沉積物中鉻5項參數(shù)。

2.2 評判方法及評判結(jié)果舉例

各個實驗室將每個樣品進行平行測定后取平均值為測量結(jié)果，在能力驗證初測結(jié)果匯總統(tǒng)計完成后，根據(jù)CNAS－GL02《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》，對檢測結(jié)果采用穩(wěn)健（robust）統(tǒng)計技術(shù)處理，對每個項目的計算結(jié)果總數(shù)（N），中位值（median），標準化四分位間距（norm IQR）、穩(wěn)健變異系數(shù)（robust cv）、極小值（minimum）、極大 值（maximum）和變 動 范 圍（range）進行統(tǒng)計計算［2］。

分別計算每個項目各實驗室的穩(wěn)健Z比分數(shù)。

通過以上評判方法，分別對各實驗室測量結(jié)果進行分析，對結(jié)果進行評判，評判后向各實驗室發(fā)放結(jié)果中期報告。對于存在不滿意或離群結(jié)果的實驗室，將組織其參加一次補測，對其再次發(fā)放不同數(shù)值的樣品，測量完成后，對補測結(jié)果進行統(tǒng)計評判。

3 能力驗證主要特點

海洋行業(yè)實驗室能力驗證處于剛剛起步階段，從近幾次能力驗證的總體情況來看，各參與實驗室均高度重視，達到了督促實驗室提高自身能力的目的。總結(jié)起來，能力驗證存在以下特點。

（1）能力驗證參與范圍廣，并逐步擴大。能力驗證工作已經(jīng)取得了一定的影響力，在發(fā)布了2012年能力驗證計劃后，除了海洋行業(yè)實驗室，水運交通部門的有關(guān)實驗室也參與到能力驗證中來，進一步擴大了能力驗證參與范圍。

（2）能力驗證參數(shù)多，安排合理。標準計量中心是國家計量認證海洋評審組掛靠單位，可以全面掌握各參與實驗室的資質(zhì)水平，從而為能力驗證計劃的項目安排提供了一定的依據(jù)，同時結(jié)合當年海洋行業(yè)監(jiān)／檢測工作重點來安排驗證項目，貼合實際，更具可操作性和實用性。

（3）能力驗證樣品均達到標準物質(zhì)的水平，性能均勻穩(wěn)定。所使用樣品的生產(chǎn)廠家均為標準物質(zhì)生產(chǎn)廠家，能夠保證樣品符合要求，滿足《CNAS—GL03能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》的有關(guān)要求。

（4）實驗室能力水平穩(wěn)步持續(xù)提高。經(jīng)過統(tǒng)計分析能力驗證結(jié)果數(shù)據(jù)可以看出，大多數(shù)實驗室在經(jīng)過收到中期結(jié)果報告后，對可疑和不滿意項目進行分析整改后，提交的補測結(jié)果數(shù)據(jù)基本上能夠達到滿意。相信在今后越來越多的能力驗證實踐后，各實驗室水平能夠繼續(xù)上升至一個新的高度。

4 改進建議

通過多年實踐和總結(jié)，標準計量中心已經(jīng)具備了組織能力驗證的相關(guān)經(jīng)驗，熟練了操作模式。在總結(jié)相關(guān)經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，標準計量中心正在努力構(gòu)建成熟的海洋行業(yè)能力驗證運作體系框架，從某種意義上來說，這也是更加科學、有效地實施能力驗證工作的重要保障。

（1）驗證項目范圍雖然多，但分布相對不均勻。海洋行業(yè)監(jiān)／檢測要素主要有水文、氣象、水質(zhì)、沉積物、生物體、生物生態(tài)、大氣等，現(xiàn)今實施的海洋行業(yè)能力驗證計劃均為定量計劃，主要領(lǐng)域涉及海水水質(zhì)、沉積物和生物體，而其他要素還未涉及，主要原因是海水等領(lǐng)域通過計量認證的單位比較多，可以達到能力驗證結(jié)果判定所要求的數(shù)量有限，實驗室結(jié)果只有達到一定數(shù)量，其結(jié)果才更有可比性；同時這幾類要素的樣品制備也比較成熟，樣品在保存、存儲和轉(zhuǎn)運等過程中性能比較穩(wěn)定。但組織其他諸如氣象等領(lǐng)域的能力驗證則相對較困難，能力驗證覆蓋的領(lǐng)域相對不均勻。今后需多途徑多領(lǐng)域（如生物等）開拓能力驗證計劃。

（2）應(yīng)使能力驗證參與者正確認識能力驗證的作用。各實驗室對能力驗證工作高度重視，實驗室管理者也給了相關(guān)實驗人員部分壓力，但也因此讓很多實驗室人員擔心結(jié)果不滿意而承擔責任，實驗室人員對能力驗證結(jié)果認識存在偏差，致使實際操作人員積極性下降。因此造成了不同實驗室人員相互溝通檢測數(shù)據(jù)的現(xiàn)象。要杜絕這種現(xiàn)狀，就要使實驗人員正視不滿意的能力驗證結(jié)果［3］，從某種意義上說，發(fā)現(xiàn)不滿意結(jié)果，對實驗室的能力提高有很大的幫助。

（3）應(yīng)充分利用能力驗證結(jié)果。通過分析能力驗證結(jié)果，可以對海洋行業(yè)實驗室的能力進行整體掌握，而實驗室對能力驗證計劃結(jié)果的使用還比較單一。海洋行業(yè)實驗室之間存在千絲萬縷的聯(lián)系，依據(jù)實驗室能力驗證結(jié)果，上級主管部門可合理分配海洋監(jiān)／檢測工作任務(wù)，發(fā)揮強強聯(lián)合的作用。實驗室之間也可相互幫助，能力較強的實驗室?guī)椭^弱的實驗室，能力較弱的實驗室在向能力強的實驗室學習的同時達到改進提高的目的。

（4）應(yīng)增加海洋行業(yè)能力驗證技術(shù)和統(tǒng)計專家數(shù)量。海洋行業(yè)能力驗證工作尚在起步階段，運作過程需要經(jīng)驗豐富、熟悉相關(guān)標準、專業(yè)知識全面并且熟悉能力驗證工作的技術(shù)專家、統(tǒng)計專家和組織人員來完成。因此，需要建立一套專家數(shù)據(jù)庫，針對相應(yīng)的海洋要素，征集相關(guān)領(lǐng)域知名專家的參與，才能提高能力驗證的科學性和嚴謹性。

（5）應(yīng)加大能力驗證工作宣傳力度。建立交流機制和平臺，增加實驗室交流機會，了解其他領(lǐng)域的能力驗證狀況和特點，開闊思路，不斷提高各相關(guān)方參加能力驗證的能力。

5 結(jié)束語

近年來，在全國海洋行業(yè)實驗室中開展的能力驗證活動中，各參加實驗室高度重視，積極參與，能夠正確處理好能力驗證與日常監(jiān)／檢測工作的時間沖突，客觀獨立、認真準確地開展了樣品檢測工作。同時，在驗證活動中結(jié)果為不滿意的實驗室進行了及時整改，并參加了補測，最終獲得了滿意的結(jié)果，提升了實驗室自身檢／監(jiān)測能力。因此可見，持續(xù)開展海洋行業(yè)能力驗證工作對于海洋行業(yè)實驗室工作能力的提升具有重要意義，而能力驗證工作結(jié)果將成為海洋科技發(fā)展數(shù)據(jù)支撐，從而促進海洋經(jīng)濟發(fā)展邁向新臺階。

［1］中國國家質(zhì)檢總局.GB／T 27043－2012合格評定 能力驗證計劃的通用要求 ［S］.2012.

［2］中國合格評定國家認可委員會.CNAS－RL02：2010能力驗證規(guī)則［S］.2010

［3］崔野韓，劉鵬程，王媛.實驗室能力驗證現(xiàn)狀及對策初探［J］.農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準，2009（6）：35－38.