熔石英元件拋光加工表面殘余應力的計算方法

王洪祥，侯 晶，，嚴志龍 ，朱本溫 ，陳賢華

(1.哈爾濱工業大學 機電工程學院，150001哈爾濱;2.中國工程物理研究院 激光聚變研究中心，621900四川 綿陽)

在脆性光學元件拋光加工過程中，往往伴隨著塑性變形以及微觀/宏觀斷裂，導致在工件近表面區域產生亞表層裂紋和殘余應力［1-3］.磨粒的微切削作用將會使工件表層材料產生塑性流動和密實化，并誘發殘余應力，而殘余應力會對裂紋的生長與擴展造成直接影響.另外，由于拋光加工時間往往較長，拋光膜對材料表面的擠壓作用以及因摩擦而產生的熱應力也是誘發殘余應力產生的原因之一.殘余應力除了直接影響光學元件的斷裂強度、表面硬度外，還會通過降低光學元件鍍膜的質量、面形精度的長期穩定性和光學均勻性間接影響元件的使用壽命、抗激光損傷能力和成像質量［4］.例如，大口徑反射鏡鍍膜過程中，若鏡體存在殘余應力，在高溫作用下將會導致鏡體變形，嚴重影響成像系統的分辨率.對于空間望遠鏡系統中的大型光學元件而言，當其暴露在太空環境中，元件表面的殘余應力會在溫差的作用下重新分布，逐漸導致鏡面扭曲，難以滿足面形精度長期穩定性的要求［4］.

Lambropoulos等［5］曾利用撓度法檢測磨削和研磨后光學元件的表面殘余應力，分析殘余應力隨加工參數的變化規律以及表面殘余應力的分布特點.結果表明，磨削和研磨加工過程在工件表層均產生殘余壓應力，殘余應力是機械應力、相變應力和熱應力三者綜合作用的結果.而且殘余應力的大小與磨粒粒度、研磨壓強成正比，與研磨盤轉速成反比.國防科技大學的王卓［1］利用X射線衍射儀測量了玻璃陶瓷磨粒加工過程中產生的表面殘余應力，結果表明，磨削過程產生殘余拉應力，而研磨和拋光加工過程誘發殘余壓應力，且研拋過程引入的殘余應力要遠小于磨削過程產生的殘余應力［1］.Podzimek 等［6］采用 HF 酸差動蝕刻法檢測出經金剛砂磨粒研磨后K9玻璃的殘余應力層厚度為 1.3μm.王蘋等［7］基于光的干涉原理，根據應力等傾條紋和應力等色條紋分析了光學材料表面殘余應力的性質和大小，提出了基于白光干涉色的殘余應力定量計算方法.

傳統的X射線衍射法主要用于晶體類材料表面殘余應力的檢測，檢測設備昂貴，操作復雜，不適于非晶體熔石英玻璃表面殘余應力的檢測［8-9］.拉曼光譜技術存在著拉曼光譜熒光干擾大、固有靈敏度低等問題，拉曼轉移會受到諸如聚焦深度、激光加熱效應、室溫和CCD的溫度穩定性等因素的影響，在缺乏有效標定手段的情況下并不具備很高的檢測精度［10］.基于白光干涉的應力測量方法是通過計算雙折射光程差來檢測光學材料的應力［7］，而應力雙折射儀基于偏振光電矢量合成及光學補償原理，通過對樣品的光程差的定量檢測，最終確定光學材料內應力大小和分布狀況［11］.但上述方法檢測步驟繁瑣，測量精度較低.

本文基于脆性固體斷裂力學理論，推導殘余應力的理論計算公式，利用納米印壓實驗提取壓痕過程中對殘余應力敏感的參數，定量計算殘余應力，并進行實驗驗證.

1 殘余應力計算公式的推導

根據脆性固體斷裂力學理論，在法向集中載荷P作用下，無應力試件材料內部壓痕裂紋尖端處的應力強度因子KI可以表示為［12］

式中:E為無應力試件材料的彈性模量，GPa;H為無應力試件材料的硬度，GPa;P為作用于壓頭上的最大法向載荷，mN;c0為徑向裂紋的長度，μm;k為與壓頭形狀相關的經驗常數，對于立方角壓頭，k取值為0.036 ±0.004.

對于拋光加工后的熔石英玻璃，因材料表層存在殘余應力σR，在相同印壓載荷P的作用下，當材料內部的應力達到平衡態時，壓痕裂紋深度存在一個新的平衡尺寸c，此時裂紋尖端處的應力場強度因子K'I可以視為無應力試件裂紋尖端處的應力強度因子KI和殘余應力σR在裂紋尖端引起的應力強度因子KR的疊加，且滿足如下關系［12］:

Tandon等［13］通過對鋼化玻璃印壓時壓痕裂紋的截面形貌分析發現，產生的裂紋形狀并非通常認為的半餅狀或半橢圓形，而呈現出四分之一圓形或四分之一橢圓形［13］，如圖1所示.Zheng等［14］的研究結果表明，在均勻表面應力作用下，存在于有限厚度無限寬度材料體內部的裂紋尖端處的應力強度因子KR可以表示為

式中:σR為殘余應力，拉應力時取正值，壓應力時取負值，MPa;a為表面徑向裂紋的擴展深度，μm;c為表面徑向裂紋的長度，μm;t為材料的厚度，μm;C0～C4為與a/c相關的系數.

圖1 壓頭印壓形成的裂紋形貌

假定表面徑向裂紋的長度c等于裂紋的擴展深度a，即將壓痕裂紋視為四分之一圓形，并考慮到試件的厚度t遠大于徑向裂紋的擴展深度a，聯立式(2)和式(3)可得殘余應力存在時材料內部壓痕裂紋尖端處的應力強度因子K'I表達式:

根據壓痕斷裂力學理論，當壓痕裂紋處于平衡態時，KI=K'I=KIc成立，則聯立式(1)和式(4)，整理后可得

從式(5)可以看出，當使用不同法向載荷P對試件材料進行印壓時，P/c3/2與c1/2成線性關系變化，其斜率.因此，在實際應用時，首先，在不同載荷作用下對試件材料進行一系列印壓實驗;然后，對實驗數據進行線性擬合，以確定擬合線的斜率;最后，計算出工件表面殘余應力的大小，并對殘余應力的性質做出判斷.這種方法不需要制備無應力的標準試樣，也無需預先確定無應力試件在相同載荷下的徑向裂紋長度c0，為拋光加工表面殘余應力的計算提供了新途徑.

2 納米壓痕實驗

對5塊規格為Φ25 mm×6 mm3的熔石英玻璃試件進行拋光加工，拋光工藝參數見表1.實驗用CeO2和Al2O3兩種拋光粉拋光顆粒的直徑均為1～3μm，拋光液由拋光粉與去離子水按質量比1∶15配制而成，使用聚氨酯拋光墊，拋光時間為5 h.

表1 拋光工藝參數

根據文獻［12］所述的壓痕斷裂機制，當壓痕表面徑向裂紋的長度c與殘留壓痕的尺寸a滿足關系式c/2a＞1時，式(1)的計算精度較高.考慮到拋光加工后試件表層常處于壓應力狀態，會在一定程度上抑制裂紋的擴展，因此實驗時施加于壓頭上的法向印壓載荷不能過小.但當法向印壓載荷超過500 mN時，在印壓卸載階段會誘發大量側向裂紋成核并擴展至試件表面引起材料脆性斷裂，使得測量得到的裂紋尺寸不夠精確，見圖2.

圖2 壓頭壓痕形貌SEM照片

根據以上分析，本文選用法向載荷分別為70、150、250、350 和450 mN 的試件材料進行印壓實驗.納米壓痕實驗在納米壓痕儀G200上完成，金剛石壓頭等效錐角為42.28°，端部曲率半徑不大于20 nm.為了保證測量結果的真實性，對于每個試件在各種載荷下分別進行3次印壓.壓痕的加載、保載和卸載時間分別為15、10和15 s，相鄰壓痕間的距離不小于100μm，實驗在空氣環境下進行.壓痕實驗結束后，立即將試件放入干燥的試件盒內，放置24 h后進行噴金處理，然后利用掃描電子顯微鏡檢測得到一系列的壓痕表面徑向裂紋長度c.對于每個試件，取相同載荷下3次壓痕測量結果的平均值作為最終實驗結果.2號和5號試件在不同法向載荷下的壓痕裂紋形貌如圖3所示.可以看出對于所有的試件，表面徑向裂紋的長度c與殘留壓痕的尺寸a均滿足關系式c/2a＞1，這也從另一方面反映了本實驗印壓載荷選取的合理性.

對一系列印壓數據點進行線性擬合后得到P/c3/2與c1/2關系曲線如圖4，由圖4可知，5個試件擬合線的斜率分別為 217.73、201.93、80.17、307.92 和 356.14.

從圖4可以看出，對于所有測試試件，復合參量P/c3/2均隨c1/2呈單調線性遞增趨勢，即擬合直線的斜率為正值，表明所有試件的表層均處于壓應力狀態.另外，每個試件擬合直線的斜率k'為某一定值，其大小為，因此只要通過一系列實驗確定出擬合直線的斜率k'，即可間接計算出殘余應力σR:

式中:系數C0與a/c相關，C0=3.340-4.495(a/c)+3.016(a/c)2-0.727 8(a/c)3［14］.利用式(6)計算得到5個試件表面殘余應力分別為 -3.37、-3.13、-1.24、-4.76 和-5.51 MPa.

圖3 不同載荷下的壓痕裂紋形貌SEM圖

圖4 P/c3/2與c1/2對應關系曲線

3 殘余應力的定量檢測

為了驗證殘余應力計算結果正確與否，采用WYL-4型應力雙折射儀對各試件拋光加工后的殘余應力進行實際測量，見圖5.該儀器是根據塞納蒙補償法原理進行測量，從光源S發出的光透過起偏鏡成為平面偏振光投射到被測熔石英試件上，試件表面存在的殘余應力在其內部引起光程差Δ，使平面偏振光變為橢圓偏振光.在橢圓偏振光透過1/4玻片后，又會變成與原平面偏振光振動方向不一致的平面偏振光，此時在視場中能看到黑白相間的干涉色圖案，通過旋轉檢偏鏡上的刻度盤就能獲得此平面偏振光與原平面偏振光間的相位差Δφ，并根據此相位差Δφ計算出光程差Δ的值［15］.

采用HF酸逐層刻蝕拋光表面，然后再使用應力儀進行觀測，當在視場中看不到雙折射亮斑時，則認為殘余應力層已被完全去除，再利用Talysurf PGI 1240表面輪廓儀測出該時刻的蝕刻深度，該深度即為殘余應力層厚度h.值得注意的是，在不同加工參數下獲得的試件殘余應力層厚度h存在一定差異，因此對每個試件都應當單獨確定其應力層厚度h，這也是該方法應用的局限性所在.

圖5 WYL－4應力雙折射儀

在獲得光程差Δ和殘余應力層厚度h后，根據應力計算公式即可算出殘余應力為

式中:C為光學應力常數，MPa-1;h為殘余應力層厚度，μm.

根據光程差Δ的正負性，可以對殘余應力的性質進行判斷.若光程差Δ為負值，則殘余應力為壓應力;反之為拉應力.經檢測得到5個試件表面殘余應力分別為 -2.90、-2.62、-1.06、-4.35和 -4.89 MPa，各試件的殘余應力計算值與測量值見表2.對兩種方法獲得的結果對比分析發現，計算得到的殘余應力值與應力雙折射儀檢測得到的數據基本吻合，從而驗證了本文所提出的殘余應力計算方法的正確性.

表2 各試件的殘余應力計算值與測量值比較

4 結論

1)基于脆性固體斷裂力學理論，推導殘余應力存在時材料內部壓痕裂紋尖端處的應力強度因子表達式，提出了光學元件拋光加工表面殘余應力計算新方法.

2)利用尖銳的壓頭對試件材料表面進行一系列的納米印壓實驗，提取壓痕過程中對殘余應力敏感的參數，然后對實驗數據進行線性擬合，以確定擬合線的斜率，最終計算出殘余應力.

3)采用應力雙折射儀對試件拋光表面的殘余應力進行了實際測量，驗證了所提殘余應力計算方法的正確性.

4)本文方法不需要制備無應力的標準試樣，也無需預先確定無應力試件在相同載荷下的徑向裂紋長度，具有較高的計算精度.該方法為拋光加工表面殘余應力的計算提供了新途徑.

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