ICP—OES和AAS測(cè)定食品接觸陶瓷涂層方法比較

張憶南

摘要：文章對(duì)采用電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP-OES）和原子吸收光譜（AAS）兩種方法測(cè)定食品接觸材料——陶瓷涂層中的重金屬鉛和鎘含量的特點(diǎn)和限制因素進(jìn)行了比較，并結(jié)合具體測(cè)量實(shí)例進(jìn)行了分析和討論。

關(guān)鍵詞：ICP-OES；AAS；陶瓷涂層；鉛；鎘；食品接觸材料 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

中圖分類號(hào)：O657 文章編號(hào)：1009-2374（2015）32-0065-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2015.32.035

陶瓷制品是由含很高的黏土和硅酸鹽成分的無機(jī)材料的混合物制造而成，先經(jīng)過塑形，然后經(jīng)火燒煉永久定形，最后可以被拋光、上釉彩和進(jìn)行其他的裝飾。在制造過程中，特別是上釉彩裝飾，釉彩中會(huì)加入鉛，顏料中也會(huì)加入鉛和鎘。我們每天使用的飯碗、調(diào)羹、馬克杯、咖啡杯等大多由陶瓷制成。在使用中遇熱和酸，陶瓷涂層中的鉛和鎘易溶出，進(jìn)而被人體攝入，而重金屬一旦進(jìn)入人體內(nèi)就很難排出，會(huì)對(duì)健康造成危害。因此，檢測(cè)這兩種重金屬的含量已成為必然環(huán)節(jié)。

1 重金屬鉛和鎘的測(cè)定方法

電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-OES）有多元素快速測(cè)定、基質(zhì)干擾小、操作方便快捷、精密度高和準(zhǔn)確度好的特點(diǎn)，但在一些元素的檢出限上有一定的限制。原理是利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子，由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定，外層電子會(huì)從激發(fā)態(tài)向低的能級(jí)躍遷，因此發(fā)射出特征的譜線。通過光柵等分光后，利用檢測(cè)器檢測(cè)特定波長(zhǎng)的強(qiáng)度，光的強(qiáng)度與待測(cè)元素濃度成正比。

原子吸收光譜法（AAS）有單個(gè)元素測(cè)定速度快的特點(diǎn)，但多元素共存容易干擾、線性范圍窄，存在局限性。產(chǎn)生待測(cè)物質(zhì)原子蒸氣可用火焰、石墨爐和氫化發(fā)生器等。本文用的是火焰原子吸收光譜法。原理是通過原子化器將待測(cè)試樣原子化，待測(cè)原子吸收待測(cè)元素空心陰極燈的光，使用檢測(cè)器檢測(cè)到能量變低，從而得到吸光度。吸光度與待測(cè)元素的濃度成正比。

此外，電感耦合等離子體質(zhì)譜法和X射線熒光光譜法等也可用于重金屬檢測(cè)。

2 測(cè)試步驟

把測(cè)試樣品放在暗室的木架上，用量筒量取4%醋酸（V/V）倒入樣品中。液面離溢出點(diǎn)不超過1mm，灌充帶有水平的或輕微傾斜的邊沿的樣品時(shí)，沿傾斜邊沿測(cè)量，液面與溢出點(diǎn)的距離不超過6mm。記錄所用測(cè)試溶液的體積，反應(yīng)的溫度和時(shí)間分別是（22±2）℃、（24±0.5）小時(shí)。樣品經(jīng)浸泡后，取萃取液待測(cè)。

制備Pb濃度為0.2、0.5、1、2、5mg/L，Cd濃度為0.1、0.2、0.4、0.8、1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)工作液待測(cè)。其中，ICP-OES的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)工作液用4%醋酸配制，AAS的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)工作液用5%硝酸配制。然后分別使用表1所示儀器進(jìn)行測(cè)試：

備注：AAS分析手冊(cè)注釋——在空氣-乙炔火焰中未有有關(guān)陽離子的報(bào)道。但有關(guān)陰離子的報(bào)道有一些。磷酸鹽、碳酸鹽、碘鹽及醋酸鹽會(huì)降低鉛的靈敏度。當(dāng)這些物質(zhì)濃度高于鉛濃度10倍時(shí)，吸光度會(huì)大大下降，所以AAS的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)工作液用5%硝酸配制較適宜。

3 結(jié)果與討論

3.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

3.1.1 方法檢出限和定量限的測(cè)定如表2所示：

3.1.2 用ICP-OES和AAS測(cè)定空白加標(biāo)回收率的數(shù)據(jù)如表3所示。

取0.02mL 1000mg/L的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.01mL 1000mg/L的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液，用5%硝酸定容至100mL，于暗室（22±2）℃，經(jīng)（24±0.5）小時(shí)后用AAS測(cè)定。

3.1.3 用ICP-OES和AAS測(cè)定考核樣品的數(shù)據(jù)如表4所示：

3.2 分析與討論

由3.1.1可得，ICP-OES的方法檢出限和定量限更低且精密度更好。

由3.1.2可得，對(duì)于重金屬元素Pb，Cd的低濃度點(diǎn)的測(cè)定，用ICP測(cè)得的回收率高于AAS。

由3.1.3可得，對(duì)于重金屬Pb、Cd含量較高的樣品檢測(cè)，用AAS測(cè)得數(shù)值偏低，用ICP測(cè)得的數(shù)值更接近準(zhǔn)確值。

4 結(jié)語

分別采用ICP-OES和AAS兩種方法進(jìn)行測(cè)試比較表明，對(duì)食品接觸陶瓷涂層中溶出的重金屬鉛和鎘元素而言兩種方法均可以滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測(cè)要求，但I(xiàn)CP-OES法對(duì)于重金屬Pb、Cd低含量和高含量樣品的檢測(cè)以及檢出限和精密度方面，表現(xiàn)出更佳的綜合性能。

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（責(zé)任編輯：秦遜玉）