碳纖維金屬化鍍鎳的研究進展

葉 偉 徐劉碗 嚴仁杰 徐衛軍

（蘭州交通大學機電工程學院，甘肅 蘭州730070）

0 引言

碳纖維(Carbon fiber)是由聚丙烯腈纖維、瀝青纖維或粘膠纖維等經氧化、炭化等過程制得的含碳量在90%以上的纖維。碳纖維具有比強度高、比模量高、耐高溫、耐腐蝕、耐疲勞、抗蠕變、導電、傳熱和熱膨脹系數小等一系列優異性能。由于這些優良的性能，使碳纖維在許多領域得到廣泛的應用[1-2]。

碳纖維作為增強材料使用性能是非常理想的，在航空航天、生物材料、民用軍用和工業領域都有許多應用，但是碳纖維與某些金屬的潤濕性不好，容易發生固溶反應，化學相容性不好等缺點，使碳纖維的應用范圍受到一定限制。而為了得到性能良好的碳纖維復合材料，表面金屬化處理是最常用的方法[3]。

以碳纖維為增強材料，金屬為基體制備的碳纖維增強金屬基復合材料具有比金屬材料更高的比強度和比模量，也具有比陶瓷更高的韌性和耐沖擊性能。而這類復合材料的基體一般為鎂、鋁、鎳、鈦以及它們的合金。目前，碳纖維增強鎂、鋁復合材料的制備技術已經非常成熟。

表面金屬化的碳纖維可以作為隱形材料用在軍用飛機的骨架和蒙皮上，作為耐高溫材料用在航天飛機的鼻錐和機翼前沿等高溫部件。除此自外表面金屬化的碳纖維在小型大容量電容器、磁性薄膜、電子設備的電磁屏蔽膜以及制造各種功能性元器件等方面都具有較廣泛的用途[2,4-5]。

1 碳纖維金屬化鍍鎳的意義

碳纖維金屬化鍍鎳可以活化碳纖維表面，可以有效地減小碳纖維與金屬溶液的接觸角。在制作碳纖維增強金屬基復合材料時，金屬基體可以直接與鍍層接觸而不是碳纖維，這能使基體金屬能夠很好的潤濕碳纖維表面，鍍鎳層作為阻擋層也能有效地防止基體與碳纖維在復合材料制備和使用過程中發生固溶反應，化學反應造成碳纖維強度損傷和在界面生成脆性相。鍍層也可以使基體與纖維有效地結合，有效地傳遞載荷。

1.1 提高碳纖維與基體的相容性

碳纖維與金屬鎂的物理相容性和化學相容性不好，在制作復合材料時碳纖維與熔融的鎂容易發生化學反應生成脆性相和發生碳化、固溶反應。這些反應直接影響了復合材料的使用性能。如果在碳纖維表面鍍一層金屬鎳，可以使復合材料界面由金屬與非金屬的接觸轉變為金屬與金屬之間的接觸，可以很好地改善界面結合[6]。

界面問題是制備金屬基復合材料的關鍵問題，特別是像碳纖維和鎂、鋁這樣的活潑金屬的復合，制備碳纖維增強鋁基復合材料最關鍵的問題是，當鋁液滲入碳纖維時，只有當鋁液的溫度達到1000℃以上時，才能潤濕碳纖維。但是在這樣的溫度下，碳纖維會與基體鋁發生化學反應生成脆性相Al4C3化合物，損傷了纖維的性能，而使復合材料性能降低。一般可以用電鍍或化學鍍在碳纖維表面鍍一層鎳層來解決這一問題，鎳層的主要目的是為了提高纖維和基體的潤濕性和阻止碳纖維和鋁在高溫下的反應[7]。

1.2 提高材料耐高溫性能

鍍鎳后，纖維與空氣的接觸面很小同時，鎳鍍層對纖維有保護作用，即隨著氧化的進行，表面的鎳被氧化，可在纖維表面形成一層致密的氧化物保護膜，進而減小了氧的擴散，減緩了CF被氧化的速率。這些因素都改善了其高溫抗氧化性[8]。

M.Sa′nchez[9]等研究化學鍍鎳碳纖維的氧化機理，鍍鎳碳纖維開始氧化失重在750℃，比沒有鍍層的碳纖維高出150℃左右，且氧化完全留下的Ni-P管有非常大的強度和兩層結構。外層由NiO組成，內層由NiO，Ni2P，Ni3(PO4)2組成。由于鍍鎳層的保護作用，鍍鎳碳纖維氧化得到的氣體是CO，而沒有鍍層的碳纖維氧化產物是CO2。

Hua[10]等研究鍍鎳碳纖維耐高溫性能由于碳纖維軸向熱膨脹系數比鎳低得多，溫度改變時會導致纖維和鍍層的熱失配，涂層產生裂紋和剝落。導致纖維的高溫氧化失效，在1300℃時，鍍鎳碳纖維任保持初始質量的85%，說明鍍鎳碳纖維抗氧化性能得到明顯提高。

1.3 提高材料強度

當碳纖維表面鍍覆金屬鎳時，碳纖維表面形成的連續鎳膜可以提高碳纖維的強度。碳纖維表面有一些裂紋、空隙等缺陷，細小的納米鎳顆粒可以填充到這些缺陷里面，起到機械拋錨作用，使鍍層與基體能夠緊密的結合，碳纖維表面也得到有些的修復，當受力拉伸時，可以降低因應力集中而造成纖維斷裂的可能，這在力學性能上表現為碳纖維斷裂強度獲得提高[3]。

陳建山[11]等用涂層法制備鎳纖維。金屬鎳在碳纖維表面形成了有一定厚度(涂層厚度約200nm),以蜂窩狀形式存在,結構排列致密完整、成分單一薄膜,并且薄膜的存在使基體碳纖維表面光滑,有效地將原T300纖維表面的溝痕修復完整,減少了由于表面溝槽等引起的應力集中，使涂覆后的碳纖維抗拉強度升高。分析表明,連續涂層型鎳纖維單絲強度比國產T300型碳纖維提高10.7%。

1.4 提高導電率

由于金屬鎳具有良好的導電性能，碳纖維表面金屬化鍍鎳后會大大提高碳纖維的導電性能。炭纖維用作復合型導電高分子材料的導電填料時,由于其本身固有的電阻率較高和它的脆性所導致的加工過程中的破碎，使復合材料電阻率增大，從而使其應用受到了一定的限制，所以對炭纖維的表面改性是十分必要的[12]。

1.5 提高復合材料電磁屏蔽性能

電磁環境污染和生態環境污染一樣越來越嚴重，電磁污染危害著電子產品的安全和可靠性，也對人類和生態健康產生不好的影響。電磁屏蔽材料可以保護電子線路免受外部電磁波的干擾，也能防止內部的電磁干擾波向外部發射[13]。防止高頻電磁場的影響是電磁屏蔽材料的主要作用。電磁屏蔽材料一般采用電阻比較低的導體材料，電磁波在屏蔽材料表面發生反射和在材料內部多次反射和吸收起到電磁屏蔽作用，電磁屏蔽材料可以防止電磁波透過材料向另一側空間傳播[12]。

決定材料的電磁屏蔽性能的因素是其自身的導電性，材料的導電性好，它的電磁屏蔽性能一般也好[14]。

當碳纖維的占復合材料體積分數達到20%～30%時，復合材料的電阻率可以下降到10Ω·cm。但是碳纖維的導電性能不能滿足制造高性能電磁屏蔽材料的性能。而碳纖維鍍上鎳會得到導電性能良好的材料，它的體積電阻率降到10-4Ω·cm，是最好的電磁干擾(EMI)屏蔽填充物[15]。

目前電磁屏蔽效能好的碳纖維電磁屏蔽復合材料主要依賴進口，而且價格非常高昂，這會極大的提高國內電子產品的成本。國內電磁屏蔽材料的效能一般在50～60dB以下，難以屏蔽高頻區的電磁波污染。因此，開發性能好、工藝簡單、價格適中的碳纖維復合材料迫在眉睫[16]。

2 碳纖維表面預處理

上漿劑是為了保護碳纖維在卷繞、織造等操作工藝不遭到破壞，合適的選擇上漿劑不僅可以保證碳纖維絲束的完整性也能提高復合材料的層間剪切強度。但是出于對商業利益的保護，各個碳纖維生產廠商都對自己的上漿劑配方極為保密，這不利于碳纖維的廣泛使用，這些上漿劑很難被完全清理干凈，對碳纖維的后續處理帶來很大的影響[17]。

碳纖維是由數千根直徑為幾微米的單根纖維被上漿劑粘結在一起的纖維素，纖維束中含有膠膜和一些殘余的油脂污染物，如果去膠不好，就會導致鍍層附著力差,容易剝落,鍍層表面粗糙發暗[4]。碳纖維表面的去膠方法可以采用灼燒法，灼燒時間過短或灼燒溫度過低,表面膠膜不能完全去除；灼燒時間過長或灼燒溫度過高，使碳纖維易被氧化且質量損失，從而影響鍍層的質量和碳纖維的強度[5]。

碳纖維表面是亂層石墨狀結構，表面是疏水的，其它物質和碳纖維復合時難以潤濕碳纖維，因此在使用碳纖維時應該對其表面進行改性處理[17]。碳纖維表面有大量的不飽和的基團。通過熱的濃硝酸長時間處理碳纖維，可以把不飽和的基團氧化成主要以羧基為主的飽和基團。研究表明碳纖維的質量會隨著硝酸處理時間的增加而增加，當硝酸處理30min后增重率趨于穩定，達到最大值。此時碳纖維表面的不飽和基團基本上被氧化完全[18]。

化學鍍鎳工藝的關鍵在于預處理，預處理的目的是為了讓碳纖維表面生成具有顯著催化活性的金屬粒子，這樣金屬鎳才能沉積在碳纖維表面形成鍍層。如果碳纖維微觀表面凹凸不平，會影響各處的沉積速度，容易造成鍍層厚度不均勻，鍍層與基體結合力不好，甚至會導致鍍層脫落的結果[19]。

由于碳纖維表面能比較低，對基體材料的潤濕性差，碳纖維和液態基體金屬的接觸角比較大，表面呈現出憎液性。所以碳纖維需要經過表面處理來改善它的表面能。研究表明經過表面處理的碳纖維的等溫吸附水量為未經過處理的三倍左右[20]。

陽極氧化是對碳纖維表面處理的一種方法，隨著陽極電流密度的增大，碳纖維表面會變得粗糙。這是由于隨著電流密度變大，陽極氧化對碳纖維表面刻蝕效果增強，碳纖維表面缺陷向內部發展。實驗表明，陽極氧化可以改善碳纖維表面的活性，提高了碳纖維與基體金屬的潤濕性[2]。

孫躍[21]等在400℃對碳纖維進行燒結去膠，并研究了其時間—失重規律，確定了最佳燒結時間為20min。實驗采用的粗化液的化學組成為200g/L過硫酸銨和100mL/L的硫酸（d=1.84g/cm3），實驗比較了不同粗化時間對碳纖維表面親水官能團的數量及鍍鎳碳纖維涂層結合力的影響。結論為粗化時間長，碳纖維表面親水官能團數目多，鍍層也更加致密。Fan[22]等研究經過硝酸處理的碳纖維表面有許多侵蝕點，這可以增表面的粗糙度和表面活性官能團的數目。而這些侵蝕點和官能團很容易拋錨Sn2+，可以把Pd2+還原成金屬Pd，從而提供化學鍍鎳的活性點。

3 碳纖維表面金屬化方法

目前碳纖維表面金屬化鍍鎳的方法大致可以分為物理法和化學法這兩大類：物理方法有金屬粉末噴涂、金屬涂敷、離子鍍膜法、濺射法、PVD等；化學方法主要有電化學沉積、化學鍍、CVD。碳纖維表面涂層材料種類也比較多，一般有金屬涂層(Ni、Cu、Co、Fe、Ag等)與非金屬涂層(SiC、ZrC、B、Si、Si02)。

3.1 化學鍍

化學鍍鎳是碳纖維表面改性的常用方法，化學鍍不需要外加電流，而是利用還原劑把溶液中的金屬離子還原在呈催化活性的物體表面上形成金屬鍍層的一種表面技術[14]。

化學鍍鎳與電鍍鎳相比有許多優異的性能。化學鍍得到的鍍層一般是非晶態的合金鍍層，鍍層的耐蝕性能比較優越，鍍層也具有高耐磨性和高硬度等優異的物理化學性能。化學鍍具有良好的均鍍能力，鍍層厚度均勻且鍍層厚度可控。鎳層可以在導體、半導體及非導體上均可沉積，且無需外加電流，工藝比較簡單，所得的Ni-P合金鍍層孔隙少、致密、表面光潔[13]。

化學鍍鎳作為鍍層領域的重要組成部分，具有良好的耐腐蝕和耐磨擦性能，且工藝較為成熟，是一種很有前景的表面處理技術[23]。自1946年Brenner和Riddell發明了化學鍍以來，由于其具有厚度均勻，孔隙率低，能在非金屬上沉積以及較好的深鍍和均鍍能力等特點。該技術應用日益廣泛[24]。

化學鍍鎳前需要進行敏化-活化的二步法表面前處理。敏化處理是讓碳纖維表面吸附一層還原性比較好的物質，在進行的后續的活化處理時可以把活化劑還原成帶有催化活性的金屬沉積在碳纖維表面，成為以后的化學鍍工序的催化劑。金屬鎳本身作為化學鍍鎳優良的催化劑，當碳纖維表面沉積鎳時，化學鍍鎳反應可以繼續進行，鍍層厚度也會不斷增加[25]。

目前國內碳纖維表面化學鍍Ni-P合金普遍采用PdCl2-SnCl2前處理法，此工藝加工成本較高，且對環境造成嚴重的貴金屬Pd污染。

羅小萍[26]等研究碳纖維的無鈀化學鍍鎳，與傳統的PdCl2-SnCl2前處理相比具有較低的加工成本，而且避免了對環境造成嚴重的貴金屬鈀污染。其化學鍍前處理工藝流程為：碳纖維─硝酸氧化─Ni2+配位吸附─KBH4還原─水洗─化學鍍鎳。實驗表明經過硝酸處理的碳纖維表面形成更多的與Ni2+配位的活性中心，所得的鍍層質量也更好。作者對比了KBH4法和PdCl2法所得到的鍍層性能的差異，前者比后者所得的鍍層晶粒更大，得出抗氧化性能更高的結論。DSC實驗也驗證了這一結果。

朱紅[27]等采用化學鍍鎳的方式在碳纖維粉基體上包覆純金屬鎳，實驗采用銀氨溶液作為活化液與傳統的膠體鈀活化液相比更經濟有效。采用聯氨溶液作為還原劑使碳纖維表面得到了一層致密的純金屬鍍層。此方法與傳統的Ni-P，Ni-B鍍相比，避免了雜質元素的引入而對電磁性能造成影響。所制備的復合材料很大的改善了碳纖維粉的電磁性能，可用來制備微波吸收材料。

3.2 電鍍法

電鍍是以預鍍基體為陰極，金屬母材為陽極，在直流電作用下將溶液中的金屬陽離子還原成金屬原子沉積在基體表面形成鍍層的表面加工方法。電鍍法具有設備簡單、低溫操作、成本低、可連續生產等優良特點，它是一種有著廣泛應用情景的方法[12]。

呂曉軒[2]等以NH4HCO3為電解液，對碳纖維進行連續氧化表面處理。實驗表明未經陽極氧化處理的碳纖維表面鍍鎳呈V-M模式生長，而經過陽極氧化處理的碳纖維鎳鍍層呈F-M模式生長。即顆粒一開始在纖維表面均勻沉積成細小晶粒，隨著電鍍時間延長，鎳顆粒逐步聚集覆蓋表面，再后鎳鍍層厚度均勻增加。作者發現隨著氧化電流密度的提高，得到鍍層晶粒大小逐步變小，當陽極氧化電流密度過大時后續的鎳鍍層會呈樹枝晶結構。這是由于經過氧化處理后碳纖維表面活性點增多，有利于提高鎳層晶粒的成核數量和速度。從而使鍍層細晶化。如果陽極氧化電流過大，會對纖維造成嚴重的刻蝕，而凹凸處反應速率不同，往往形成樹枝狀晶體。

Fan Yang[28]等研究鍍鎳碳纖維對DPPFC中雙氧水在KOH溶液電氧化性能的催化作用，表明與貴重的Au/CF電極相比展現出更好的催化活性，且隨著陽極和陰極電解液流率和操作溫度的提高，電池的性能得到很大的提高。從而低成本的Ni/CF電極可以代替貴重的貴金屬電極作為DPPFC的陽極催化材料。作者用電鍍的方法制取的鍍鎳碳纖維有很好的化學穩定性和高的電導率，Ni均勻的沉積在碳纖維表面，表面具有納米結構，使樣品有很高的比表面積，XRD分析Ni層以金屬形式存在。

3.3 CVD法

化學氣相沉積（簡稱CVD）是指反應物質在氣態條件下發生化學反應，生成固態物質沉積在加熱的固態基體表面，進而制得固體薄膜的工藝技術。化學氣相沉積可以在中溫或高溫下進行，通過氣體自身分解或不同氣體間發生化學反應生成固態物質沉積在代鍍基體表面上，可以通過改變氣相組成而改變鍍層的化學成分，涂層純度和涂層密度也可以得到有效控制，可以通過不同的反應形成多種金屬，甚至合金涂層。化學氣相沉積技術可以制備幾乎所有固體材料的涂層。由于它的適應性比較強，它得到了人們的廣泛應用。

氣相沉積工藝具有鍍層雜質少，鍍覆過程簡單，成本低，可連續批量生產的優點，是一種很有應用前景的方法。李一[3]等以Ni(CO)4為前驅體通過羰基金屬化學氣相沉積工藝制備鍍鎳碳纖維，此方法不僅可以避免因化學鍍帶來的雜質而使鍍層不純的缺點。相對電鍍工藝的特點，氣相沉積工藝更為簡單。作者發現合適的溫度對鎳層的好壞有重要影響。溫度過低，形核驅動力小，顆粒形核和長大都比較慢，膜層形成速度也比較慢，會導致膜層過薄。溫度過高，膜內應力會隨著膜厚和晶粒尺寸增加而變大，易造成膜層開裂脫落。作者發現制得的復合材料強度比原先碳纖維有很大提高，這是由于表面形成連續的膜層和納米鎳顆粒使碳纖維表面缺陷得到修補減少了應力集中的原因。

Pradeep K[29]等用化學氣相沉積的方法來制備鎳碳纖維，羰基鎳吸附在碳纖維表面上，提高碳纖維溫度會導致羰基鎳的分解，從而在碳纖維表面沉積一層鎳，纖維的導電率可以用來控制纖維表面上沉積的鎳量。再用擠壓鑄造的方法制備鎳碳纖維增強鋁基復合材料，由于鎳層的存在，阻隔了Al-C界面反應形成脆性的Al4C3。EDS分析隨著離碳纖維表面距離增大，Ni、Cu的含量都會降低。強化相的出現會使材料變硬。

3.4 溶膠-凝膠法

與其他的方法相比較，用溶膠凝膠發對纖維進行涂覆的過程更簡單，成本更低，對環境污染較少。

陳建山[11]等采用改進型螯合溶膠凝膠法制備Ni-EDTA和Ni-CA兩種溶膠。將溶膠超聲涂覆在去膠的國產碳纖維上。經過低溫干燥凝膠后，再在管式爐中500℃用氫氣還原1.5h。得到涂層厚度大約為200nm的鎳層碳纖維。由于該過程中纖維表面的溝槽得到有效的修復，單絲的抗拉強度得到顯著提高。

3.5 復合鍍

由于碳可以溶于鎳中，鎳也會使碳纖維催化石墨化，造成纖維的力學性能下降。穆柏春[30]等人對碳纖維鍍銅和鎳，由于銅與碳纖維表面為機械結合，不能有效的傳遞載荷，但是鎳可以通過銅層擴散到碳纖維表面，提高了纖維與銅的潤濕性和界面強度。而且鎳可以阻隔銅與鎂鋁尖晶石產生CuAlO2等產物。說明銅鎳復合鍍層既可以保護碳纖維，又可以保持纖維與基體間良好結合，因此增強效果比只鍍鎳或鍍銅的得到明顯提高。

銅不會與碳纖維發生界面反應，對碳纖維起到一定的保護作用，但是銅不能潤濕碳纖維。另一方面，銅鎳可以互溶在鍍層中形成Cu-Ni合金結合在一起。在碳纖維表面先鍍一層銅再鍍一層鎳形成復合涂層，不僅可以保護碳纖維，又能使鍍層與基體結合的好。所以銅鎳復合鍍層充分發揮了碳纖維增強金屬基復合材料的性能[31]。

碳纖維表面復合鍍銅鎳鍍層有許多優異性能，銅的導電性比較好可以得到電磁屏蔽比較好的材料，但是銅的耐腐蝕性能不好。鎳的導電性能不如銅，但是鎳耐蝕性能比較好，鎳層在銅層外面可以保護銅不被氧化。在碳纖維表面鍍上銅鎳雙鍍層，可以充分發揮復合材料的電磁屏蔽性能，而且材料的耐蝕性能也得到提高，復合鍍層可以使鍍層與基體的結合力加強，得到力學性能更好的材料[5]。

葉根[32]采用電鍍法在碳纖維表面沉積一層純Ni鍍層，然后將纖維剪短，采用化學鍍法使短纖維表面以及兩端包覆一層Ni-P合金鍍層，并使纖維表面金屬層加厚，來滿足保護纖維的需要。實驗得到了電鍍鎳和化學鍍鎳相結合的鍍鎳最佳工藝條件，獲得的鍍層均勻、致密，厚1～2μm，并且具有良好的結合力。

4 碳纖維表面金屬化中存在的問題

（1）無論什么鍍覆方式，鍍層的厚度應該控制在0.2～0.6um之間，厚度過低就不能形成連續的膜層，厚度過高會出現Ni的枝狀結晶，導致鍍層的結合力不好。

（2）“黑心”問題是碳纖維表面金屬化過程中不可回避的問題。這是由于碳纖維表面疏水，每束碳纖維都含成千上萬根單絲，所以內部的絲束往往不能被鍍上金屬。碳纖維在預處理過程中，絲束會粘結在一起，鍍液不能與纖維內部的絲束接觸，會造成更加嚴重的“黑心”現象。電鍍與化學鍍容易出現“黑心”現象，對碳纖維進行超聲涂覆，超聲波可以有效地分散碳纖維絲束，對“黑心”現象有一定的緩解作用。

（3）化學鍍和電鍍法所用鍍液對環境有一定的污染，而且所制備的鍍層結合力一般；化學鍍中金屬原子的共沉積理論以及碳纖維在鍍層中的作用機理研究還比較欠缺，且碳纖維在鍍液中的分散性不是很好；化學鍍中使用的金屬鈀鹽比較昂貴，不利于化學鍍的大規模應用；化學鍍需要嚴格控制鍍液的潔凈，一旦溶液受到污染，溶液的使用壽命會的大大縮短。

槽液不穩定，容易暴沸是化學鍍鎳法存在的最大問題。當槽液不穩定時，會有大量的金屬鎳顆粒附著在槽壁上，往槽液中添加少量金屬微粒是解決這一問題的好方法，它可以保持溶液穩定知道溶液中的鎳離子基本上被完全還原成金屬鎳。

（4）溶膠-凝膠工藝耗時長，所得涂層常常存在微孔。

（5）CVD法制備碳纖維表面涂層雖然均勻性好，內應力低，但沉積速度慢，溫度高，設備要求高，成本耗能大。

5 小結

碳纖維鍍鎳雖然方法種類繁多，但是每一種方法都有許多弊端，如何解決鍍鎳的污染問題，碳纖維在溶液分散性問題，高昂的成本問題，以及涂層厚度與結合力等等問題，需要更多學者及專家共同研究，研究出更好的鍍鎳方法迫在眉睫。

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