高精度硬質合金球生產過程中的質量控制

馮穎，李夏，于琦，孔永剛，萬磊

(1.洛陽軸研科技股份有限公司，河南 洛陽 471039；2.河南省高性能軸承技術重點實驗室，河南 洛陽 471039；3.滾動軸承產業技術創新戰略聯盟，河南 洛陽 471039)

硬質合金球具有高硬度、高耐磨性、良好的化學穩定性和熱穩定性，主要用作石化行業的閥球、特殊軸承用球、檢測儀器測頭用球、電動工具和模具用球等，廣泛應用于精密機械、航空航天、軍事國防、石油化工等領域[1]。

隨著工業技術的進步，對作為基礎零部件的軸承提出了更高要求，球的性能和精度對軸承可靠性和運動精度有直接影響。高精度硬質合金球要求批直徑變動量小于1 μm，或精度等級高于G10,其特殊性能特別適合于高溫、高速、高精度、無潤滑或介質潤滑等工作條件下使用的軸承。近年來，硬質合金類耐磨材料的研究越來越多，高精度硬質合金球的制備技術也得到迅速發展。

硬質合金原材料多為元素周期表第Ⅳ，Ⅴ，Ⅵ族中過渡元素鈦、鋯、鉿、釩、鈮、鉭、鉻、鉬、鎢的碳化物、氮化物、硼化物和硅化物以及金屬鈷、鎳、鐵。硬質合金化合物中廣泛應用的是碳化物，如碳化鎢(WC)、碳化鈦(TiC)、碳化鉭(TaC)、碳化鈮(NbC)等，常用粘結劑為鈷(Co)、鎳(Ni)[2]。硬質合金球多用于要求耐磨的場合，常選用YG6，YG8等牌號硬質合金。

硬質合金球的生產過程主要包括混合料的制備、成形、燒結、研磨加工和質量檢測。每道工序的質量控制都會對最終的產品性能和質量穩定性產生影響。因此，生產過程中的質量控制對指導生產實踐、提高產品質量具有一定的參考價值。

1 混合料制備工序的質量控制

1.1 原材料控制

WC粉純度一般要求大于99.7%，嚴格控制Ca，Si，Al，Na，S等有害雜質元素以及氧含量(以常用的WC為例進行說明，下同)。雜質元素會影響粘結相對硬質相的潤濕性；氧含量過高，燒結過程中會發生脫碳現象，產生η相而降低產品力學性能。對粘結相的質量控制，主要包括成分、組織及粒度等，一般來說，不同牌號采用不同粒度的鈷粉，即細WC粉采用細鈷粉，粗WC粉采用粗鈷粉?？刂圃牧戏勰┑牧６?、粒度分布、氧含量和碳含量保持穩定。

1.2 混合料工藝

混合料工藝主要包括濕磨、干燥和制粒。首先將硬質相和粘結相在球磨機中進行球磨混合，加入成形劑(通常為石蠟或橡膠)后通過真空干燥、蒸汽干燥等方式對濕磨料漿進行干燥處理，最后對干燥后的混合料擦篩制粒?；蛘咄ㄟ^噴霧制粒方式實現混合料干燥和制粒的一次完成。

1.2.1 濕磨

濕磨的目的是將碳化物研磨至所需粒度，能和鈷粉在很小范圍內達到充分均勻的混合，并具有較好的壓制和燒結性能。目前濕磨的方式主要有2種：滾動球磨和攪拌球磨。影響濕磨效率和濕磨質量的主要工藝參數包括：轉速、研磨體數量、裝料量、研磨體材質和大小、研磨介質和濕磨時間。以YG6，YG8牌號合金為例，常用濕磨工藝參數見表1。

表1 混合料的濕磨工藝參數

濕磨是調整粉末粒度、控制合金晶粒度的重要手段，不同牌號混合料的濕磨工藝通常由試驗確定。通過評價粉末粒度及粒度分布，C，O含量以及材料的綜合力學性能進行整體優化和選擇。

1.2.2 干燥和制粒

干燥過程實質就是使濕磨介質(如酒精)從料漿中蒸發出來，并經過冷凝、回收。干燥方法包括：電烘箱或蒸汽干燥箱干燥、真空干燥、振動干燥等。制粒是使料粒成為粗細比較均勻的近似球狀的顆粒。制?？墒沽狭＞哂休^高和較穩定的松裝密度，從而使粉末流動性提高，使之能充滿壓模模套，并可保證容量法稱料的壓塊單重一致。制粒方法有壓團法、圓筒制粒和噴霧干燥制粒等。

1.2.3 噴霧干燥制粒

噴霧干燥制粒是將液態的物料霧化成細小的液滴，并與熱氣體介質(如氮氣)直接接觸，使料滴的液體迅速蒸發而達到干燥的目的，整個過程所需時間很短?？煞譃?個階段：料漿的霧化、液滴群與加熱介質相接觸、液滴群的干燥、料粒與加熱氣體分離。

噴霧干燥工藝制備硬質合金混合料的優點：可簡化生產流程，縮短生產周期；減少物料干燥過程中的氧化；減少物料干燥過程中的臟化；提高物料金屬實收率和回收率；料粒流動性好，可提高產品尺寸精度；改善勞動條件，減輕勞動強度。

影響噴霧干燥的主要工藝參數包括：

1)干燥溫度。以酒精介質為例，進口溫度控制在180 ℃，出口溫度控制在95 ℃，略高于酒精沸點(82 ℃)溫度。

2)料漿黏度。料漿黏度小，導致噴霧角大、噴射高度低，粒料粉末多、松裝密度小、流動性差；料漿黏度大，導致混合料松裝密度大，粉末流動性好，顆粒的機械強度增大，但霧化困難，噴嘴易堵塞。

3)噴霧壓力。噴霧壓力因設備型號而異，一般控制在0.7～1.3 MPa，保持噴霧壓力、給料量穩定。

干燥和制粒工序的質量控制目標：混合料具有一定的粒度和粒度組成，流動性好；分布均勻，松裝密度穩定；含氧量低，沒有被污染或臟化；混合料軟而易碎，壓制性能好。

1.3 混合料工序中常見質量缺陷

1)臟化。臟化的來源主要包括設備、工裝、成形劑和人員等[3]，可能導致燒結后在產品內留下無法消除的孔隙，直接影響硬質合金球的表面質量和性能。因此，在硬質合金生產過程中應嚴格遵守操作規程，操作者必須戴帽子、專用手套等；車間設備要經常擦拭，減少灰塵殘留；混料過程保證混料的均勻性，尤其是成形劑的加入，如果存在局部結晶顆粒，在燒結時就極易揮發留下大的孔洞[4]。

2)碳化物晶粒度不均勻。碳化物的晶粒度主要決定于原始W粉、WC粉以及濕磨中WC的粒度和粒度組成， 同時還受到還原、碳化、濕磨等工藝條件的影響。粗大的碳化物是合金的斷裂源之一，直接影響合金的斷裂強度，因此，必須從原料質量和選擇上嚴格把控。

2 成形工序的質量控制

硬質合金球的成形方法主要包括模壓成形和等靜壓成形。成形的目的是為了得到密度均勻、具有一定強度的無缺陷成形坯。

成形過程中常見質量缺陷包括：

1)分層。分層通常出現在應力集中的部位，是彈性后效的一種特殊表現。硬質合金球壓制過程中容易發生分層的部位為環帶處，一般沿環帶的棱出現，向球心方向裂開的整齊界面。這是由于環帶處粉末的流動性較差，容易造成較大的應力集中。當粉末之間的結合力小于因彈性后效產生的彈性張力時，壓坯會出現分層；反之，則不會出現分層。

料粒越細、壓力過大、壓制速度過快、粉料含氧量過高均有可能導致分層出現。能夠采取的措施包括增加成形劑、保持粉料干濕適度、減小氧含量、減慢壓制速度和延長保壓時間等[5]。

2)裂紋。裂紋同樣出現在應力集中部位，由密度不均勻引起，一般不規則，多出現在棱或尖角處。硬質合金球裂紋多出現在環帶與球面的交界棱上和球的頂端。這是由于上、下模的邊緣為尖角，使得棱上的壓力過大，出現裂紋的傾向增大；球的頂端尺寸變化較為顯著，容易產生裂紋。避免裂紋產生的措施包括改善模具狀況(包括模具結構和表面質量)、減慢壓制速度、延長保壓時間、加快脫模速度以及改善成形劑等。

3)未壓好。壓制過程中產生的較大孔隙，在后續的燒結過程中無法完全消除，從而使合金球殘留較多的局部孔隙，這種現象叫做未壓好。其產生的主要原因與粉料過硬過粗、模腔內裝料不均勻、壓制壓力偏低等有關。改善措施有避免混合料過分干燥或加膠量太多、改善粉料流動性、增大壓制壓力、提高模具表面質量等。

3 燒結工序的質量控制

硬質合金球的燒結過程主要包括：1)成形劑的脫除和預燒結階段；2)固相燒結階段；3)液相燒結階段；4)冷卻階段。燒結的目的是得到致密的合金，不脫碳、不滲碳，晶粒度均勻適度，組織均勻合理。這樣才能保證產品的最終性能。

3.1 燒結的工藝選擇

3.1.1 H2脫蠟

主要發生成形劑的脫除和氧化物的還原，其化學反應式分別為

CH4→2H2+C；

MeO+H2→Me+H2O。

脫蠟工序的主要目的是在不改變或盡量少改變碳含量和產品不開裂、不起皮的情況下使成形劑完全排除。脫蠟工序的主要工藝參數包括升溫速度、脫蠟溫度、時間和H2流量。升溫速度不能過快，避免產品開裂；脫蠟溫度需要控制在成形劑裂化溫度之下；脫蠟時間和H2流量需考慮產品形狀、大小和合金的晶粒度等。

3.1.2 真空燒結

硬質合金的真空燒結始于20世紀30年代，而到60年代才獲得較大的發展。所謂真空燒結，就是在負壓的氣體介質中燒結的過程。真空燒結能夠更好地排除燒結體中Si，Mg，Ca等微量氧化物雜質，從而提高硬質合金的純度。同時，真空下氣相的滲碳、脫碳作用大大減少，易于保證最終合金的碳含量，控制合金的組織結構[6]。

真空燒結的質量控制主要是燒結溫度、燒結時間和真空度。燒結溫度的確定既要保證合金的致密化，又要獲得良好的組織結構。燒結溫度過低，合金尚未完全致密化，孔洞較多；燒結溫度過高，容易引起晶粒長大，影響產品性能。燒結的不同階段升溫速度不同，為保證碳、氧的排除完全和液相燒結的充分完全，在1 200 ℃左右和1 300 ℃以上需要降低升溫速度和增加保溫時間。同時，保溫時間根據產品大小確定。以YG6，YG8硬質合金球為例，燒結溫度大約在1 420～1 450 ℃，保溫時間根據球規格和裝爐量來確定。真空度對燒結過程中的脫氧反應、碳含量變化和鈷蒸發有很大影響。在燒結溫度和時間一定的條件下，真空度越高，鈷的蒸發損失越大，不能保證合金中粘結相的含量。為保持合金組織內的含碳量保持一定，燒結階段需要嚴格控制真空度，使碳量的增減穩定在一個極限范圍內，然后通過調節原料WC的總碳實現碳含量的調節控制[7]。

3.1.3 加壓燒結

加壓燒結是將脫蠟、預燒、真空燒結、低壓熱等靜壓等工藝合并在一起，在一個設備內完成的新方法。其由熱等靜壓技術演變而來，主要工藝特點是在硬質合金燒結溫度下對燒結體施加1～10 MPa的壓力，以提高液相流動性、消除殘留孔隙和缺陷。主要工藝參數包括：燒結溫度、燒結壓力、升溫和升壓速度等。加壓燒結時，燒結溫度可以略低于真空燒結溫度。燒結壓力根據晶粒度的大小略有不同。如YG6，YG8硬質合金，中晶顆粒燒結壓力約為5 MPa，而細晶顆粒的燒結壓力要大于5 MPa才能消除殘留孔隙。加壓時間必須在液相出現之后，因為在液相含量充分的條件下加壓，可加速液相流動，將其推入合金的孔洞中以消除孔隙，同時使液相均勻填充在晶粒之間，促使組織均勻化。YG8硬質合金的燒結加壓溫度大約為1 350 ℃，保證液相燒結充分收縮后加壓，以消除微小孔隙。

3.2 燒結工序中常見的質量缺陷

1)孔洞。通常指直徑大于40 μm的臟化孔，產生的主要原因是脫蠟過程中成形劑裂解后沒有及時排出。

2)過燒與欠燒。過燒是燒結溫度過高或者燒結時間過長引起的晶粒長大、斷面粗糙。欠燒是燒結溫度過低或者燒結時間過短引起的組織疏松、表面灰暗。

3)脫碳。燒結后組織中產生硬脆的η相，斷口可見銀白色亮點。產生的原因可能有原料總碳過低、混合料中氧含量過高、脫蠟預燒過程中H2流量過大、真空燒結中真空度過高等。

4)滲碳。燒結后組織中產生非化合碳(游離碳)，斷口有點狀或梅花狀石墨。產生的原因可能有原料總碳過高、成形劑過多、燒舟涂料或填料含碳過高、脫蠟或燒結工藝失控等。

4 加工工序的質量控制

硬質合金球的加工工藝流程主要有：粗磨、精磨、初研、精研。粗磨工序要完成合金毛坯球加工留量95%的加工量，是影響合金球加工效率的關鍵工序，因此，在保證加工質量的前提下盡量提高加工速度。精磨工序進一步改善由于粗磨造成的表面加工缺陷，提高合金球的表面質量和精度。初研、精研工序進一步改善表面質量和精度，使合金球達到成品球的精度要求[8]。

4.1 工藝參數選擇

4.1.1 研磨介質

研磨介質包括磨料和研磨液，磨料對硬質合金球表面進行切削，研磨液使磨料均勻良好地附著在硬質合金球表面，保證磨料切削的均勻性和有效性。可以選擇的磨料有金剛石、碳化硼、碳化硅、剛玉、氧化鉻等，研磨液有機油、煤油、油酸、懸浮液等，對于不同的加工工序應選擇不同的磨料和研磨液。

4.1.2 工藝參數

研磨工藝參數主要包括研磨盤轉速、壓力、溝槽形狀等。一般情況下，研磨盤轉速、壓力越高，加工效率越高，但同時加工精度可能下降。綜合考慮加工效率和加工精度，粗磨、精磨階段研磨壓力為2～3 MPa，轉速為10～30 r/min；初研、精研階段研磨壓力為1～2 MPa，轉速為5～15 r/min。對于尺寸較小的球，槽角選擇為60°；對于尺寸較大的球槽角選擇為90°、偏溝。

4.2 加工工序中常見質量缺陷

1)擦痕。由于球相互間摩擦或與磨料摩擦造成的表面損傷，產生的原因可能與壓力、磨料粒度、研磨液濃度等有關，由磨料對球體的不均勻研磨造成。

2)劃傷。外形呈無特定方向的長條形表面損傷，是一個粗糙的線性缺陷。劃傷比擦痕缺陷更深，范圍更廣，產生原因與擦痕類似。為避免劃傷和擦痕缺陷產生，應根據加工工序及時調整研磨壓力、磨料粒度和研磨液濃度等。

3)凹坑。凹坑缺陷常出現于粗磨加工。毛坯球尺寸不統一，大尺寸球受到擠壓而產生；粗磨時, 研磨板溝槽與上研磨板內外擋板位置不正確或研磨板溝槽深度差太大，機床轉速過高，導致進球不暢，從而產生卡球、積球而引發。

4)銹蝕。加工工序完成后應保證及時清洗和干燥，工序間或成品球保存必須用防銹油保護，避免產生銹蝕。

5 結束語

硬質合金球生產工序長、影響因素多，需從管理、技術、生產等多方面進行控制，保證產品的生產工藝和生產環境。注重產品的工序間檢測和工序管理，穩定產品質量，避免產生不可挽救的缺陷和問題。